3版儀器分析第3節(jié)-等離子體發(fā)射光譜儀課件

第十三章

原子發(fā)射光譜分析法一、概述generalization二、ICP-AES結(jié)構(gòu)流程structureofICP-AES三、ICP-AES原理principleandfeatureofICP-AES四、ICP-AES的特點featureofICP-AES五、等離子體發(fā)射光譜儀plasmaemissionspectrometry第三節(jié)

等離子體發(fā)射光譜儀atomicemissionspectrometry,AESplasma

emissionspectrometry2024/1/2一、概述generalization原子發(fā)射光譜在50年代發(fā)展緩慢；1960年，工程熱物理學家Reed，設(shè)計了環(huán)形放電感耦等離子體炬，指出可用于原子發(fā)射光譜分析中的激發(fā)光源；

1960年，工程熱物理學家Reed設(shè)計了環(huán)形放電感耦等離子體炬；指出可用于原子發(fā)射光譜分析中的激發(fā)光源；光譜學家法塞爾和格倫菲爾德用于發(fā)射光譜分析，建立了電感耦合等離子體光譜儀(ICP-AES);70年代獲ICP-AES應用廣泛。2024/1/2等離子體光源的形成類型等離子體噴焰作為發(fā)射光譜的光源主要有以下三種形式：(1)直流等離子體噴焰(directcurrutplasmajet，DCP)

弧焰溫度高8000-10000K，穩(wěn)定性好，精密度接近ICP，裝置簡單，運行成本低；(2)電感耦合等離子體(inductivelycoupledplasma，ICP)ICP的性能優(yōu)越，已成為最主要的應用方式；(3)微波感生等離子體(microwaveinducedplasma,MIP)溫度5000-6000K，激發(fā)能量高，可激發(fā)許多很難激發(fā)的非金屬元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O等，可用于有機物成分分析，測定金屬元素的靈敏度不如DCP和ICP。2024/1/2二、ICP-AES的結(jié)構(gòu)流程

structureofICP-AESandprocess采用ICP作為光源是ICP-AES與其他光譜儀的主要不同之處。主要部分：1.高頻發(fā)生器自激式高頻發(fā)生器，用于中、低檔儀器；晶體控制高頻發(fā)生器，輸出功率和頻率穩(wěn)定性高，可利用同軸電纜遠距離傳送。2.等離子體炬管三層同心石英玻璃管3.試樣霧化器4.光譜系統(tǒng)2024/1/2

ICP-AES2024/1/2三、ICP-AES的原理

principleandfeatureofICP-AESICP是由高頻發(fā)生器和等離子體炬管組成。1.晶體控制高頻發(fā)生器石英晶體作為振源，經(jīng)電壓和功率放大，產(chǎn)生具有一定頻率和功率的高頻信號，用來產(chǎn)生和維持等離子體放電。石英晶體固有振蕩頻率：6.78MHz，二次倍頻后為27.120MHz,電壓和功率放大后，功率為1-2kW；2024/1/2

2.炬管與霧化器三層同心石英玻璃炬管置于高頻感應線圈中，等離子體工作氣體從管內(nèi)通過，試樣在霧化器中霧化后，由中心管進入火焰；外層Ar從切線方向進入，保護石英管不被燒熔，中層Ar用來點燃等離子體；2024/1/2

3.原理當高頻發(fā)生器接通電源后，高頻電流I通過感應線圈產(chǎn)生交變磁場(綠色)。開始時，管內(nèi)為Ar氣，不導電，需要用高壓電火花觸發(fā)，使氣體電離后，在高頻交流電場的作用下，帶電粒子高速運動，碰撞，形成“雪崩”式放電，產(chǎn)生等離子體氣流。在垂直于磁場方向?qū)a(chǎn)生感應電流（渦電流，粉色），其電阻很小，電流很大(數(shù)百安)，產(chǎn)生高溫。又將氣體加熱、電離，在管口形成穩(wěn)定的等離子體焰炬。2024/1/2四、ICP-AES特點

featureofICP-AES(1)溫度高，惰性氣氛，原子化條件好，有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā)，有很高的靈敏度和穩(wěn)定性；(2)“趨膚效應”，渦電流在外表面處密度大，使表面溫度高，軸心溫度低，中心通道進樣對等離子的穩(wěn)定性影響小。也有效消除自吸現(xiàn)象，線性范圍寬（4～5個數(shù)量級）；(3)

ICP中電子密度大，堿金屬電離造成的影響?。?4)Ar氣體產(chǎn)生的背景干擾??；(5)無電極放電，無電極污染；

ICP焰炬外型像火焰，但不是化學燃燒火焰，氣體放電；缺點：對非金屬測定的靈敏度低，儀器昂貴，操作費用高。2024/1/2五、等離子體發(fā)射光譜儀

plasmaemissionspectrometry1.光電直讀等離子體發(fā)射光譜儀

光電直讀是利用光電法直接獲得光譜線的強度；兩種類型：多道固定狹縫式和單道掃描式；

一個出射狹縫和一個光電倍增管，可接受一條譜線，構(gòu)成一個測量通道；單道掃描式是轉(zhuǎn)動光柵進行掃描，在不同時間檢測不同譜線；多道固定狹縫式則是安裝多個（多達70個），同時測定多個元素的譜線；2024/1/2凹面光柵與羅蘭圓多道型光電直讀光度儀多采用凹面光柵；

羅蘭圓：Rowland(羅蘭)發(fā)現(xiàn)在曲率半徑為R

的凹面反射光柵上存在著一個直徑為R的圓，不同波長的光都成像在圓上，即在圓上形成一個光譜帶；凹面光柵既具有色散作用也起聚焦作用（凹面反射鏡將色散后的光聚焦）。

2024/1/2特點

:

(1)多達70個通道可選擇設(shè)置，同時進行多元素分析，這是其他金屬分析方法所不具備的；(2)分析速度快，準確度高；(3)線性范圍寬，4～5個數(shù)量級，高、中、低濃度都可分析；缺點：出射狹縫固定，各通道檢測的元素譜線一定；改進型：n+1型ICP光譜儀在多道儀器的基礎(chǔ)上，設(shè)置一個掃描單色器，增加一個可變通道；2024/1/22.全譜直讀等離子體光譜儀

采用CID陣列檢測器，可同時檢測165～800nm波長范圍內(nèi)出現(xiàn)的全部譜線；中階梯光柵分光系統(tǒng)，儀器結(jié)構(gòu)緊湊，體積大大縮小；兼具多道型和掃描型特點；CID：電荷注入式檢測器(chargeinjectiondetector,CID),28×28mm半導體芯片上，26萬個感光點點陣(每個相當于一個光電倍增管)；2024/1/2對比2024/1/22024/1/2儀器特點:(1)測定每個元素可同時選用多條譜線；(2)可在一分鐘內(nèi)完成70個元素的定量測定；(3)可在一分鐘內(nèi)完成對未知樣品中多達70多元素的定性；(4)1mL的樣品可檢測所有可分析元素；(5)扣除基體光譜干擾；(6)全自動操作；(7)分析精度：CV0.5%。2024/1/2光路圖2024/1/2檢測器2024/1/2內(nèi)容選擇：第一節(jié)原子發(fā)射光譜分析基本原理basicprincipleofAtomicemissionspectrometry第二節(jié)發(fā)射光譜分析裝置與儀器deviceandinstrumentofAES第三節(jié)等離子體發(fā)射光譜儀plasma

emissionspectrometry第四節(jié)定性、定量分析方法qualitativeandquantitativeanalysismethod

結(jié)束賣油翁下課了，回顧學習一個小故事吧！學習目標1、復述故事，深入理解文章內(nèi)容，初步把握人物形象。2、學會利用文中關(guān)鍵詞句分析人物形象。3、體會文章所揭示的深刻道理。故事發(fā)生的時間、地點、人物、事件的起因、經(jīng)過和結(jié)果要復述清楚?？磮D復述課文內(nèi)容自學指導(一)1、作者運用哪幾種方法去刻畫人物的形象？從文中找出具體句子進行分析。并說說你是如何看待這兩個人物的。2、從這個故事中你懂得了什么道理？自學指導(二)陳堯咨（善射）賣油翁（善酌）動作神態(tài)語言睨之無他，但手熟爾以我酌油知之我亦無他，惟手熟爾汝亦知射乎吾射不亦精乎爾安敢輕吾射釋擔而立但微頷之取置覆酌瀝性格:自矜（驕傲）謙虛對比道理:熟能生巧,即使有什么長處也不必驕傲自滿。忿然笑而遣之笑而遣之1、聯(lián)系生活、學習，說說熟能生巧的事例。

2、你認為一個人應該如何看待自己的長處？又如何看待他人的長處？課外延伸人外有人，天外有天。取人之長，補己之短。自滿人十事九空，虛心人萬事可成。謙受益，滿招損。三人行，必有我?guī)熝伞衿渖普叨鴱闹?，其不善者而改之。驕傲自滿是我們的一座可怕的陷阱；而且，這個陷阱是我們自己親手挖掘的。

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