實驗六-板式精餾塔板效率的測定

(Ⅰ)全回流精餾塔一﹑實驗目的1.了解精餾裝置的根本流程及篩板精餾塔的結構，熟悉精餾操作方法；2.測定全回流條件下總板效率(或單板效率)。二﹑根本原理精餾塔是別離均相混合物的重要設備。衡量板式精餾塔別離性能，一般用總板效率表示：(4-31)式中：E—總板效率；NT—理論板層數(shù)；NP—實際板層數(shù)。理論板層數(shù)NT的求法可用M-T圖解法。本實驗是使用乙醇－水二元物系在全回流條件下操作，只需測定塔頂流出液組成xD和釜液組成xw，即可用圖解法求得NT，實際板層數(shù)Np為，所以利用式(4-30)可求得塔效率E.假設相鄰兩塊塔板設有液體取樣口，那么可通過測定液相組成xn-1和xn求得第n塊板在全回流下的單板效率EmL。(4-32)而全回流時，yn＝xn-1式中：xn-1—離開上塊板的液相中易揮發(fā)組分摩爾分率；xn―離開下塊板的液相中易揮發(fā)組分摩爾分率；yn―離開下塊板的氣相中易揮發(fā)組分摩爾分率；xn*―與yn成平衡的液相組成摩爾分率，以xn-1作為氣相組成在平衡線上查得。三、裝置與流程實驗裝置為一小型篩板塔見圖4-13。原料液在蒸餾釜2中被加熱汽化進入塔體4,與回流液在塔板上進行熱、質交換后進入塔頂冷凝器5,冷凝為飽和液體后，又全部回流到塔內，由取樣口7取樣分析餾出液組成，從塔釜取樣分析釜液組成。四、操作步驟1.熟悉精餾裝置的流程和結構，以及所需的控制儀器表盤的布置情況，檢查蒸餾釜中料液量是否適當，釜內液面高度控制在液面計的2/3左右。2.檢查電源并接通電源，加熱釜液。用調壓器調節(jié)加熱功率(電流以3～4A為宜)，注意觀察塔頂和塔釜的溫度變化，塔頂?shù)谝粔K板上開始有回流時，翻開冷卻水，冷卻水用量以能將蒸汽全凝為宜。3.翻開塔頂放空閥8排出不凝性氣體，塔板上鼓泡正常、溫度穩(wěn)定即說明操作穩(wěn)定，可開始取樣。4.取樣前先用少量試樣沖洗錐形瓶，取樣后將錐形瓶口用插有溫度計的塞子塞嚴，用流水將樣品間接冷卻至20℃5.以上步驟經教師檢查無誤后，加大電流至5A左右，觀察塔內的液泛情況。然后將電流緩慢減小，觀察漏液現(xiàn)象。最后將電流減小至零，切斷電源，待塔內無回流時關閉冷卻水，清理現(xiàn)場。假設精餾塔塔板上設有液體取樣品，那么可在操作穩(wěn)定后，在相鄰兩板取樣分析液體組成xn和xn-1，再按公式(3-30)計算單板效率。圖4-13全回流精餾塔1—塔釜取樣口；2—蒸餾釜；3—料液指示計；4—塔體；5—冷凝器；6—流量計；7—塔頂取樣口；8—不凝氣排放口；9—溫度計【思考題】1.什么是全回流，全回流時的操作特征是什么？如何測定全回流時的總板數(shù)效率？2.如何判定塔的操作已到達穩(wěn)定？影響精餾操作穩(wěn)定的因素有哪些？3.影響板式塔效率的因素有哪些？4.進料量對塔板層數(shù)有無影響？為什么？5.回流溫度對塔的操作有何影響？6.板式塔有哪些不正常操作狀況，針對本實驗裝置，如何處理液泛或塔板漏液？(Ⅱ)局部回流精餾塔一、實驗目的1.熟悉板式精餾塔結構和精餾流程，掌握精餾操作方法。2.掌握精餾塔全塔效率的測定方法。3.研究不同回流比下的塔頂組成、全塔效率的變化。4．塔板上氣─液傳質過程的全貌二、根本原理1.精餾塔操作要領(1)維持好物料平衡，即F＝D＋WFxF＝DxD＋WxW(4-33)或(4-34)式中：F、D、W—分別為進料、餾出液、釜殘液的流率，-1;xF、xD、xW―分別為進料、餾出液、釜殘液中輕組分的組成摩爾分率；D/F、W/F―分別為塔頂、塔底的采出率。假設物料不平衡，當F＞D+W時，將導致塔釜、降液管和塔板液面升高，壓降增大，霧沫夾帶增加，嚴重時甚至會淹塔；當F＜D+W時，將導致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上氣液分布不均勻，嚴重時甚至會干塔。在規(guī)定的精餾條件下，假設塔頂采出率D/F超出正常值，即使精餾塔具有足夠的別離能力，從塔頂也不能得到規(guī)定的合格產品；假設塔底采出率W/F超出正常值，那么釜殘液的組成將增加，既不能到達別離要求，也增加了輕組分的損失、(2)控制好回流比。精餾塔應采用適宜的回流比操作，在塔板數(shù)固定的情況下，當滿足DxD≤FxF且塔處于正常流體力學狀態(tài)時，加大回流比能提高塔頂餾出液組成xD，但能耗也隨之增加。加大回流比的措施，一是減少餾出液量，二是加大塔釜的加熱速率和塔頂?shù)睦淠俾剩募訜崴俾屎退數(shù)睦淠俾试谘b置中是有限度的。因此在操作過程中，調節(jié)回流比時要將兩者協(xié)調好，尤其是后者涉及維持熱量平衡。三、設備的主要技術數(shù)據(jù)4-7精餾塔的主要尺寸名稱直徑〔毫米〕高度〔毫米〕板間距〔毫米〕板數(shù)(塊)板型孔徑〔毫米〕降液管材質塔體Φ57×110010010Φ8×紫銅塔釜Φ100×2390不銹鋼塔頂冷凝器Φ57×300不銹鋼塔釜冷凝器Φ57×300不銹鋼⒉實驗物系：乙醇-正丙醇物系⑴純度:化學或分析純。⑵平衡關系：見表4-8。⑶原料液濃度：一般將乙醇質量百分數(shù)配制為15～25％。⑷濃度分析用阿貝折光儀〔用戶自備〕。折光指數(shù)與溶液濃度的關系見表4-9。表4-8乙醇～正丙醇混合液的t-x-y關系〔x表示液相中乙醇摩爾分率，y表示氣相中乙醇摩爾分率〕tx0y0nVapor-liquidEquilibriumDataCollection-OrganicHydroxyCompounds:Alcohols(p.336)。乙醇沸點：℃；正丙醇沸點：℃。表4-9溫度─折光指數(shù)─液相組成之間的關系折光指數(shù)質量分率25303500.2950對30℃Ｗ＝58.844116－42.61325其中Ｗ為乙醇的質量分率，為折光儀讀數(shù)(折光指數(shù))。由質量分率求摩爾分率：乙醇分子量＝46；正丙醇分子量＝60四、實驗設備的根本情況⒈實驗流程示意圖：見圖4-14所示。⒉設備操作參數(shù)：見表4-10表4-10設備操作參數(shù)(供參考)序號名稱數(shù)據(jù)范圍說明1塔釜加熱電壓〔V〕：90—160①維持正常操作下的參數(shù)值；②用固體調壓器調壓,指示的功率約為實際功率的1／2--2／3。—2回流比R4--∞3塔頂溫度78--83(℃)4操作穩(wěn)定時間20—35分鐘①開始升溫到正常操作約30min；②正常操作穩(wěn)定時間內各操作參數(shù)值維持不變，板上鼓泡均勻。5實驗結果理論板數(shù)(塊)3--6一般用圖解法總板效率％50-85精度1塊圖4-14精餾實驗流程示意圖1-原料罐進料口;2-原料罐;3-進料泵回流閥;4-進料泵;5-電加熱器;6-釜料放空閥;7-塔釜產品罐放空閥;8-釜產品儲罐;9-塔釜;10-流量計;11-頂產品罐放空閥;12-頂產品;13-塔板；14-塔身；15-降液管;16-塔頂取樣口;17-觀察段;18-線圈;19-冷凝器20-塔釜取樣口。五、實驗方法及步驟⒈實驗前準備工作，檢查工作。⑴將與阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴(用戶自備)調整運行到所需的溫度，并記下這個溫度(例如30℃⑵檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應處于關閉狀態(tài)；電流、電壓表及電位器位置均應為零。⑶配制一定濃度(質量濃度20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(總容量6000毫升左右),然后倒入高位瓶?！不蛴芍笇Ы處熓虑白龊眠@一步〕。⑷翻開進料轉子流量計的閥門，向精餾釜內加料到指定的高度(料液在塔釜總高2／3處)，而后關閉流量計閥門。⑸檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準備好。⒉實驗操作⑴全回流操作①翻開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水量要足夠大(約8升／分)。②記下室溫值，接上電源閘，按下裝置上總電源開關。③用調解電位器使加熱電壓為90V左右，待塔板上建立液層時,可適當加大電壓(如110伏)，使塔內維持正常操作。④等各塊塔板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變，在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右,期間仔細觀察全塔傳質情況，待操作穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜取樣口用注射器同時取樣，用阿貝折射儀分析樣品濃度。⑵局部回流操作①翻開塔釜冷卻水，冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準。②／h的流量向塔內加料；用回流比控制器調節(jié)回流比R＝4；餾出液收集在塔頂容量管中。③塔釜產品經冷卻后由溢流管流出，收集在容器內。④等操作穩(wěn)定后，觀察板上傳質狀況，記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等有關數(shù)據(jù)，整個操作中維持進料流量計讀數(shù)不變，用注射器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品，用折光儀分析，并記錄進原料液的溫度(室溫)。⒊實驗結束⑴檢查數(shù)據(jù)合理后，停止加料并將將加熱電壓調為零，關閉回流比調節(jié)器開關。⑵根據(jù)物系的t-x-y關系，確定局部回流下進料的泡點溫度。⑶停止加熱后10分鐘，關閉冷卻水，一切復原。六、使用本實驗設備應考前須知⒈本實驗過程中要特別注意平安，實驗所用物系是易燃物品，操作過程中防止灑落以免發(fā)生危險。⒉本實驗設備加熱功率由電位器來調解，因此在加熱時應注意加熱千萬別過快，以免發(fā)生爆沸(過冷沸騰)，使釜液從塔頂沖出，假設遇此現(xiàn)象應立即斷電，重新加料到指定冷液面,再緩慢升電壓，重新操作。升溫和正常操作中釜的電功率不能過大。⒊開車時先開冷卻水，再向塔釜供熱；停車時那么反之。⒋用折光儀測濃度時，除了讀取折光指數(shù)，還要記錄其測量溫度，并按給定的折光指數(shù)─質量百分濃度─測量溫度關系(見表4-9)確定質量分率(折光儀和恒溫水浴由用戶自購，使用方法見其說明書)。

⒌為便于對全回流和局部回流的實驗結果(塔頂產品和質量)進行比擬，應盡量使兩組實驗的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開出實驗時，應將前一次實驗時留存在塔釜和塔頂?shù)牧弦旱够卦弦浩恐?。七、實驗?shù)據(jù)計算過程及結果⒈實驗數(shù)據(jù)表表4-11精餾實驗數(shù)據(jù)表〔第1套設備〕實驗裝置：1實際塔板數(shù)：10物系：乙醇-正丙醇折光儀分析溫度：30℃全回流：R=∞局部回流：R=4進料量：進料溫度：℃泡點溫度：℃塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進料組成折光指數(shù)質量分率摩爾分率理論板數(shù)總板效率表4-12精餾實驗數(shù)據(jù)表〔第2套設備〕實驗裝置：2實際塔板數(shù)：10物系：乙醇-正丙醇折光儀分析溫度：30℃全回流：R=∞局部回流：R=4進料量：進料溫度：℃泡點溫度：℃塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進料組成折光指數(shù)質量分率摩爾分率理論板數(shù)總板效率⒉全回流下理論板數(shù)和總板效率〔以第1套設備為例〕⑴塔頂、塔釜的質量分率和摩爾分率：塔頂樣品折光指數(shù)質量分率＝58.844116－42.61325×塔頂樣品的摩爾分率同理塔釜樣品折光指數(shù)＝58.844116－42.61325×摩爾分率w=0.129⑵理論板數(shù)和總板效率〔見圖2〕全塔效率η圖2全回流理論板數(shù)的圖解法⒊局部回流〔R=4〕下的理論板數(shù)和總板效率〔以第1套設備為例〕⑴塔頂、塔釜、進料的質量分率和摩爾分率塔頂樣品折光指數(shù)＝質量分率=摩爾分率=塔釜樣品折光指數(shù)＝1.3785質量分率=0.102摩爾分率=進料樣品折光指數(shù)＝質量分率=摩爾分率=⑵進料熱狀況進料溫度＝℃在℃平均溫度℃乙醇在℃下的比熱=2.97〔kJ/kg.℃〕正丙醇在℃下的比熱=2.80〔kJ/kg.℃〕乙醇在℃下的汽化潛熱=820〔kJ/kg〕正丙醇在℃下的汽化潛熱=680〔kJ/kg〕混合液體比熱=46××2.97+60×〔1-0.255〕×2.80=160〔kJ/kmol·℃〕混合液體汽化潛熱=46××820+60×〔1-0.255〕×680=40014.6〔kJ/kmol〕q線斜率⑶理論板數(shù)和總板效率〔見圖3〕在平衡線和精餾段操作線、提餾段操作線之間圖解理論板板數(shù)5.31〔見圖3〕全塔效率η圖3