2004年攻讀碩士學(xué)位研究生分析化學(xué)考研

分析化學(xué)考研試題---2

2009-08-2509:41:15|

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訂閱華南理工大學(xué)2004年攻讀碩士學(xué)位研究生入學(xué)考試試卷（試卷上做答無效，請?jiān)诖痤}紙上做答，試后本卷必須與答題紙一同交回）科目名稱：分析化學(xué)適用專業(yè)：分析化學(xué)

一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共20分）1．用0.1000mol·L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定相同濃度的NaOH溶液時(shí)，分別采用甲基橙和酚酞作指示劑，比較兩種方法的滴定誤差：A

甲基橙作指示劑，滴定誤差小

B

酚酞作指示劑，滴定誤差小

C

兩種方法滴定誤差沒有區(qū)別

D

無法判斷2.鉻黑T（EBT）是一種有機(jī)弱酸，它的lgK1H

=11.6，lgK2H=6.3，Mg—EBT的lgKMgIn=7.0，則在pH為10.0時(shí)的lgK′MgIn的值為

A

7.0

B

6.2

C

5.4

D

5.03.用EDTA滴定Ca2+、Mg2+時(shí)，掩蔽Fe3+的干擾可采用A

抗壞血酸

B

鹽酸羥胺

C

磺基水楊酸

D

三乙醇胺4.

增加電解質(zhì)的濃度，會(huì)使酸堿指示劑HIn（HIn

====

H+

+

In—）的理論變色點(diǎn)：A

變大

B

變小

C

不變

D

無法判斷5.

兩位分析人員對同一含SO42—的試樣用重量法進(jìn)行分析，得到兩組數(shù)據(jù)，要判斷兩人分析的精密度有無顯著性差異，應(yīng)用哪一種方法：A

Q檢驗(yàn)法

B

F檢驗(yàn)法

C

u檢驗(yàn)法

D

t檢驗(yàn)法6.

下面所說的無定形沉淀的沉淀?xiàng)l件，錯(cuò)誤的是：A

在熱溶液中進(jìn)行

B

沉淀在稀溶液中進(jìn)行C

沉淀時(shí)加入電解質(zhì)

D

不必陳化7.

加入1，10—鄰二氮菲后，F(xiàn)e3+/Fe2+電對的條件電勢將：A

升高

B

降低

C

不變

D

無法判斷8.

目視比色法是比較：A

透過光的強(qiáng)度

B

溶液的吸光度

C

溶液的厚度

D

以上均不是9.

若以NaOH溶液滴定H3PO4，在滴定曲線上會(huì)出現(xiàn)幾個(gè)突躍？：A

1個(gè)

B

2個(gè)

C

3個(gè)

D

4個(gè)10.

運(yùn)用沉淀滴定方法，用佛爾哈德法測定I—時(shí)，先加鐵銨釩指示劑，然后加入過量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，則分析結(jié)果A

是準(zhǔn)確的

B

偏高

C

偏低

D

無法判斷11.

卡爾費(fèi)休法測定水時(shí)，費(fèi)休試劑是：A

I2、SO2、C5H5N、CH3COOH

B

I2、SO2、CH3OH、C6H5OHC

I2、SO2、CH3OH、C5H5N

D

I2、SO2、CH3COOH、CH3OH12.

在分光光度法中，設(shè)入射光的強(qiáng)度為1.00，透過光的強(qiáng)度為0.5，則吸光度為A

2

B

0.301

C

-0.301

D

-0.69913.

下列描述正確的是：A

示差分光光度法可用于高含量組分的測定B

雙波長分光光度法不能消除背景的干擾C

示差分光光度法與普通分光光度法的不同之處是選擇的測定波長不同D

雙波長分光光度與普通分光光度法的不同之處是選擇的測定波長不同14.

玻璃電極的內(nèi)參比電極是：A

Pt電極

B

Ag電極

C

Ag-AgCl電極

D

石墨電極15.

根據(jù)速率理論，在低流速階段，影響色譜峰變寬的主要因素是A

塔板數(shù)

B

渦流擴(kuò)散

C

分子擴(kuò)散項(xiàng)

D

傳質(zhì)阻力項(xiàng)16.

用有機(jī)溶劑從水相中萃取溶質(zhì)A時(shí)，如果A為一弱酸，則分配系數(shù)kD與分配比D之間的關(guān)系為：A

kD大于D

B

kD小于D

C

kD等于D

D

無法判斷17.

甘汞電極的電位隨電極內(nèi)的KCl溶液濃度的增大而產(chǎn)生什么變化：A

增加

B

減小

C

不變

D

無法判斷18.

下列會(huì)引起標(biāo)準(zhǔn)曲線偏離朗伯—比爾定律的因素是：A

溶液為稀溶液

B

入射光為單色光

C

溶液為膠體溶液

D

以上均不是3.

pH玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于H＋選擇性透過玻璃膜?！?.

熱導(dǎo)池檢測器是基于不同的氣體或蒸氣具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。5.

用同一鹽酸溶液分別滴定體積相等的NaOH溶液和NH3·H2O溶液，消耗鹽酸溶液的體積相等，說明兩溶液中的NaOH和NH3·H2O濃度（單位：mol/L）相等?！?.

標(biāo)定NaOH溶液的鄰苯二甲酸氫鉀中含有少量的鄰苯二甲酸，則測定結(jié)果會(huì)偏高′。7.

測定金屬鈷中的微量錳時(shí)，是在酸性條件下將錳氧化為MnO4－，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行光度測定，則所選參比溶液中應(yīng)加入粉紅色的CoCl2。8.

在EDTA（Y）滴定金屬離子M時(shí)，若KMIn’<<KMY’，則指示劑封閉?！?.

氧化還原反應(yīng)中，氧化型濃度不影響條件電極電位。10.

與示差分光光度法測得的吸光度成正比的是待測溶液的濃度。′四、填空題（每空格1分，共34分）

1.HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)采用間接法配制，以硼砂等作為標(biāo)準(zhǔn)試劑標(biāo)定。2.某一種存在形式在其總?cè)芤褐兴嫉姆謹(jǐn)?shù)稱為分布分?jǐn)?shù)。3.在滴定分析中，影響滴定突躍大小的因素通常是（1）分析物濃度；（2）標(biāo)準(zhǔn)液濃度

；（3）滴定反應(yīng)完成的程度。4.滴定管的讀數(shù)常有±0.01mL的誤差，則在一次滴定中的絕對誤差最少為

0.02mL。常量滴定分析的相對誤差一般要求應(yīng)≤0.1%，為此，滴定時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積必須控制在20

mL以上。5.電位分析法中，電位保持恒定的電極稱為參比電極，常用的參比電極有甘汞電極

、

銀－氯化銀電極

。6.在原子吸收光譜線變寬的因素中，多普勒變寬是由于原子的熱運(yùn)動(dòng)

；羅倫茨變寬是由于原子之間的碰撞

所引起的。7.原子發(fā)射光譜分析法是利用原子發(fā)出光的波長并進(jìn)行定性分析，根據(jù)

__原子發(fā)出光的強(qiáng)度來_進(jìn)行定量分析。8.庫侖分析法是通過對試液進(jìn)行電解，測量電解反應(yīng)所消耗的

電量

，再根據(jù)

計(jì)算待測物質(zhì)量的一種方法。9.在氣液色譜中，被分離組分分子與固定液分子的性質(zhì)越相近，則它們之間的作用力越

強(qiáng)，該組分在柱中停留的時(shí)間越

長。10.滴定分析中，借助指示劑顏色突變即停止滴定，稱之為

滴定終點(diǎn)

，它和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)之間存在差異，所引起的誤差稱為滴定誤差

。11.紙色譜是以濾紙

為載體，以

濾紙上吸附的水分

為固定相，以

__展開劑_____為流動(dòng)相。12.氧化還原滴定用的指示劑可以分為自身指示劑、

氧化還原___指示劑和

顯色指示劑三種。13.分光光度計(jì)的種類繁多，但都是由下列主要部件組成的：（1）

光源、（2）

單色器

、（3）

比色皿

、（4）檢測器和顯示裝置

。14.為下列操作選出一種合適的實(shí)驗(yàn)室中常用的玻璃儀器，寫出名稱。（1）量取9mL濃HCl的配制0.1mol?L-1HCl溶液，用

量筒

。（2）取25mL醋酸試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其含量，用移液管。（3）灼燒后的坩堝在

干燥器

內(nèi)冷卻。（4）稱取CaCO3基準(zhǔn)物時(shí)，裝CaCO3用

稱量瓶。

五、計(jì)算題：（共9題，總45分）

1.將含Pb、Bi、Cd的合金試樣2.420g溶于HNO3，并準(zhǔn)確稀釋到250mL，取50.00mL調(diào)到pH=1，以二甲酚橙為指示劑，用0.02479mol/LEDTA溶液滴定，消耗25.66mL，然后用六次甲基四胺緩沖溶液調(diào)pH=5，繼續(xù)用上述濃度的EDTA溶液滴定，又消耗EDTA24.76mL，加入鄰二菲氮置換出EDTA配合物中的Cd2＋，再用0.2174mol/LPb(NO3)2滴定游離的EDTA，耗去6.76mL，計(jì)算合金中的Pb、Bi、Cd含量。（已知：MBi=208.98g/mol，MPb=207.2g/mol，MCd=112.41g/mol）（6分）Bi5*0.02479*25.66*10-3*208.98/2.420Cd2＋

5*0.2174*6.76*10-3*112.41/2.420Pb、

5*(0.02479*24.76*10-3---0.2174*6.76*10-3)*207.2/2.4202.

從環(huán)己烷和的色譜圖中，可測得VM=4.00，VR,環(huán)己烷=10.5mL，VR,苯=17.0mL，已知固定相和流動(dòng)相的體積比Vs/VM=1/10，計(jì)算這兩個(gè)物質(zhì)的分配比及分配系數(shù)。（4分）VM=4.00,,,,,,,Vs=0.4環(huán)己烷:分配比=分配系數(shù)*1/10分配系數(shù)k=10.5/(10.5+17.0)苯分配比=分配系數(shù)*1/10分配系數(shù)k=17.0/(10.5+17.0)3.

一般在海水中鎂的濃度為1300μg/mL，而鈣的濃度為400μg/mL,Ca2+選擇性電極對于鎂的選擇性系數(shù)是0.014，計(jì)算用直接電位法測定海水中Ca2+的含量時(shí)，由于Mg2+存在所引起的誤差是多少？已知MMg2+=24.30，MCa2+=40.08（5分）1300/24.30*0.014/(400/40.08-1300*0.014/24.30)

4.

分析礦物中鐵的百分含量，得到如下結(jié)果：2.63、2.50、2.67、2.65、2.55，試用Grubbs法確定有無可疑數(shù)據(jù)舍去？并計(jì)算平均值的置信區(qū)間（置信度為95%）。已知：

T0.05，5=1.67；T0.05，4=1.46；t0.05，4=2.78；t0.05，5=2.57（6分）2.50、2.55、2.63、2.65、2.67，X=(2.50+2.55+2.63+2.65+2.67)/5=2.60S=T=2.60-2.50)/sU=x+ts/√5

5.

用原子吸收吸光光度法測定某試樣中鉛含量時(shí)，稱取0.1000g試樣，并處理成50.00mL溶液，取此溶液5.00mL

3份分別放入25.00mL容量瓶中，于其中兩份分別加入5.00mL和10.00mL

10.00mg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得這三份溶液的吸光度分別為0.109、0.193和0.281，求試樣中鉛的含量。（6分）

0.109/5c=0.193/(5c+5*10)0.281/(5c+10*10)=0.193/(5c+5*10)0.281/(5c+10*10)=0.109/5c試樣中鉛的含量50c*10-6/0.16.

有一個(gè)兩色酸堿指示劑，它的酸色（用HA表示）吸收410nm的可見光，摩爾吸光系數(shù)為347L/mol·cm，它的堿色（用A－表示）吸收640nm的可見光，摩爾吸光系數(shù)為100L/mol·cm，而指示劑的酸色在640nm處無吸收，堿色在410nm處無吸收。現(xiàn)有一加有少量指示劑的水溶液，用1cm比色皿，在410nm處測得吸光度為0.118，在640nm處吸光度為0.267，若指示劑的pKa為3.90，計(jì)算該水溶液的pH值。（5分）pH=pKa+lg(0.267/100)/(0.118/347)pH=3.90+lg(0.267/100)/(0.118/347)

7.

分析3.85g肉類試樣，用有機(jī)溶劑萃取其中的六氯化苯，提取液稀釋到1000mL；取此稀釋液5μL注入色譜柱得到六氯化苯的峰面積為42.8mm2；同時(shí)注入5μL六氯化苯標(biāo)準(zhǔn)樣，其濃度為5.00×10-5μg·μL－1；得峰面積為58.6mm2；計(jì)算該肉類試樣中六氯化苯的含量，以μg·g－1表示。（4分）5c/42.8=(5c+5*5*10-5)/58.6六氯化苯的含量=1000000c/3.85

8.暴露于空氣中的NaOH溶液吸收了CO2，測得濃度為0.1026mol?L-1。為了測定CO2含量，移取該NaOH溶液50.00mL，用0.1143mol?L-1HCl滴定至酚酞變色，耗去44.62mL，求：（1）

每升該堿液吸收了CO2多少克？已知MCO2=44.00；（4分）（2）