水中總鐵含量測(cè)定方法的研究

水中總鐵含量測(cè)定方法的研究

水中的鐵是各種形狀的。它可以以簡(jiǎn)單的水和離子、復(fù)雜的有機(jī)和有機(jī)的結(jié)合形式出現(xiàn)在真溶中。也可以存在于膠體中,懸浮物的顆粒物中,可能是二價(jià),也可能是三價(jià)?？傝F是指未過(guò)濾的水樣,經(jīng)加酸煮沸后測(cè)得的鐵的濃度,包括上述各種形態(tài)的全部鐵?？傝F的測(cè)定方法中,主要有原子吸收法、等離子體發(fā)射光譜法和二氮雜菲光度法。前兩種方法具有操作簡(jiǎn)單快速,結(jié)果精密度、準(zhǔn)確度好的特點(diǎn),但是其設(shè)備投資較大。二氮雜菲光度法具有方便、快速、可靠、投資少的優(yōu)點(diǎn),可應(yīng)用于生活飲用水及其水源水中鐵的分析中。采用了二氮雜菲作顯色劑、鹽酸羥胺作還原劑,以工作曲線法測(cè)定水中總鐵含量。通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn),選擇了最佳的實(shí)驗(yàn)條件。本法的的準(zhǔn)確度、精密度均能符合分析要求。1試驗(yàn)部分1.1主要設(shè)備和試劑1.1.1主要設(shè)備分光光度計(jì);電爐;pH計(jì)。1.1.2氮雜菲、乙酸銨緩沖溶液、堿的配制鹽酸溶液(1+1);鹽酸羥胺溶液(100g/L);二氮雜菲溶液(1.0g/L);乙酸銨緩沖溶液(pH4.2);鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.0mg/L);氫氧化鈉溶液(0.1mol/L);二次純水。1.2試劑的配制在50mL比色管中,準(zhǔn)確加入5.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液,再依次加入1.0mL鹽酸羥胺溶液,1.0mL二氮雜菲溶液,5.0mL乙酸銨緩沖溶液(每加一種試劑后均搖勻,然后再加另一種試劑)。以純水稀釋至刻度,搖勻放置10min。于510nm波長(zhǎng),用3cm比色皿,以試劑空白為參比,測(cè)量吸光度。2最佳分析條件的選擇2.1測(cè)定波長(zhǎng)間的測(cè)定按1.2試驗(yàn)方法得到標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后于440～540nm的波長(zhǎng)間,每隔10nm測(cè)定一次吸光度,結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可見(jiàn),試驗(yàn)的最大波長(zhǎng)應(yīng)為510nm(即最大吸收波長(zhǎng)λmax)。2.2鹽酸羥胺溶液總反應(yīng)時(shí)間向6支50mL比色管中分別加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0和4.0mL鹽酸羥胺溶液,其余處理同1.2試驗(yàn)方法。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。我們可以看到,當(dāng)鹽酸羥胺溶液的用量在0.5～4.0mL范圍內(nèi)時(shí),溶液吸光度達(dá)到極值并基本恒定不變,為防止水樣中高鐵離子較多,故本試驗(yàn)選取1.0mL作為其最佳用量。2.3氮雜菲溶液2.2.4.4%對(duì)氧的檢測(cè)向6支50mL比色管中分別加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0和4.0mL二氮雜菲溶液,其余處理同1.2試驗(yàn)方法。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。表3顯示,當(dāng)二氮雜菲溶液的用量在1.0～4.0mL范圍內(nèi)時(shí),溶液吸光度達(dá)到極值并基本恒定不變,故本試驗(yàn)選取1.0mL作為其最佳用量。2.4反應(yīng)ph值向7支50mL比色管中將加入的乙酸銨緩沖溶液改為0.1mol/LNaOH溶液,分別加入0.0、2.0、5.0、8.0、12.0、16.0和20.0mL,其余處理同1.2試驗(yàn)方法。同時(shí)用pH計(jì)測(cè)定其pH值。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。在pH為3.5～6.5范圍內(nèi)時(shí),溶液吸光度達(dá)到極值并基本恒定不變,故取pH為3.5～6.5作為最佳顯色pH。乙酸銨緩沖液的pH為4.2,故可選為調(diào)節(jié)水樣pH的緩沖溶液。再向6支50mL比色管中分別加入0.0,2.0,5.0,8.0,10.0和12.0mL乙酸銨緩沖溶液,其余處理同1.2試驗(yàn)方法。同時(shí)用pH計(jì)測(cè)定其pH值。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。試驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)乙酸銨緩沖液的加入量為2.0～12.0mL時(shí),pH值均在3.5～6.5這個(gè)最佳顯色pH值范圍內(nèi)。然而,隨著緩沖液加入量的增加,吸光度的值也不斷增大,說(shuō)明緩沖液中含有微量鐵,故緩沖液的加入量要準(zhǔn)確一致,取5.0mL作為最佳用量。2.5試驗(yàn)結(jié)果再測(cè)定按試驗(yàn)方法加完試劑并定容后立即測(cè)定,然后分別放置一定時(shí)間再分別測(cè)定,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,為了實(shí)現(xiàn)快速分析,選擇10min為最佳顯色時(shí)間。2.6水樣的制備水樣先經(jīng)加酸煮沸可溶解難溶的鐵化物,同時(shí)消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。故最佳條件下的分析步驟為:準(zhǔn)確吸取50.0mL混勻的水樣于150mL錐形瓶中。向水樣中加入2.0mL鹽酸溶液和1.0mL鹽酸羥胺溶液,小火煮沸濃縮至約30mL,冷卻至室溫后移入50mL比色管中。向水樣加入1.0mL二氮雜菲溶液,混勻后再加入5.0mL乙酸銨緩沖溶液,加純水至50mL,放置10min。于510nm波長(zhǎng),用3cm比色皿,以試劑空白為參比,測(cè)量吸光度。3完成檢查3.1標(biāo)準(zhǔn)使用液2.2向9支50.0mL的比色管中分別加入0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液,按1.2試驗(yàn)方法處理并測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表7。由上述數(shù)據(jù)可得,標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為:Y=0.59332X+0.00062,線性相關(guān)系數(shù)r=0.99987。說(shuō)明此方法的相關(guān)性很好。3.2鐵含量測(cè)定方法,做6個(gè)平行試驗(yàn),做6個(gè)平行試驗(yàn),做6個(gè)平行試驗(yàn),鐵年取3個(gè)水樣,按2.6分析步驟處理并測(cè)定總鐵含量,做6個(gè)平行試驗(yàn),數(shù)據(jù)見(jiàn)表8。表中顯示,3個(gè)水樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%,說(shuō)明檢測(cè)數(shù)據(jù)的精密度較高。3.3加標(biāo)回收率測(cè)定向不同總鐵含量的水樣中分別加入不同濃度總鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液,按2.6處理并測(cè)定其回收率。結(jié)果見(jiàn)表9。由上表中可以看到,回收率結(jié)果在91.0%～98.4%之間,平均回收率為93.7%,符合定量分析要求。3回歸方程的驗(yàn)證(1)測(cè)定總鐵的分析方法為準(zhǔn)確吸取50.0mL混勻的水樣于150mL錐形瓶中。向水樣中加入2.0mL鹽酸溶液和1.0mL鹽酸羥胺溶液,小火煮沸濃縮至約30mL,冷卻至室溫后移入50mL比色管中。向水樣加入1.0mL二氮雜菲溶液,混勻后再加入5.0mL乙酸銨緩沖溶液,加純水至50mL,放置10min。于510nm波長(zhǎng),用3