SMC 30155-2007-CN-轎車內(nèi)飾材料甲醛釋放量的測(cè)定0701

PAGE1上汽汽車標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)發(fā)布2007-01-××實(shí)施2007上汽汽車標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)發(fā)布2007-01-××實(shí)施2007-01-××發(fā)布轎車內(nèi)飾材料甲醛釋放量的測(cè)定

SMC30155－2007SMC上汽汽車制造有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

SMC30155—2006PAGEPAGEI前言為規(guī)范轎車內(nèi)飾材料甲醛釋放量的測(cè)試方法，正確指導(dǎo)產(chǎn)品工程師順利完成試驗(yàn)的各個(gè)環(huán)節(jié)，特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由上汽汽車標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由整車集成部工程支持科歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草部門：產(chǎn)品工程部?jī)?nèi)飾科。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：高正娟。本標(biāo)準(zhǔn)于2007年01月××日首次批準(zhǔn)發(fā)布，2007年01月××日實(shí)施。SMC30155—2007PAGEPAGE1轎車內(nèi)飾材料甲醛釋放量的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了轎車內(nèi)飾材料甲醛釋放量的測(cè)試方法、測(cè)試儀器與設(shè)備、試樣及其準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟和計(jì)算方法等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于車輛內(nèi)部成型件甲醛釋放量的測(cè)定。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。DINEN322-1993水含量的測(cè)定測(cè)試原理及方法將特定質(zhì)量與尺寸的試樣固定于裝在密封的1-1聚乙烯瓶中的去離子水之上，按規(guī)定時(shí)間存放于恒溫狀態(tài)下。然后，將瓶子冷卻并確定去離子水所吸收的甲醛量。所確定的甲醛量同試樣的干重（干料）有關(guān)，采用乙酰丙酮分光光度法測(cè)定。在水溶液中，甲醛同乙酰丙酮及銨離子起反應(yīng)生成3.5-聯(lián)乙酰-1.4-雙氫盧剔啶（3.5-diacetyl-1.4-dihydrolutidine(DDL)，合成物為黃色，波長(zhǎng)為412nm時(shí)，吸收率最大。測(cè)試儀器與設(shè)備測(cè)試儀器精密稱重設(shè)備，精確度為±1mg。具有良好通風(fēng)功能的加熱柜，可將溫度控制在（103±2）℃?？蓪囟瓤刂圃冢?0±2）℃的加熱柜。分光光度計(jì)。一個(gè)鉤子與瓶蓋一體的1-1聚乙烯瓶（見圖1）。試樣試樣聚乙烯瓶試劑試驗(yàn)所需試劑見表1。序號(hào)試劑濃度1乙酰丙酮——2醋酸銨——3碘溶液c(l2)，mol/l0.054硫代硫酸鈉c(Na2S2O3)，mol/l0.l5腐蝕性堿溶液c(Na0H)，mol/l16硫酸c(H2SO4)，mol/l17淀粉溶液，%m/m18甲醛溶液p.a.，%37試樣及其準(zhǔn)備試樣獲取試樣應(yīng)在均勻分布在成型件上的適當(dāng)?shù)?、具有代表性的點(diǎn)上采集，但必須在距成型件的邊50試樣準(zhǔn)備每個(gè)試樣的尺寸為40mm×100mm×厚度，如因成型件的大小而無(wú)法按此尺寸取樣，或無(wú)法保證在距成型件邊緣50mm處取樣，測(cè)試也可采用較小的試樣進(jìn)行。取樣時(shí)必須小心，保證所有試樣的邊緣切割完好，為了固定試樣，應(yīng)在與鉤子直徑相應(yīng)的中心開孔，距頂邊每個(gè)成型件上至少要采集3個(gè)試樣，2個(gè)用于確定甲醛量，1個(gè)用于確定含水量。如果測(cè)定的甲醛釋放量不小于限定值的75%，則應(yīng)再次進(jìn)行測(cè)定。其他如試樣的測(cè)試無(wú)法立即進(jìn)行，應(yīng)將其存放于陰冷密封條件下，空氣量應(yīng)盡可能最小，存放時(shí)間不得超過(guò)5天。試驗(yàn)步驟確定含水量含水量的測(cè)試按照DINEN322-1993的規(guī)定。確定甲醛釋放量試驗(yàn)方法在分析開始前，試樣應(yīng)在精度為0.01g的分析天平上稱重，每個(gè)1-1聚乙烯瓶中均用吸量管加入50ml的去離子水。一旦試樣掛在鉤子上，瓶子應(yīng)密封并存放在（60±3）℃的加熱柜中3h±15當(dāng)達(dá)到測(cè)試時(shí)間后，將瓶子從加熱柜中取出，經(jīng)過(guò)（60±10）min后溫度下降至（23±5）℃，再將樣品從瓶中取出，再進(jìn)行一次無(wú)試樣的空白測(cè)試。水溶液中甲醛濃度的光度測(cè)定試劑乙酰丙酮溶液用吸管將2ml的乙酰丙酮加入500ml的測(cè)量燒瓶中，然后加入500ml的去離子水，使勁搖勻。醋酸銨溶液按量配比將100g的醋酸銨加入500ml的燒瓶中，溶解于去離子水至50步驟完成6.2.1所述程序后，將10ml水溶液加入到容量為50ml的平底寬頸錐形燒瓶中，同時(shí)還應(yīng)加入10ml的乙酰丙酮及10ml的醋酸銨溶液。將寬頸錐形燒瓶密封、搖勻后在（40±3）℃的水浴中加熱15min，每10ml在無(wú)光條件下冷卻1h后，使用分光光度計(jì)測(cè)量的試樣對(duì)去離子水的波長(zhǎng)為412nm。刻度標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液法繪制分度曲線，甲醛濃度用碘滴定法測(cè)定。將大約0.5g的甲醛溶液（濃度為35%-40%）溶于去離子水中加入500精確的甲醛濃度應(yīng)按下列步驟確定：將20ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液同25ml碘溶液及10ml強(qiáng)堿溶液混合均勻，混合物應(yīng)保持在無(wú)光條件下15min，然后加入15ml硫酸。多余碘的反滴定會(huì)作用于硫代硫酸鹽溶液，在滴定結(jié)束前，加入幾滴淀粉溶液作為指示劑。用20ml去離子水進(jìn)行與上述試驗(yàn)類似的空白試驗(yàn)，甲醛含量可按下式進(jìn)行計(jì)算：C(HCHO)＝(V0-V)X1.5X1000/20式中：C(HCHO)——甲醛濃度，單位為毫克每升（mg/l）；V0——空白測(cè)試中硫代硫酸鹽溶液量，單位為毫升（ml）；v——硫代硫酸鹽溶液量，單位為毫升（ml）。1ml0.1mol/l硫代硫酸鹽溶液對(duì)應(yīng)1ml0.05mol/l的碘溶液和1.5mg的甲醛。校準(zhǔn)液（容器厚度為1校準(zhǔn)液的濃度為每毫升甲醛含量為15μg，用滴管將規(guī)定數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)液滴入500ml的燒瓶中，加入去離子水至要求刻度。分度曲線的確定（容器厚度為1根據(jù)校準(zhǔn)液生成標(biāo)準(zhǔn)曲線，甲醛濃度應(yīng)介于（0~15）μg/ml，將5ml、10ml、20ml、50ml及100ml的量依次加入100ml的燒瓶中，加入去離子水至要求刻度。每10ml的溶液和10ml的蒸餾水都應(yīng)按6.2.2為了采用圖示說(shuō)明，應(yīng)把對(duì)應(yīng)一定甲醛濃度確定的消光值應(yīng)該標(biāo)注到圖紙上，單位為毫米。當(dāng)消光小于0.10時(shí)，可在較大的容器厚度下生成校準(zhǔn)液及分度曲線，如5校準(zhǔn)液（容器厚度為5cm）校準(zhǔn)液的濃度為每毫升甲醛含量為3μg，用滴管將規(guī)定數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)液滴入500ml的燒瓶中，加入去離子水至要求刻度。分度曲線的確定（容器厚度為5根據(jù)校準(zhǔn)液生成標(biāo)準(zhǔn)，甲醛濃度應(yīng)介于（0~3）pg/ml，將5ml、10ml、20ml、50ml及100ml的量依次加入100ml的燒瓶中，加入去離子水至要求刻度。采用6.2.2中描述的方法，對(duì)每10ml稀釋液和10ml分度曲線的上升及相關(guān)因素采用線性回歸法進(jìn)行算術(shù)運(yùn)算，為了采用圖示說(shuō)明，可在圖表中標(biāo)明已確定的同甲醛濃度對(duì)應(yīng)的消光系數(shù)，單位為毫米。計(jì)算方法含水量的確定成型件的含水量H（%）按下式計(jì)算得出：H＝(m1/m0-1)X100%式中：m1——干燥前試樣的克重；m0——干燥后試樣的克重。如兩次成功測(cè)試結(jié)果的偏差不大于1%，說(shuō)明質(zhì)量穩(wěn)定性可以保證。甲醛釋放量的計(jì)算同干重折算重量相關(guān)的甲醛釋放量應(yīng)采用下式進(jìn)行計(jì)算，計(jì)算單位為微克每克（μg/g）:（As-AB）×f×V(100+H)×F/(m×1000)＝甲醛（μg）/絕對(duì)干燥的測(cè)試材料（g）式中：AS——所分析試樣的消光；AB——虛值的消光；f——分度功能的斜率，單位為微克每毫升（μg/ml）；m——試樣的重量，單位為克（g）；H——測(cè)試材料的含水量，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；V——吸收液量，單位為50毫升(50ml)；F——計(jì)算分析結(jié)果的因數(shù)，單位為微克每克(μg/g)，F(xiàn)為10；標(biāo)示方法甲醛濃度應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行2~3次測(cè)定值的平均值（μg/g）表示。甲醛濃度應(yīng)按圖2所示在試驗(yàn)報(bào)告中表示。