DB21-T 3304-2020 畜禽糞便中西瑪津殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

71.040Z

22備案號：

DB21 21/T

3304—2020畜禽糞便中西瑪津殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法

of

Gas

method 遼寧省市場監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB21/T

3304—2020 本標(biāo)準(zhǔn)按照

GB/T

《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則》給出的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并歸口管理。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：沈陽海關(guān)技術(shù)中心、沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)、遼寧省農(nóng)業(yè)科學(xué)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐宜宏，付海濱，李曉東，姜玲玲，金雁，胡姝，張敏，李麗娜。我們將及時(shí)答復(fù)并認(rèn)真處理，根據(jù)實(shí)際情況依法進(jìn)行評估及復(fù)審。2024-23447862標(biāo)準(zhǔn)起草單位通訊地址：遼寧省沈陽市沈河區(qū)東濱河路號，聯(lián)系電話B21/T

3304—2020

1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了畜禽糞便中西瑪津殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于畜禽糞便中西瑪津殘留量的檢測。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改單）適用于本文件。GB/T

6682

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 方法提要試樣經(jīng)乙酸乙酯-乙腈混合溶液提取，通過弗羅里硅土固相萃取柱或中性氧化鋁固相萃取柱凈化，氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）測定與確證，外標(biāo)法定量。4 試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為GB/T

規(guī)定的一級水。4.1 正己烷：色譜純；4.2 石油醚：分析純，30℃℃；4.3 乙腈：色譜純；4.4 丙酮：色譜純；4.5 乙酸乙酯-乙腈（1+1，）：量取

mL

乙酸乙酯和

50

mL

乙腈，混合均勻；4.6 石油醚-丙酮（，V+V）：量取

50

mL

石油醚和

mL

丙酮，混合均勻；4.7 正己烷-石油醚（1+1，）：量取

mL

正己烷和

50

mL

石油醚，混合均勻；4.8 無水硫酸鈉：于

650℃灼燒

4h，用前于

，冷卻后貯于密閉容器中，備用；4.9 西瑪津標(biāo)準(zhǔn)品(CAS：122-34-9)：純度≥；4.10西瑪津標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的西瑪津標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配制成濃度為

100

的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液；該溶液在

0℃～4℃條件下保存（有效期為

6

4.114.10液配成所需濃度的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；DB21/T

3304—20204.12 弗羅里硅土固相萃取柱：

mg，6

或相當(dāng)者；4.13 中性氧化鋁固相萃取柱：1

g，3

mL

或相當(dāng)者。5 儀器和設(shè)備5.1 氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS）：配有電子轟擊源（EI）；5.2 分析天平：感量

0.1

mg

和

0.1

g；5.3 氮吹儀：可控溫；5.4 均質(zhì)器：轉(zhuǎn)速不低于

r/min；；5.5 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于

4000

r/min；5.6 渦旋混勻機(jī)。6 試樣制備與保存將采集的新鮮畜禽糞樣品

,置于潔凈的塑料袋中,

密封并標(biāo)明標(biāo)記?！嬉韵吕鋬龈稍锉４妗Ｔ诔闃蛹爸茦拥牟僮鬟^程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。7測定步驟7.1 提取稱取試樣2g（精確至0.01g），轉(zhuǎn)入

mL離心管中。加入20

乙酸乙酯-乙腈混合溶劑（），均質(zhì)提取40

s，4000

離心5

min，提取液經(jīng)

g無水硫酸鈉柱(4.8)過濾至濃縮管，殘?jiān)偌尤?0

mL乙酸乙酯-乙腈混合溶劑（），重復(fù)上述操作。合并濾液于同一濃縮管中，于40℃減壓蒸發(fā)至近干,待凈化。7.2凈化7.2.1 禽類糞便樣品：用

2

mL

正己烷（4.1）將上述殘?jiān)鼫u旋混合溶解，注入預(yù)先用

5

mL

正己烷4.12

mL

正己烷，10

mL

用

10

mL

石油醚-丙酮（）的混合溶劑洗脫，控制流速

2∽3

mL/min。收集全部洗脫液于濃縮管中，于

40℃減壓蒸發(fā)至近干，用正己烷（4.1）定容至

mL，渦旋混合溶解殘?jiān)?，?/p>

GC-MS

測定。7.2.2 畜類糞便樣品：用

2

mL

正己烷將上述殘?jiān)鼫u旋混合溶解，注入預(yù)先用

5

mL

正己烷預(yù)淋洗4.13

mL

用正己烷，10

正己烷-用

10

mL

石油醚-丙酮（）的混合溶劑洗脫，控制流速

2～3

mL/min，收集全部洗脫液于濃縮管中，于

40℃減壓蒸發(fā)至近干，用正己烷（4.1）定容至

mL，渦旋混合溶解殘?jiān)?，?/p>

GC-MS

測定。7.3 測定7.3.1 氣相色譜-質(zhì)譜條件a) 色譜柱：DB-35

MS

柱（

m×0

×0.25

m），或相當(dāng)者；DB21/T

3304—2020b) 色譜柱溫度：

100℃

15℃

240℃

8℃

300℃

；c) 進(jìn)樣口溫度：d) 接口溫度：300℃；e) 電離方式：電子轟擊源電離（EI），定量離子為

201

m/z，定性離子為

、、

；f) 離子源溫度：g) 四級桿溫度：℃h) 載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速

mL/min；i)進(jìn)樣方式：無分流，0.75

后開啟分流閥。j) 進(jìn)樣量：1

L；k)測定方式：選擇離子監(jiān)測（SIM）；l)

溶劑延遲時(shí)間：

。7.3.2 定性測定的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積交替進(jìn)樣測定。在上述GC-MS（7.3.1）下，西瑪津的參考保留時(shí)間為9.40-9.50

，標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖參見附錄AA.1。進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜測定時(shí)，若被測物質(zhì)色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)比較，偏差在±2.5%之內(nèi)，并且在扣除背景后的樣品譜圖中，所選擇的西瑪津的特征離子（，定性離子）均出現(xiàn)，同時(shí)所選擇離子的豐度比與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)離子豐度比相一致，或相似度在允許偏差之內(nèi)（見表1），被確證的樣品可判定為陽性檢出。表1 定性確證時(shí)相對離子豐度的最大允許偏差/%50 20 10 10/% 10 1520 507.3.3 定量測定量。7.4空白試驗(yàn)除不稱取試樣外，其余均按上述步驟進(jìn)行。7.5結(jié)果計(jì)算和表述(RSD)(n=6)/%0.0174.3-96.17.10.0291.0-112.55.40.191.6-102.23.50.0190.0-104.74.70.0292.0-102.72.10.193.5-104.23.1DB21/T

3304—2020用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式（1）計(jì)算試樣中西瑪津殘留量：X

c

1000As

m1000

…(1)式中：X

——試樣中西瑪津殘留量，單位為毫克每千克，mg/kg；A

——樣液中西瑪津的峰面積；c

——基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中西瑪津的濃度，單位為微克每毫升，g/mL；V

——樣液最終定容體積，單位為毫升，mL；As

——基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中西瑪津的峰面積；m

——最終樣液所代表的試樣量，單位為克，g。

計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。8定量限和回收率8.1定量限本方法的定量限為0.01

。8.2 添加濃度范圍、回