真空校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

真空校準(zhǔn)比對(duì)實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆照婵张蛎浄ㄐ?zhǔn)系統(tǒng)的工作原理及其理論計(jì)算；掌握膨脹法校準(zhǔn)系統(tǒng)的操作系統(tǒng)、注意事項(xiàng)，并能正確繪制校準(zhǔn)曲線；掌握真空儀器的校準(zhǔn)及刻度。二、實(shí)驗(yàn)原理和步驟合肥工業(yè)大學(xué)真空實(shí)驗(yàn)室的真空測(cè)量校準(zhǔn)系統(tǒng)裝置在格物樓704，原理圖見圖1.圖1真空測(cè)量校準(zhǔn)系統(tǒng)原理圖各主要部件的作用:旋片泵：前級(jí)泵，對(duì)真空校準(zhǔn)室和穩(wěn)壓室進(jìn)行真空粗抽，真空室經(jīng)過抽氣后能達(dá)到的最高真空度為1?0x1O-iPa。復(fù)合式子泵：對(duì)真空校準(zhǔn)室進(jìn)行真空抽氣，必須在真空室壓力小于10Pa后才能啟動(dòng)。真空室經(jīng)過抽氣后能達(dá)到的最高真空度為5?0x10-6Pa。真空室：真空測(cè)量校準(zhǔn)的場(chǎng)所，本實(shí)驗(yàn)采用24L球形金屬真空室，球形真空室有利于氣體分子的平均分布，配備裝置有電容薄膜規(guī)，全量程真空計(jì)，副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)等真空計(jì)量具，可完成1.0x10+5?1.0x10-4Pa范圍下的真空比對(duì)實(shí)驗(yàn)和單級(jí)靜態(tài)膨脹法實(shí)驗(yàn)。穩(wěn)壓室：可保持一定真空度的采樣氣室，用于真空膨脹法實(shí)驗(yàn)。真空取樣閥：有5ml和0.5ml兩種，用于真空膨脹法實(shí)驗(yàn)。真空計(jì):兩臺(tái)MKS電容薄膜規(guī),真空測(cè)量范圍分別為(lOOtorr)1.0x10+4?1?0x10-2Pa和(1torr)1.0x10+2?1?0Pa。兩臺(tái)均未經(jīng)國(guó)家一級(jí)站真空校準(zhǔn)。副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)的真空測(cè)量范圍為5.0x10-21.0x10-4Pa，已經(jīng)過國(guó)家一級(jí)站真空校準(zhǔn)，可作為二等真空校準(zhǔn)真空計(jì)。萊寶全量程真空計(jì)的真空測(cè)量范圍為1.0x10+5?1.0x10-8Pa。全量程真空計(jì)在做為系統(tǒng)工作狀態(tài)顯示真空計(jì)的同時(shí)也可作為校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)的待校準(zhǔn)檢定真空計(jì)使用。測(cè)量檢定操作流程：真空校準(zhǔn)系統(tǒng)由旋片泵進(jìn)行真空預(yù)抽，可達(dá)到的最高真空度為1?0x10-1Pa，當(dāng)真空室壓力降至10Pa以下時(shí)，開啟復(fù)合分子泵。需要對(duì)真空室進(jìn)行烘烤，烘烤的目的是使吸附的氣體從被加熱的表面上解吸，而且其解吸的速率要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于在環(huán)境溫度下的解吸速率，對(duì)解吸出的氣體，用真空泵從系統(tǒng)中排除。烘烤的優(yōu)點(diǎn)在于為達(dá)到較低的壓力，所用的總抽氣時(shí)間比烘烤前縮短。一般真空室真空度達(dá)到10-4Pa時(shí)進(jìn)行烘烤，烘烤時(shí)間為2小時(shí)以上，烘烤溫度維持在200攝氏度左右。分三部分進(jìn)行真空度校準(zhǔn)比對(duì)：1.MKS電容薄膜規(guī)（直接測(cè)量顯示數(shù)據(jù)）比對(duì)法，校準(zhǔn)與標(biāo)定真空度范圍：1x104?1Pa。校準(zhǔn)系統(tǒng)共有兩塊MKS電容薄膜規(guī)，型號(hào)分別為100Torr和ITorr,其中100Torr薄膜規(guī)可進(jìn)行測(cè)量比對(duì)的范圍為1.0x10+4?1.0x10+2Pa,1Torr薄膜規(guī)可進(jìn)行測(cè)量比對(duì)的范圍為1.0x10+2?1?0Pa。待校準(zhǔn)真空計(jì)為歐瑞康萊寶公司的ITR90熱陰極電離/皮拉尼復(fù)合全量程真空計(jì)。記錄全量程真空計(jì)和KMS電容薄膜規(guī)比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。表2-2全戢程真空訃和KMS電容薄膜規(guī)比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)全量程真空計(jì)（M）100torr(kPa)Uorr(Pa)13.871/5.0X10+s6.5590/3.OX10+s3.0990/5.5X10+20.4480/3.5X10+'0.2920/2.0X10+20.1720/1.0X10+'…i"i872215.5X10+1.■-48.187SOX10+1/438584.0X10+]■353413.5X10+]/29.6172.OX10+1■■19.7601.0X10+L104676.0X10"5.4420

2.副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)（直接測(cè)量顯示數(shù)據(jù)）比對(duì)法全量程真空計(jì)在1?0x10-2Pa以下的真空度測(cè)量采用的是熱陰極電離規(guī)，在1.0x10-2?1?0x10-4Pa范圍的校準(zhǔn)檢定由副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)完成。全量程真空計(jì)顯示數(shù)據(jù)的有效位數(shù)為2位，小數(shù)點(diǎn)后只有一位，副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)顯示數(shù)據(jù)的有效數(shù)字為3位，小數(shù)點(diǎn)后有2位。實(shí)驗(yàn)是采用通過控制分子泵與真空室閥門大小的方法，以達(dá)到控制真空抽速，使得真空室的真空度緩慢下降或緩慢上升，因此在真空度上升和下降過程中記錄了兩組比對(duì)數(shù)據(jù)。待校準(zhǔn)真空計(jì)為歐瑞康萊寶公司的ITR90熱陰極電離/皮拉尼復(fù)合全量程真空計(jì)，記錄全量程真空計(jì)和副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。表2-3全量程真空計(jì)和副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（副標(biāo)準(zhǔn)數(shù)擁1指在系統(tǒng)壓彌:不斷上升的過程中測(cè)取,副標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)2指在壓強(qiáng)不斷下降過程中測(cè)?。┤珪灣淌峡沼?jì)（Pa）副標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)1<Pa）副標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)2（Pa）4.2X10’5.80X1045.02X1045.0X10，6.84X10’5.84X10’5.5X1047.30X1046.36X1047.6X10^9.20X1048.72X1048.0X10-41.01X1039.17X1041.0X10'31.26X1031.18X1031.1X1031.32X1031.28X1031.3X10乃1.55X1031.49X1031.4X1031.65X1031.60X1032.2X10'32.47X1032.40X1033.5X1033.94X1033.70X1034.4X1034.81X1034.58X1034.7X1035.17X1034.90X25.4X1035.85X1035.61X1036.0X1036.40X1036.18X1036.4X1036.79X1036.57X1037.0X10乃7.37X10"7.15X1038.0X1038.38X103&06X1038.6X1038.88X1038.65X1039.0X1039.24X1039.06X1039.6X10'39.85X1039.65X10“1.0X1031.06X1031.O8X1O21.1X1031.11X10?l.nxio-2L2XIO'-1,21X10'1.27X102L3X10'?1.3CX10-?LMXlfr'1.1X1O';1.39X1021/15X.10'21.5XW'L48X10'1.54X10'2L6X1021,57X1021.64X10'2L.7X10-?L67X10?uaxic21.9X1021.86X1021.92X10'22.0X10-195X10'2.02X10'23.單級(jí)真空靜態(tài)膨脹法（通過計(jì)算獲得數(shù)據(jù)），校準(zhǔn)與標(biāo)定真空度范圍：1?1x10-4Pa。實(shí)驗(yàn)步驟如下:1）在真空室抽至一定壓強(qiáng)P時(shí)，將傳遞閥從穩(wěn)壓室取得的壓強(qiáng)為P],體積為Vs的氣體，送入壓強(qiáng)為P體積為V的真空室，完成第一次氣體膨脹。如果膨脹過程是等溫的，且工作氣體無損耗，則可跟據(jù)波義爾定律，使得此時(shí)真空室的壓強(qiáng)為P⑴，體積為V+Vs,其中VsP⑴+\工P1+P （2-4）由于在通常情況下，使真空系統(tǒng)的本底壓強(qiáng)P《P⑴，即可認(rèn)Vs Vs為本底壓強(qiáng)為“零”壓強(qiáng)，所以有P（1）P1,其中吋丙為容積比。這樣可以得到基準(zhǔn)壓強(qiáng)值，進(jìn)而可對(duì)待校準(zhǔn)真空計(jì)進(jìn)行刻度。在室溫為18攝氏度時(shí)，分子泵和旋片泵對(duì)真空室和穩(wěn)壓室抽氣，達(dá)到預(yù)定真空度時(shí)，關(guān)閉插板閥。進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，具體過程如下：1）分子泵和旋片泵對(duì)真空室和穩(wěn)壓室抽氣，當(dāng)穩(wěn)壓室真空度為190Pa,關(guān)閉穩(wěn)壓室抽氣閥門，繼續(xù)對(duì)真空室抽氣，使得真空室的真空度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于穩(wěn)壓室的真空度，即本底真空度足夠小。當(dāng)真空室真空度小于2.0x10-4Pa時(shí)，關(guān)閉真空室插板閥。此時(shí)可進(jìn)行靜態(tài)膨脹法實(shí)驗(yàn)。2）氣體傳輸閥有0.5ml和5ml兩種，選用0.5ml傳遞閥進(jìn)行真空膨脹，使得穩(wěn)壓室內(nèi)的氣體通過傳遞閥進(jìn)入真空室，真空室的真空度隨即下降，記錄下此時(shí)的真空度。整理數(shù)據(jù)，計(jì)算結(jié)果。表2-4真空膨脹法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)膨脹次數(shù)真空度(Pa)13.8X10“27.6X10331