藥物分析習題(儀器分析+藥物分析)

./平面色譜法：例1：含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的樣品,在20cm×20cm的硅膠板上,用氯仿-乙醇-庚烷<1:1:1>為展開劑上行展開。當展開劑前沿距板上沿1.5cm時停止展開。此時,磺胺嘧啶斑點距板下沿6.7cm,斑點直徑9mm?；前粪邕虬唿c距板下沿9.2cm,斑點直徑12mm。已知樣品原點距板下沿2cm,計算它們的Rf值各為多少？分離度又是多少？解：L0=20-1.5-2=16.5cmL嘧=6.7-2=5.7cm,Rf嘧=L嘧/L0=5.7/16.5=0.28L噻=9.2-2=7.2cm,Rf噻=L/L0=7.2/16.5=0.44例：某物質(zhì)用氯仿展開時,⑴Rf值太小,甚至停留在原點,該如何調(diào)整展開劑？⑵若Rf值太大,斑點在前沿附近,又該如何調(diào)整展開劑？解：⑴Rf值太小,說明流動相極性太小,應該加大流動相的極性。在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。⑵若Rf值太大,說明流動相極性太大,應加入一定量的烷烴或石油醚。單項選擇題:1.試樣中A、B兩組分在薄層色譜中分離,首先取決于。A.薄層有效塔板數(shù)的多少B.薄層展開的方向C.組分在兩相間分配系數(shù)的差別D.薄層板的長短2.在薄層色譜中,以硅膠為固定相,有機溶劑為流動相,遷移速度快的組分是。A．極性大的組分B．極性小的組分C．揮發(fā)性大的組分D．揮發(fā)性小的組分3.平面色譜中可用來衡量展開劑選擇性的是A.比移值 B.相對比移值C.分配系數(shù) D.分離度4.某組分在以丙酮作展開劑進行吸附薄層色譜分析時,Rf值太小,欲提高該組分的Rf值,應選擇的展開劑是。A.乙醇B.氯仿C.環(huán)己烷D.乙醚多選題：1.薄層色譜中比移值實際上反映的物質(zhì)分子間的相互作用力是。A.組分和展開劑 B.展開劑和固定相C.組分和固定相 D.組分和硅膠2.平面色譜分析中,衡量面效率的參數(shù)是。A.塔板高度B.相對比移值C.理論塔板數(shù)D.分離度3.使薄層色譜展開劑爬行速度發(fā)生變化的條件是A.溫度B.展開劑種類或比例C.吸附劑粒度D.薄層板厚度4.某組分在薄層色譜中展開,10min時測得比移值為Rf,20min時的展開結果是。A.比移值加倍C.組分移行距離增加,但小于2倍B.Rf值不變D.組分移行距離增加,但大于2倍5.薄層色譜中,使兩組分相對比移值發(fā)生變化的主要原因是。A.改變薄層厚度B.改變展開劑組成或配比C.改變展開溫度D.改變固定相種類填空：1.展開劑的極性,固定相的極性,稱為正相薄層色譜；展開劑的極性,固定相的極性,稱為反相薄層色譜。2.在薄層色譜中定性參數(shù)Rf值的數(shù)值在之間,而Rr。3.薄層色譜板的"活化"作用是、。4.薄層色譜法的一般操作程序是5.評價展開劑選擇是否恰當,采用；而評價分離條件選擇好壞,則用。問答：吸附薄層色譜中,欲使被分離極性組分Rf值變小,一般可采用哪些方法？計算：在薄層板上分離A、B兩組分的混合物,當原點至溶劑前沿距離為15.0cm時,兩斑點質(zhì)量重心至原點的距離分別為6.9cm和5.6cm,斑點直徑分別為0.83cm和0.57cm,求兩組分的分離度及Rf值。高效液相色譜法：一、單項選擇題1.在液相色譜法中,按分離原理分類,液固色譜法屬于〔。A、分配色譜法B、排阻色譜法C、離子交換色譜法D、吸附色譜法2.在高效液相色譜流程中,試樣混合物在〔中被分離。A、檢測器B、記錄器C、色譜柱D、進樣器3.液相色譜流動相過濾必須使用何種粒徑的過濾膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4.在液相色譜中,為了改變色譜柱的選擇性,可以進行如下哪些操作？A、改變流動相的種類或柱子C、改變固定相的種類和流動相的種類B、改變固定相的種類或柱長D、改變填料的粒度和柱長7.在高效液相色譜中,色譜柱的長度一般在〔圍。A、10～30cmB、20～50mC、1～2mD、2～5m8.在液相色譜中,某組分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子間作用力〔A、組分與流動相B、組分與固定相C、組分與流動相和固定相D、組分與組分12.在液相色譜法中,提高柱效最有效的途徑是〔A、提高柱溫B、降低板高C、降低流動相流速D、減小填料粒度13.在液相色譜中,不會顯著影響分離效果的是〔A、改變固定相種類B、改變流動相流速C、改變流動相配比D、改變流動相種類14.不是高液相色譜儀中的檢測器是〔A、紫外吸收檢測器B、紅外檢測器C、差示折光檢測D、電導檢測器15.高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了〔A、恒溫箱B、進樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置16.在高效液相色譜儀中保證流動相以穩(wěn)定的速度流過色譜柱的部件是〔A、貯液器B、輸液泵C、檢測器D、溫控裝置17.高效液相色譜、原子吸收分析用標準溶液的配制一般使用〔水A．國標規(guī)定的一級、二級去離子水B．國標規(guī)定的三級水C．不含有機物的蒸餾水D．無鉛<無重金屬>水二、判斷題：1.液相色譜分析時,增大流動相流速有利于提高柱效能。2.高效液相色譜流動相過濾效果不好,可引起色譜柱堵塞。3.高效液相色譜分析的應用圍比氣相色譜分析的大。4.反相鍵合相色譜柱長期不用時必須保證柱充滿甲醇流動相。5.高效液相色譜儀的色譜柱可以不用恒溫箱,一般可在室溫下操作。6.高效液相色譜分析中,固定相極性大于流動相極性稱為正相色譜法。7.在液相色譜法中,約70－80％的分析任務是由反相鍵合相色譜法來完成的。8.在高效液相色譜儀使用過程中,所有溶劑在使用前必須脫氣。9.檢測器、泵和色譜柱是組成高效液相色譜儀的三大關鍵部件。三、簡答題為什么作為高效液相色譜儀的流動相在使用前必須過濾、脫氣？答：高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過0.45μm濾膜過濾,除去溶劑中的機械雜質(zhì),以防輸液管道或進樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機使用前必須脫氣；因為色譜住是帶壓力操作的,檢測器是在常壓下工作。若流動相中所含有的空氣不除去,則流動相通過柱子時其中的氣泡受到壓力而壓縮,流出柱子進入檢測器時因常壓而將氣泡釋放出來,造成檢測器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作,這在梯度洗脫時尤其突出。紫外-可見分光光度法：氯霉素〔M為323.15的水溶液在278nm處有吸收峰,用純品配制100ml含有2mg的溶液,以1.00cm厚的吸收池在278nm處測得A值為0.614,計算百分吸光系數(shù)?？ò涂寺宓哪栙|(zhì)量為236,將其配成每100ml含0.4962mg的溶液,盛于1cm吸收池中,在最大吸收波長355nm處測得A值為0.557,試求摩爾吸光系數(shù)值。稱取維生素C0.05g溶于100ml的0.005mol/L硫酸溶液中,再準確量取此溶液2.00ml稀釋至100ml,取此溶液于1cm吸收池中,在最大吸收波長245nm處測得A值為0.551,求試樣中維生素C的質(zhì)量分數(shù)?！?45nm=560例：維生素B12的水溶液在361nm處的百分吸光系數(shù)為207,用1cm比色池測得某維生素B12溶液的吸光度是0.414,求該溶液的濃度。例：精密稱取B12樣品25.0mg,用水溶液配成100ml。精密吸取10.00ml,又置100ml容量瓶中,加水至刻度。取此溶液在1cm的吸收池中,于361nm處測定吸光度為0.507,求B12的百分含量？藥分：雜環(huán)類藥物的分析1、下列藥物中,哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應A.地西泮C.異煙肼B.阿司匹林D.苯佐卡因2、用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應有A.茚三酮反應B．戊烯二醛反應C．坂口反應D.硫色素反應3、ChP<2005>異煙肼的測定方法為A.溴酸鉀滴定法B.溴量法C.TCLD.NaNO24、能和硫酸銅及硫氰酸銨反應,生成草綠色沉淀的藥物為A.對乙酰氨基酚B.異煙肼C.尼可剎米D.地西泮5、經(jīng)高錳酸鉀或溴水氧化后,可發(fā)生開環(huán)形成戊烯二醛反應的藥物為A.葡萄糖B.皮質(zhì)酮C.維生素CD.異煙肼6、異煙肼可由原料反應不完全或貯藏中的降解反應而引入哪種雜質(zhì)A.間氨基酚B.水酸C.對氨基苯甲酸D.游離肼7、可用于異煙肼鑒別的反應有A.與氨制硝酸銀的反應B.戊烯二醛反應C.坂口反應D.硫色素反應8、中國藥典〔20XX版對鹽酸異丙嗪注射液的含量測定,選用306nm波長處測定,其原因是A.306nm處是它的最大吸收波長B.為了排除其氧化產(chǎn)物的干擾C.為了排除抗氧劑的干擾D．在306nm處,它的吸收系數(shù)最大9、有氧化產(chǎn)物存在時,吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為A.非水溶液滴定法B.紫外分光光度法C.熒光分光光度法D.鈀離子比色法10、吩噻嗪類藥物與鈀離子反應,需在以下哪種酸性條件下進行A.pH4B.pH3～3.5C.pH2±0.1D.pH1藥物分析1.片劑的重量差異是指A.每片的重量與平均片重之間的差異程度D.按規(guī)定抽取的各片重量的精密度B.每片中藥物實際含量與理論值的差異程度C.每片中藥物實際含量與平均值的差異程度E.各片重量之間的差異程度2.含量均勻度的檢查判別式〔A+1.80S=15.0中A表示A.初試中以mg表示的標示量與測定均值之差B.初試中以100表示的標示量與測定均值之差C.初試中以100表示的標示量與測定均值之差的絕對值D.復試中以100表示的標示量與測定均值之差的絕對值E.復試中以mg表示的標示量與測定均值之差3.注射劑中常用的抗氧劑有A.醋酸鈉B.碳酸鈉C.磷酸氫二鈉D.亞硫酸氫鈉E.氯化鈉4.碘量法測定維生素C注射液,如何消除抗氧劑亞硫酸氫鈉的影響A.滴定前加丙酮B.滴定前加乙醇C.滴定前加草酸D.滴定前加甲醛E.滴定前加高錳酸鉀多選題：1.對加油亞硫酸氫鈉這類抗氧劑的制劑進行含量測定時,下列哪些容量分析方法受干擾A.中和法B.碘量法C.鈰量法D.重氮化法E.配位滴定法2.片劑的標示量即A.規(guī)格量B.相對百分含量C.百分含量D.每片平均含量E.生產(chǎn)時的處方量3.用非水滴定法測定片劑中主藥含量時,排出硬脂酸鎂的干擾可采用A.有機溶劑提取法B.加入還原劑法C.加入掩蔽劑法D.加入氧化劑法E.加有機堿中和4.注射劑檢查項目有A.崩解時限B.澄明度C.裝量D.熱原試驗E.無菌試驗5.中國藥典收藏的溶出度測定方法有A.轉(zhuǎn)籃法B.漿法C.循環(huán)法D.大杯法E.小杯法6.注射用油對一些藥物含量測定有干擾,通常采用A.HPLC法B.有機溶劑稀釋法C.加酸分解法D.有機溶劑提取主藥E.柱色譜法維生素類藥物的分析1、在三氯醋酸或鹽酸存在下,經(jīng)水解、脫羧、失水后,加入吡咯即產(chǎn)生藍色產(chǎn)物的藥物應是A.氯氮卓B.維生素AC.普魯卡因D.鹽酸嗎啡E.維生素C2.既具有酸性又具有還原性的藥物是〔A.維生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D.氯丙嗪E.維生素C3.測定維生素C注射液的含量時,在操作過程中要加入丙酮,這是為了〔A.保持維生素C的穩(wěn)定B.增加維生素C的溶解度C.使反應完全D.加快反應速度E.消除注射液中抗氧劑的干擾4.維生素A的鑒別實驗為〔A.三氯化鐵反應B.硫酸銻反應C.2,6-二氯靛酚反應D.三氯化銻反應E.間二硝基苯的堿性乙醇液反應5.紫外法〔第一法測定維生素A含量時,在哪些情況下需應用校正值計算含量A.[A328<校正>-A328]/A328×100%<-15%或>+3%B.A/A328值未超過規(guī)定比值的±0.02C.[A328<校正>-A328]/A328×100%<±3D.λmax不在326~329nmE.[A328<校正>-A328]/A328×100%在-15%~+3%5、使用碘量法測定維C的含量,已知維生素C的分子量為176.13,每1ml碘滴定液<0.05mol/L>相當于維生素C的量為A.17.61mgB.8.806mgC.176.1mgD.88.06mgE.1.761mg多項選擇：1、中國藥典〔20XX版規(guī)定維生素A的測定采用紫外分光光度法〔三點校正法,此法又分為〔A.等波長差法B.等吸收比法C.6/7A法D.差示分光法E.雙波長法2、維生素C的鑒別反應是〔A.與硝酸銀反應B.與2,6-二氯靛酚反應C.與三氯化鐵反應D.與茚三酮反應E.與四氮唑鹽反應3、維C的鑒別反應,常采用的試劑有A.硝酸銀B.碘化鉍鉀C.乙酰丙酮D.三氯醋酸和吡咯4、中國藥典〔20XX版規(guī)定維生素A的測定采用紫外分光光度法〔三點校正法,此法又分為A．等波長差法B．等吸收度法C．6/7A法D．差示分光法E．雙波長法5、維生素E的鑒別試驗有A．硫色素反應B．硝酸氧化呈色反應C．硫酸-乙醇呈色反應D．堿性水解后加三氯化鐵乙醇液與2,2-聯(lián)吡啶乙醇液呈色反應E．Marquis反應6、下面哪些描述適用于維生素AA.分子具有長二烯醇側鏈,易被氧化B.具有較長的全反式共軛多烯結構C.含酯鍵,經(jīng)水解后產(chǎn)生苯并二氫吡喃衍生物,易被氧化D.與三氯化銻的無醇氯仿液中呈不穩(wěn)定蘭色,很快轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色1、維生素A與反應即顯藍色,漸變成紫紅色；反應需在條件下進行。2、維生素E在酸性或堿性溶液中加熱可水解生成游離,當有氧或其他氧化劑存在時,則進一步被氧化成醌型化合物,尤其在堿性下更易發(fā)生。維生素C是元弱酸,具有強性,易被氧化劑氧化,常用作其它制劑的劑。維生素E中游離生育酚的檢查時規(guī)定消耗硫酸鈰滴定液〔0.01mol/L不得過1.0ml,現(xiàn)硫酸鈰滴定液的實際濃度為0.01053mol/L,應不得超過多少ml？A.0.95B.0.97C.0.99D.0.92E.1.05中國藥典維生素C的含量測定取本品約0.2g,精密稱定,加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液<0.1mol/L>滴定,至溶液顯藍色,在30秒不褪。每1ml碘滴定液<0.1mol/L>相當于8.806mg的C6H8O6。已知：取樣量為0.2084g,消耗碘滴定液〔0.09981mol/L22.75ml。要求：〔1解釋劃線部分〔2計算本品的含量是否符合規(guī)定〔規(guī)定本品含C6H8O6應不低99.0%芳香胺類藥物的分析最佳選擇題<從A、B、C、D、E五個備選答案中選擇一個最佳答案>

1．芳胺類藥物是指<>。

A．分子中含有氨基的藥物B,分子中有苯環(huán)的藥物C．A+B

D．具有堿性的藥物E．A+B且A與B直接相連的藥物

2．在亞硝酸鈉滴定法中,加入溴化鉀的目的是<>。

A．增加K+的濃度,以加快反應速率B．形成NaBr以防止重氮鹽分解

C．使滴定終點的指示更明顯D．利用生成的Br2的顏色指示終點

E．能生成大量的NO+,從而加快反應速率在亞硝酸鈉滴定法中,加入溴化鉀之所以能夠加快其反應的速率,是因為〔。

A．溶液中K+濃度大B．能夠生成NaBrC．能生成大量NO+Br—D．有Br2生成E．能增大芳伯胺化合物的濃度

4．在下列藥物中,對氨基酚是存在其中的特殊雜質(zhì)的是<>。

A．對氨基水酸鈉B．鹽酸普魯卡因C．鹽酸利多卡因D．對乙酰氨基酚E．阿司匹林

5．鹽酸普魯卡因注射液中應檢查<>。

A．對氨基苯甲酸B．對氨基酚C．間氨基酚

D．對氨基水酸E．對氯乙酰苯胺中國藥典規(guī)定亞硝酸鈉滴定法進行滴定的溫度是<>。

A．0～5℃B．5～10℃C．0～10℃D．10~20℃E．10~30℃

7．下列有關亞硝酸鈉滴定法的敘述中,正確的是<>。

A．在鹽酸中進行滴定B．在氫溴酸中進行滴定C．在硫酸中進行滴定D．在硝酸中進行滴定E．A+B

8．永停滴定法指示終點是<>。

A．用兩個相同的鉑電極插入到被測溶液中B．在兩個電極間外加10~200mV的電壓

C．利用產(chǎn)生的電流指示滴定終點D．利用電位的突躍指示滴定終點E．如果電極鈍化可用含三氯化鐵的硝酸液溫熱浸泡對乙酰氨基酚與三氯化鐵試液作用顯<>。

A．紫堇色B．藍紫色C.紫紅色D．紫色E．赭色

10．中國藥典中含芳伯胺基的藥物的含量測定大多采用的方法是<>。

A．氧化還原電位滴定法B．非水溶液中和法

C．用永停法指示等當點的重氮化滴定法D．用電位法指示等當點的銀量法E．用硫化銀薄膜電極指示等當點的銀量法

11．中國藥典所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點的方法為<>。

A．電位法B．永停法C．外指示劑法D．不可逆指示劑法E．電導法當藥物分子具有下列基團時,在酸性溶液中可以直接用亞硝酸鈉液滴定<>。

A．芳伯氨基B．硝基C．芳酰氨基D．酚羥基E．三甲胺基

13．下列藥物中屬于芳烴胺類藥物的是<>。

A．鹽酸苯乙雙胍B．氧烯洛爾c．鹽酸卡替洛爾

D．鹽酸利多卡因E．醋氨苯砜

14．下列化合物中,亞硝基鐵氰化鈉反應為其專屬反應的是<>。

A．脂肪族伯胺B．芳香伯氨C．酚羥基D．硝基E．三甲胺基碘量法測VC含量的時候,若VC的分子量為176.13,每1ml碘滴定液〔0.1mol/l相當于VC的質(zhì)量為？碘量法測定VC含量：取本品0.2000g,加新沸過的冷水100ml與稀HAC10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液〔0.1mol/l滴定至溶液顯藍色時,消耗20.00ml。已知VC分子量為176.12,求vc的百分含量。例.對乙酰氨基酚含量測定方法為：取本品約40mg,精密稱定,置250ml量瓶中,加0.4%NaOH溶液50ml溶解后,加水至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%NaOH溶液10ml,加水至刻度,搖勻,照分光光度法,在257nm波長處測定吸收度,按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計算,即得,若樣品的稱樣量為m<g>,測得的吸收度為A,則含量百分率就算公式為：A、B、C、D、例：取注射用的硫噴妥鈉<C11H17N2NaO2S=264.33>的含量測定：精密稱定容物0.2658g,加水稀釋至500ml,搖勻,取此液1ml,稀釋成100ml,作為樣品溶液,另取硫噴妥<C11H18N2O2S=242.33>對照品,制成每1ml中含有5.05ug的溶液,在304nm的波長處分別測定吸收度,測得樣品液的吸收度為0.446,對照液體的吸收度為0.477,計算本品的百分含量?！?6.9%例：精密量取醋酸可的松溶液2.0ml,置100ml量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,精密量取2.0ml,置另一100ml量瓶中,加無水乙醇至度,于210nm處測A=0.395,計算它的標示百分含量,規(guī)格：125mg/5ml。E1%1cm=395。例：醋酸地塞米松注射液的含量測定：精密稱定醋酸地塞米松對照品25.3mg,加無水乙醇溶解并稀釋至100ml,搖勻,即可得對照品溶液；另精密量取本品適量〔相當于醋酸地塞米松25mg,置100ml量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,過濾,即得供試品溶液。精密量取對照品溶液與供試品溶液各1ml,分別精密加無水乙醇9ml和氯化三苯四氮唑試液1ml,搖勻,再精密加氫氧化四甲基銨試液1ml,搖勻,在25攝氏度暗處放置40-50分鐘,在485nm的波長處測定吸收度,測得對照品溶液與供試品溶液的吸收度分別為0.478和0.468,計算本品的百分含量。單項選擇題：1．用氧瓶燃燒法破壞有機藥物,燃燒瓶的塞底部熔封的是〔A、鐵絲B、銅絲C、銀絲D、鉑絲2．準確度表示測量值與真值的差異,常用〔反映。A、RSDB、回收率C、標準對照液D、空白實驗填空題破壞有機藥物進行成分分析,可采用__干法_____法,濕法_____法和氧瓶燃燒______法。藥物的雜質(zhì)檢查例1檢查某藥物中的砷鹽,取標準砷溶液2ml〔每1ml相當于1ug的As制備標準砷斑,砷鹽限量為0.0001%,應取供試品的量為？A、0.20gB、2.0gC、0.002gD、1.0g磷酸可待因中嗎啡的檢查取本品0.10g,加鹽酸溶液<9-1000>使溶解成5ml,加亞硝酸鈉試液2ml,放置15min,加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡試液[取無水嗎啡2.0mg,加鹽酸溶液<9-1000>使溶解成100ml]5.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深。問限量是多少？苯巴比妥鈉中重金屬的檢查取本品2.0g,加水32ml,溶解后緩緩加入1mol/L鹽酸溶液8ml,充分振搖,靜置數(shù)分鐘,濾過,取濾液20ml,加酚酞指示液1滴與氨試液恰顯粉紅色,加醋酸鹽緩沖液<pH3.5>2ml與水適量成25ml,依法檢查,含重金屬不得超過10ppm。試計算應取得標準鉛溶液<每1ml相當于10μgPb>的體積腎上腺素上酮體的檢查取本品0.2g,置100ml量瓶中,加鹽酸溶液<9-2000>溶解并稀釋至刻度,搖勻,在310nm處測定吸光度不得超過0.05,酮體的百分吸收系數(shù)為435,求酮體的限量答：A=CELC酮體=A/E=0.05/435=1.15×10-4g/100mlC樣品=0.2g/100mlL=<C酮體/C樣品>×100%=<1.15×10-4/0.2>×100%=0.06%一、選擇題1．藥物中的重金屬是指〔A、Pb2＋B、影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子C、原子量大的金屬離子D、在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2．古蔡氏檢砷法測砷時,砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑〔A、氯化汞B、溴化汞C、碘化汞D、硫化汞3．用古蔡氏法測定砷鹽限量,對照管中加入標準砷溶液為〔A、1mlB、2mlC、依限量大小決定D、依樣品取量及限量計算決定4．關于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是〔A、雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量B、雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示C、雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮D、檢查雜質(zhì),必須用標準溶液進行比對5．砷鹽檢查法中,在檢砷裝置導氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是〔A、吸收砷化氫B、吸收溴化氫C、吸收硫化氫D、吸收氯化氫6．中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項目〔A、硫酸鹽檢查B、氯化物檢查C、溶出度檢查D、重金屬檢查7．重金屬檢查中,加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是〔A、1.5B、3.5C、7.5D、11.58．硫氰酸鹽法是檢查藥品中的〔A、氯化物B、鐵鹽C、重金屬D、砷鹽E、硫酸鹽9．檢查藥品中的鐵鹽雜質(zhì),所用的顯色試劑是〔A、AgNO3B、H2SC、硫氰酸銨D、BaCl2E、氯化亞錫10．對于藥物中的硫酸鹽進行檢查時,所用的顯色劑是〔A、AgNO3B、H2SC、硫代乙酰胺D、BaCl2E、以上均不對11．對藥物中的氯化物進行檢查時,所用的顯色劑是〔A、BaCl2B、H2SC、AgNO3D、硫代乙酰胺E、醋酸鈉12．古蔡法檢查藥物中微量的砷鹽,在酸性條件下加入鋅粒的目的是〔A、調(diào)節(jié)pH值B、加快反應速度C、產(chǎn)生新生態(tài)的氫D、除去硫化物的干擾E、使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生13．古蔡法是指檢查藥物中的〔A、重金屬B、氯化物C、鐵鹽D、砷鹽E、硫酸鹽14、氯化物檢查是在酸性條件下與AgNO3作用,生成AgCl的混濁,所用的酸為〔A、稀醋酸B、稀H2SO4C、稀HNO3D、稀HClE、濃HNO3填空：1.古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生____________,與藥物中微量砷鹽反應生成具揮發(fā)性的___________,遇溴化汞試紙,產(chǎn)生黃色至棕色的______,與一定量標準砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較,判斷藥物中砷鹽的含量。2．中國藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時以____為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬,其溶液的pH值應在_____,所用的顯色劑為______。芳酸及其酯類藥物的分析例：取對氨基水酸鈉,研細,精密稱取3.0g,置50ml燒杯中,加入用熔融氯化鈣脫水的乙醚25ml,用玻璃杯攪拌1分鐘,注意將乙醚濾入分液漏斗中,不溶物再用脫水的乙醚提取2次,每次25ml,乙醚液濾入同一分液漏斗中,加水10ml與甲基橙指示液1滴,振搖后,用鹽酸滴定液〔0.02mol/ml滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正,消耗鹽酸滴定液〔0.02mol/ml不得超過0.30ml。已知每1ml鹽酸滴定液〔0.02mol/ml相當于對氨基水酸鈉2.183mg。求雜質(zhì)的限量。〔0.0218%1.阿司匹林中檢查的特殊雜質(zhì)是〔A水醛B.砷鹽C.水酸D.笨甲酸E.笨酚2.對氨基水酸鈉中檢查的特殊雜質(zhì)是<>A水醛B.間氨基酚C.水酸D.笨甲酸E.笨酚3.兩步滴定法測定阿司匹林片或阿司匹林腸溶片時