VOC試驗(yàn)方法（中文）

適用范圍本規(guī)格規(guī)定了車(chē)室內(nèi)零件或試驗(yàn)片的揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）的抽樣及測(cè)定方法。測(cè)定對(duì)象化合物在本規(guī)定中，將下列化合物作為測(cè)定對(duì)象?！ぜ兹ひ胰ぜ妆健ざ妆健ひ冶健け揭蚁-·T—VOC（Total-VOC）但是,T—VOC是在衛(wèi)生部“室內(nèi)空氣污染問(wèn)題研討會(huì)”上定義的。(表示從N-已烷到N-正十六烷峰值間所有的化合物)測(cè)定用零件（試驗(yàn)片）測(cè)定用零件（以下零件）基本上是單體測(cè)定。零件尺寸大無(wú)法完全放進(jìn)試驗(yàn)包內(nèi)時(shí)，可分割測(cè)定。（詳細(xì)請(qǐng)見(jiàn)4.2）抽樣1處理4．1．1測(cè)定用零件（試驗(yàn)片）的保管在本測(cè)定中使用的是制造出來(lái)后在通常零件保管狀態(tài)下保管一周的零件（試驗(yàn)片）。在非通常狀態(tài)下保管的零件，應(yīng)在報(bào)告書(shū)中記錄下該情況。4．1．2測(cè)定用容器在本測(cè)定中兩個(gè)以上地方有閥門(mén)（COCK），使用進(jìn)行一下前處理的市場(chǎng)上銷(xiāo)售的テドラーＲ製（以下簡(jiǎn)稱(chēng)試驗(yàn)包）100L、200L包應(yīng)該在三個(gè)以上地方有閥門(mén)。試驗(yàn)包的容量應(yīng)該滿足將試驗(yàn)片投入包中，填充規(guī)定量的氮?dú)夂竽軌蛎芊庾?。包尺寸?0、30、50、100、200L包為標(biāo)準(zhǔn)尺寸。（前處理）填充包容量30%的純氮?dú)猓兌?9.9999%以上），密封。在100將上述（1）（2）的操作反復(fù)進(jìn)行3次。試驗(yàn)包也可以用本田前處理（住化分析中心生產(chǎn)的等）的試驗(yàn)包4．2零件（試驗(yàn)片）投入從4．1．2中完成前處理包的一端投入零件（試驗(yàn)片），在投入處用熱密封膠或無(wú)漏氣裝置進(jìn)行密封。在此包中填充占包容量約30%的純氮?dú)夂?，用泵等將氣體抽空。將本操作重復(fù)5次后，在20在抽出氣體時(shí)，請(qǐng)注意防止零件端部等鋒利部分將包弄破。（注）零件尺寸大，無(wú)法完全放進(jìn)包內(nèi)時(shí)，可分割測(cè)定，零件分割后可放在一個(gè)包中進(jìn)行測(cè)定。但是，為避免投入包中的零件互相重疊，應(yīng)加入墊片。應(yīng)確保墊片不含有測(cè)量對(duì)象物質(zhì)的擴(kuò)散。另外，零件是由均一物質(zhì)構(gòu)成時(shí)，可進(jìn)行零件分割和面積換算，但應(yīng)在報(bào)告書(shū)的備注欄中記載分割形態(tài)和面積補(bǔ)正。試驗(yàn)片尺寸是10cmx10cm。有些零件如果大量?jī)A斜的話，內(nèi)部的潤(rùn)滑油流出零件外，有時(shí)會(huì)干擾測(cè)定值，所以應(yīng)充分留意并進(jìn)行設(shè)定。4．3零件（試驗(yàn)片）的加熱將4．2中準(zhǔn)備好的包投入規(guī)定溫度（3規(guī)定溫度是在圖紙NOTE欄中指示的溫度。氣體的捕集氣體捕集時(shí)，使用下述兩種捕集管。·甲苯二甲苯乙苯苯乙烯テトラデガン——T-VOC用TENAXTA或TENAXGR·甲醛乙醛：DNPH管心1抽樣的條件5．1．1TENAX在4．3中完成加熱后包上如圖-1安設(shè)管線，設(shè)置TENAX管，吸引氣體。吸引氣體時(shí)，將包保持在規(guī)定溫度，按照投入恒溫槽后的狀態(tài)進(jìn)行。吸引條件如下?！ち魉伲?00ml/min·吸引量：填充氣體的20%容量但是，200L包的吸引量是填充氣體的10%容量在上述條件下對(duì)兩根TENAX捕集管進(jìn)行抽樣。捕集了氣體的捕集管應(yīng)迅速進(jìn)行定量分析。無(wú)法迅速分析時(shí)，用鋁箔包住捕集管，在陰涼處保管。（保管期限為最多一星期）5.1.2DNPH管心在4.3中完成加熱后的包上如圖-1安設(shè)管線，設(shè)置DNPH管心，吸引氣體。吸引氣體時(shí)，將包保持在規(guī)定溫度，按照投入恒溫槽后的狀態(tài)進(jìn)行。吸引條件如下。·流速：800ml/min·吸引量：填充氣體的40%容量但是，200L包的吸引量是填充氣體的10%容量在上述條件下準(zhǔn)備一根DNPH管心。應(yīng)將捕集了氣體的捕集管放入捕集袋（鋁制）中，迅速冷卻保存（最好是在10保管期限為最多一星期，盡快將乙腈抽出,進(jìn)行分析。抽出乙腈的保存時(shí)間也是最多一星期，在冰箱中保存（最好是10圖-1抽樣裝置概要5．2捕集管的設(shè)置和捕集程序?qū)α慵訜?小時(shí)后，如圖-1安設(shè)管線，開(kāi)始測(cè)定。按以下程序進(jìn)行抽樣調(diào)查。另外，所有的操作都在恒溫層中進(jìn)行，打開(kāi)恒溫層進(jìn)行操作時(shí)，應(yīng)迅速進(jìn)行。加熱結(jié)束后，輕輕揉捏已封入零件的包，使內(nèi)部的氣體混合均勻。在線路1上設(shè)置TENAX管，在線路2上設(shè)置DNPH管心。打開(kāi)線路1、線路2的閥門(mén)，開(kāi)始抽樣。線路1的TENAX管的抽樣完成后，關(guān)閉線路1的閥門(mén)，迅速在線路1上安設(shè)心的TENAX管，打開(kāi)線路1的閥門(mén)，開(kāi)始抽樣。線路2的DNPH管心的抽樣完成后，迅速關(guān)閉線路2的閥門(mén)。線路1的抽樣完成后，關(guān)閉線路1的閥門(mén)。但是，使用100L、200L包時(shí)，應(yīng)確保包上有3條線路，設(shè)置一根DNPH管心、兩根TENAX管，三根同時(shí)進(jìn)行抽樣。完成抽樣的捕集管，迅速將兩端密閉。委托分析廠家進(jìn)行定量分析時(shí)，在運(yùn)送過(guò)程中一定要避免破損。運(yùn)送時(shí)，同時(shí)封入冷藏劑，特別要避免DNPH管心的溫度上升。另外，運(yùn)送時(shí)，最好選擇冷藏運(yùn)輸（最好在105．3抽樣裝置概要表-1.抽樣裝置概要恒溫槽選擇可以將溫度控制在5%以內(nèi)，空氣循環(huán)的類(lèi)型配管特氟隆生產(chǎn)的外徑6（內(nèi)徑4）的管線，管體自身無(wú)對(duì)氣體的吸收·放散。長(zhǎng)度在1m以內(nèi)（但是長(zhǎng)度超過(guò)1m時(shí)，對(duì)管體進(jìn)行加熱，使溫度達(dá)到40C以上）。另外，配管與捕集管、配管與抽樣包的管徑不一致時(shí)，使用有伸縮性的管等進(jìn)行接合。用于接合的管體自身也應(yīng)無(wú)對(duì)氣體的吸著流量控制器選擇流量可以控制在50~1000ml/min的范圍內(nèi)，設(shè)定流量公差10%以內(nèi)泵密閉式泵。在裝有捕集管的狀態(tài)下能確保50~1000ml/min的捕集流量。氣量表濕式型。或者是具備同等能力的氣量表，能夠進(jìn)行累計(jì)測(cè)定，在流量控制器的流量控制范圍內(nèi)能高精度運(yùn)轉(zhuǎn)。管線在使用前要在100另外，抽樣裝置的流量控制器/泵/氣量表一體型的設(shè)備有·SP208Dual（GLScienceInc）等機(jī)型，有的機(jī)型還能一臺(tái)控制兩條線路。6．分析方法6．1甲苯二甲苯乙苯苯乙烯テトラデガン——T-VOC在測(cè)定中使用氣相色譜儀/質(zhì)量分析法（以下簡(jiǎn)稱(chēng)GC/MS）。依照衛(wèi)生部“室內(nèi)空氣中化學(xué)物質(zhì)提取方法和測(cè)定方法”進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定值是本田技術(shù)研究所和數(shù)據(jù)比對(duì)相關(guān)部門(mén)確認(rèn)后從測(cè)定裝置或測(cè)定機(jī)械上得到的值。（由本田技術(shù)研究所材料部門(mén)確認(rèn)）準(zhǔn)備兩根測(cè)定用TENAX，一根作為備用。備用TENAX在VOC測(cè)定時(shí)，有超出測(cè)定范圍物質(zhì)存在的情況下，改變分離比，用于測(cè)定。6．2甲醛乙醛在測(cè)定中使用高速液體色譜儀（以下簡(jiǎn)稱(chēng)HPLC）。依照衛(wèi)生部“室內(nèi)空氣中化學(xué)物質(zhì)提取方法和測(cè)定方法”進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定值是本田技術(shù)研究所和數(shù)據(jù)相關(guān)部門(mén)確認(rèn)后從測(cè)定裝置或測(cè)定機(jī)械上得到的值。（由本田技術(shù)研究所材料部門(mén)確認(rèn)）3定量下限值在本分析中，各分析手法的定量下限值如下?！C/MS：10ng/TENAX·HPLC：100ng/DNPH但是，分析檢查對(duì)象的濃度設(shè)定非常高無(wú)法達(dá)到下限值時(shí)，應(yīng)在報(bào)告書(shū)中填寫(xiě)實(shí)際的定量下限值進(jìn)行報(bào)告。另外，在定量下限值低于規(guī)定值時(shí)，也同樣要在報(bào)告書(shū)中填寫(xiě)定量下限值進(jìn)行報(bào)告。表-2.測(cè)定裝置條件示例（GC/MS）加熱解吸裝置TurboMatrixATD(Perkinelmer)氣相色譜儀質(zhì)量分析儀HP6890(AgilentTechnologies)P5973N(AgilentTechnologies)columnDB-50.3260m0.25溫度條件40C（2min）10C/min280注入口溫度280接口溫度250離子源溫度225表-3.測(cè)定裝置條件示例（HPLC）裝置HPLCLC600(GLScienceInc.)columnShim-PackFC-DOS75mm4.6mm粒徑3Column溫度40C移動(dòng)相乙腈/水=60/40移動(dòng)相流量0.5ml/min檢出波長(zhǎng)