真空校準實驗指導書

真空校準比對實驗一、實驗目的掌握真空膨脹法校準系統(tǒng)的工作原理及其理論計算；掌握膨脹法校準系統(tǒng)的操作系統(tǒng)、注意事項，并能正確繪制校準曲線；掌握真空儀器的校準及刻度。二、實驗原理和步驟合肥工業(yè)大學真空實驗室的真空測量校準系統(tǒng)裝置在格物樓704，原理圖見圖1.圖1真空測量校準系統(tǒng)原理圖各主要部件的作用:旋片泵：前級泵，對真空校準室和穩(wěn)壓室進行真空粗抽，真空室經(jīng)過抽氣后能達到的最高真空度為1?0x1O-iPa。復合式子泵：對真空校準室進行真空抽氣，必須在真空室壓力小于10Pa后才能啟動。真空室經(jīng)過抽氣后能達到的最高真空度為5?0x10-6Pa。真空室：真空測量校準的場所，本實驗采用24L球形金屬真空室，球形真空室有利于氣體分子的平均分布，配備裝置有電容薄膜規(guī)，全量程真空計，副標準真空計等真空計量具，可完成1.0x10+5?1.0x10-4Pa范圍下的真空比對實驗和單級靜態(tài)膨脹法實驗。穩(wěn)壓室：可保持一定真空度的采樣氣室，用于真空膨脹法實驗。真空取樣閥：有5ml和0.5ml兩種，用于真空膨脹法實驗。真空計:兩臺MKS電容薄膜規(guī),真空測量范圍分別為(lOOtorr)1.0x10+4?1?0x10-2Pa和(1torr)1.0x10+2?1?0Pa。兩臺均未經(jīng)國家一級站真空校準。副標準真空計的真空測量范圍為5.0x10-21.0x10-4Pa，已經(jīng)過國家一級站真空校準，可作為二等真空校準真空計。萊寶全量程真空計的真空測量范圍為1.0x10+5?1.0x10-8Pa。全量程真空計在做為系統(tǒng)工作狀態(tài)顯示真空計的同時也可作為校準實驗的待校準檢定真空計使用。測量檢定操作流程：真空校準系統(tǒng)由旋片泵進行真空預抽，可達到的最高真空度為1?0x10-1Pa，當真空室壓力降至10Pa以下時，開啟復合分子泵。需要對真空室進行烘烤，烘烤的目的是使吸附的氣體從被加熱的表面上解吸，而且其解吸的速率要遠遠大于在環(huán)境溫度下的解吸速率，對解吸出的氣體，用真空泵從系統(tǒng)中排除。烘烤的優(yōu)點在于為達到較低的壓力，所用的總抽氣時間比烘烤前縮短。一般真空室真空度達到10-4Pa時進行烘烤，烘烤時間為2小時以上，烘烤溫度維持在200攝氏度左右。分三部分進行真空度校準比對：1.MKS電容薄膜規(guī)（直接測量顯示數(shù)據(jù)）比對法，校準與標定真空度范圍：1x104?1Pa。校準系統(tǒng)共有兩塊MKS電容薄膜規(guī)，型號分別為100Torr和ITorr,其中100Torr薄膜規(guī)可進行測量比對的范圍為1.0x10+4?1.0x10+2Pa,1Torr薄膜規(guī)可進行測量比對的范圍為1.0x10+2?1?0Pa。待校準真空計為歐瑞康萊寶公司的ITR90熱陰極電離/皮拉尼復合全量程真空計。記錄全量程真空計和KMS電容薄膜規(guī)比對實驗數(shù)據(jù)。表2-2全戢程真空訃和KMS電容薄膜規(guī)比對實驗數(shù)據(jù)全量程真空計（M）100torr(kPa)Uorr(Pa)13.871/5.0X10+s6.5590/3.OX10+s3.0990/5.5X10+20.4480/3.5X10+'0.2920/2.0X10+20.1720/1.0X10+'…i"i872215.5X10+1.■-48.187SOX10+1/438584.0X10+]■353413.5X10+]/29.6172.OX10+1■■19.7601.0X10+L104676.0X10"5.4420

2.副標準真空計（直接測量顯示數(shù)據(jù)）比對法全量程真空計在1?0x10-2Pa以下的真空度測量采用的是熱陰極電離規(guī)，在1.0x10-2?1?0x10-4Pa范圍的校準檢定由副標準真空計完成。全量程真空計顯示數(shù)據(jù)的有效位數(shù)為2位，小數(shù)點后只有一位，副標準真空計顯示數(shù)據(jù)的有效數(shù)字為3位，小數(shù)點后有2位。實驗是采用通過控制分子泵與真空室閥門大小的方法，以達到控制真空抽速，使得真空室的真空度緩慢下降或緩慢上升，因此在真空度上升和下降過程中記錄了兩組比對數(shù)據(jù)。待校準真空計為歐瑞康萊寶公司的ITR90熱陰極電離/皮拉尼復合全量程真空計，記錄全量程真空計和副標準真空計比對實驗數(shù)據(jù)。表2-3全量程真空計和副標準真空計比對實驗數(shù)據(jù)（副標準數(shù)擁1指在系統(tǒng)壓彌:不斷上升的過程中測取,副標準數(shù)據(jù)2指在壓強不斷下降過程中測?。┤珪灣淌峡沼嫞≒a）副標準數(shù)據(jù)1<Pa）副標準數(shù)據(jù)2（Pa）4.2X10’5.80X1045.02X1045.0X10，6.84X10’5.84X10’5.5X1047.30X1046.36X1047.6X10^9.20X1048.72X1048.0X10-41.01X1039.17X1041.0X10'31.26X1031.18X1031.1X1031.32X1031.28X1031.3X10乃1.55X1031.49X1031.4X1031.65X1031.60X1032.2X10'32.47X1032.40X1033.5X1033.94X1033.70X1034.4X1034.81X1034.58X1034.7X1035.17X1034.90X25.4X1035.85X1035.61X1036.0X1036.40X1036.18X1036.4X1036.79X1036.57X1037.0X10乃7.37X10"7.15X1038.0X1038.38X103&06X1038.6X1038.88X1038.65X1039.0X1039.24X1039.06X1039.6X10'39.85X1039.65X10“1.0X1031.06X1031.O8X1O21.1X1031.11X10?l.nxio-2L2XIO'-1,21X10'1.27X102L3X10'?1.3CX10-?LMXlfr'1.1X1O';1.39X1021/15X.10'21.5XW'L48X10'1.54X10'2L6X1021,57X1021.64X10'2L.7X10-?L67X10?uaxic21.9X1021.86X1021.92X10'22.0X10-195X10'2.02X10'23.單級真空靜態(tài)膨脹法（通過計算獲得數(shù)據(jù)），校準與標定真空度范圍：1?1x10-4Pa。實驗步驟如下:1）在真空室抽至一定壓強P時，將傳遞閥從穩(wěn)壓室取得的壓強為P],體積為Vs的氣體，送入壓強為P體積為V的真空室，完成第一次氣體膨脹。如果膨脹過程是等溫的，且工作氣體無損耗，則可跟據(jù)波義爾定律，使得此時真空室的壓強為P⑴，體積為V+Vs,其中VsP⑴+\工P1+P （2-4）由于在通常情況下，使真空系統(tǒng)的本底壓強P《P⑴，即可認Vs Vs為本底壓強為“零”壓強，所以有P（1）P1,其中吋丙為容積比。這樣可以得到基準壓強值，進而可對待校準真空計進行刻度。在室溫為18攝氏度時，分子泵和旋片泵對真空室和穩(wěn)壓室抽氣，達到預定真空度時，關閉插板閥。進行實驗，具體過程如下：1）分子泵和旋片泵對真空室和穩(wěn)壓室抽氣，當穩(wěn)壓室真空度為190Pa,關閉穩(wěn)壓室抽氣閥門，繼續(xù)對真空室抽氣，使得真空室的真空度遠遠低于穩(wěn)壓室的真空度，即本底真空度足夠小。當真空室真空度小于2.0x10-4Pa時，關閉真空室插板閥。此時可進行靜態(tài)膨脹法實驗。2）氣體傳輸閥有0.5ml和5ml兩種，選用0.5ml傳遞閥進行真空膨脹，使得穩(wěn)壓室內(nèi)的氣體通過傳遞閥進入真空室，真空室的真空度隨即下降，記錄下此時的真空度。整理數(shù)據(jù)，計算結果。表2-4真空膨脹法實驗數(shù)據(jù)膨脹次數(shù)真空度(Pa)13.8X10“27.6X10331