提高熒光法分析鋁土礦的準(zhǔn)確率

提高熒光法分析

鋁土礦中Fe、Ca的準(zhǔn)確率

中鋁廣西分公司技術(shù)中心

2021年蘆薈QC小組成果一、小組概略本小組共有成員七人，參與TQC活動(dòng)時(shí)間均在36小時(shí)以上。

14%管理人員43%操作人員43％技術(shù)人員80平均準(zhǔn)確率〔%〕88超差結(jié)果統(tǒng)計(jì)〔個(gè)〕±0.04±0.15允許差0.010.710.720.326.636.9510-0.020.730.710.006.786.789-0.010.710.700.026.716.738-0.020.710.690.096.726.817-0.020.700.680.106.816.916-0.110.740.63-0.016.696.685-0.010.700.69-0.016.786.7740.090.720.810.286.646.9230.010.710.720.116.636.742-0.020.700.680.136.726.851偏向值化學(xué)值熒光值偏向值化學(xué)值熒光值CaO〔％〕Fe2O3〔％〕分析次數(shù)二、選題理由我室利用X-射線熒光法來(lái)分析貴州鋁土礦樣品:提高熒光法分析鋁土礦的準(zhǔn)確率實(shí)驗(yàn)室要求：原資料分析結(jié)果準(zhǔn)確率要≥98.00%選定課題三、活動(dòng)方案小組按照PDCA循環(huán)制定了活動(dòng)方案：總結(jié)計(jì)劃穩(wěn)定措施A效果檢查C對(duì)策實(shí)施D制定對(duì)策緣由分析設(shè)定目的現(xiàn)狀調(diào)查選擇課題P12月11月10月9月8月7月6月5月4月3月時(shí)間階段方案：實(shí)踐：制表：朱華黃光華制表時(shí)間：2021.3.5四、設(shè)定目的我們確定目的為：熒光法分析鋁土礦準(zhǔn)確率≥98%。活動(dòng)前活動(dòng)后98%80%實(shí)驗(yàn)室要求：原資料分析結(jié)果準(zhǔn)確率要≥98.00%020406080100120準(zhǔn)確率可行性分析1、熒光儀通道調(diào)查制表：鄧文軍王菊制表時(shí)間：2021.4.27KFPSOCaFeSiTiAlMgNa丈量元素KFPSOCaFeSiTiAlMgNa元素通道121110987654321序號(hào)我室現(xiàn)運(yùn)用的儀器為MXF-2400多通道X射線熒光儀，小組成員于2021年4月27日對(duì)熒光儀中通道進(jìn)展調(diào)查，如下表：熒光儀具有分析鋁土礦中Fe,Ca的元素通道?？尚行苑治銮€丈量范圍與樣品含量范圍調(diào)查表：2、鋁土礦任務(wù)曲線調(diào)查

0.05-2.20%14-21%平果鋁土礦含量范圍0.03-2.36%7-11%貴州鋁土礦含量范圍0.01-3.20%4-25%國(guó)標(biāo)鋁土礦含量范圍CaOFe2O3元素調(diào)查結(jié)果工程樣品含量均在曲線含量范圍內(nèi)可行性分析鋁土礦中的任務(wù)曲線結(jié)論：鋁土礦的任務(wù)曲線滿足分析要求。3、鋁土礦種類對(duì)分析要求的調(diào)查可行性分析山東焦作河南硬度小，樣品易分解貴州三水軟鋁石硬度大，樣品難分解廣西一水硬鋁石礦石特點(diǎn)產(chǎn)地礦石類別1〕礦石種類調(diào)查：熔樣時(shí)間長(zhǎng)，但不受物相影響，準(zhǔn)確率高熔融法2分析速度快，對(duì)物相要求高，易影響準(zhǔn)確率壓片法1特點(diǎn)分析方法序號(hào)不同地域鋁土礦的種類各不一樣采用熔融法可以消除礦物效應(yīng)2〕分析現(xiàn)狀調(diào)查：4、組員才干調(diào)查可行性分析綜上所述，提高熒光分析鋁土礦中Fe、Ca準(zhǔn)確率是可行的。9292949695.59596綜合成果〔分〕6107108108任務(wù)年限助工高級(jí)工技師高級(jí)工工程師高級(jí)工助工職稱化工工業(yè)分析工業(yè)分析工業(yè)分析化工工業(yè)分析化工專業(yè)朱華梁軍梁月娟方怡黃光華王菊鄧文軍分析人員組員熒光分析閱歷豐富六、緣由分析小組成員經(jīng)過(guò)頭腦風(fēng)暴法，從對(duì)導(dǎo)致熒光分析鋁土礦中Fe、Ca準(zhǔn)確率缺乏的緣由提出各自觀念，并對(duì)關(guān)聯(lián)圖進(jìn)展一一分析。試樣、熔劑、流動(dòng)劑比例不匹配譜線干擾熒光法分析鋁土礦Fe、Ca準(zhǔn)確率缺乏設(shè)備未檢定熔樣不合格重金屬添加劑用量不當(dāng)測(cè)試環(huán)境條件不合要求溫度不穩(wěn)定濕度過(guò)大設(shè)備性能不穩(wěn)定曲線校正模式選擇不當(dāng)末端要素試樣、熔劑、流動(dòng)劑比例不匹配設(shè)備未檢定曲線校正方式選擇不當(dāng)重金屬添加劑用量不當(dāng)濕度過(guò)大溫度不穩(wěn)定末端要素經(jīng)過(guò)關(guān)聯(lián)圖分析總結(jié)出六條末端要素:要因確認(rèn)1：試樣、熔劑、流動(dòng)劑比例不匹配要因確認(rèn)因此，試樣、熔劑、流動(dòng)劑比例不匹配不是要因。確認(rèn)人：鄧文軍、黃光華時(shí)間：2021年6月28日地點(diǎn)：熔融室確認(rèn)規(guī)范：樣片無(wú)斑點(diǎn)、裂痕試樣、熔劑、流動(dòng)劑比例不匹配直接影響成片質(zhì)量，熔片成片是進(jìn)展熒光分析的先決條件。QC小組成員對(duì)熔片的現(xiàn)狀進(jìn)展了調(diào)查：100%合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格成片情況合格率1110987654321實(shí)驗(yàn)次數(shù)合格的樣片非要因要因確認(rèn)檢定記錄期間核對(duì)記錄確認(rèn)人：朱華時(shí)間：2021年6月27日地點(diǎn)：熒光儀室確認(rèn)規(guī)范：有檢定記錄并在有效期內(nèi)運(yùn)用要因確認(rèn)二：設(shè)備未檢定非要因要因確認(rèn)要因確認(rèn)三：重金屬添加劑用量不當(dāng)熔融鋁土礦時(shí)參與0.1g重金屬添加劑〔BaO2〕，測(cè)試成片及譜線干擾情況：確認(rèn)人：黃光華、梁月娟時(shí)間：2021年8月23日地點(diǎn)：熔樣室確認(rèn)規(guī)范：樣片無(wú)裂痕、無(wú)斑點(diǎn)且無(wú)譜線干擾18.18%無(wú)有無(wú)有有有有有有有有譜線干擾100.0%合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格成片情況合格率1110987654321實(shí)驗(yàn)次數(shù)要因結(jié)論：重金屬添加劑用量不當(dāng)是要因。要因確認(rèn)兩種不同的曲線校正方式調(diào)查對(duì)分析結(jié)果的影響：確認(rèn)人：鄧文軍、朱華時(shí)間：2021年8月2日地點(diǎn)：熒光儀室確認(rèn)規(guī)范：Fe、Ca分析結(jié)果準(zhǔn)確率≥98%要因確認(rèn)四：曲線校正方式選擇不當(dāng)從上表可以看出，鋁土礦任務(wù)曲線采用不同的譜線干擾校正方式其分析結(jié)果的準(zhǔn)確率無(wú)差別，所以曲線校正方式選擇不當(dāng)不是要因。100.0Wi=(b×I+c)×(1+∑αj×Wj)－∑Lj×WjL-T法2100.0Wi=(a×I2+b×I+c)×(1+∑dj×Wj)－∑Lj×Wjdj法1準(zhǔn)確率，%校正方式校正方法方法序號(hào)非要因要因確認(rèn)確認(rèn)人：方怡時(shí)間：2021年8月15日地點(diǎn)：熒光儀室確認(rèn)規(guī)范：濕度范圍：≤75％結(jié)論：濕度過(guò)大不是要因濕度統(tǒng)計(jì)表4555657513579111315171921232527292021年6月濕度%小組成員對(duì)熒光室內(nèi)2021年6月份的濕度進(jìn)展了調(diào)查，情況如下：配備有除濕機(jī)非要因要因確認(rèn)五：濕度過(guò)大要因確認(rèn)確認(rèn)人：王菊時(shí)間：2021年8月17日地點(diǎn)：熒光儀室確認(rèn)規(guī)范：濕度范圍：18～26℃結(jié)論：溫度不穩(wěn)定不是要因小組成員對(duì)熒光室內(nèi)2021年6月份的濕度進(jìn)展了調(diào)查，情況如下：要因確認(rèn)六：溫度不穩(wěn)定溫度統(tǒng)計(jì)表1618202224262813579111315171921232527292021年6月溫度℃非要因配備有空調(diào)要因確認(rèn)結(jié)論要因重金屬添加劑用量不當(dāng)制定對(duì)策表針對(duì)曾經(jīng)找出的要因我們制定了對(duì)策表：2021.9.17朱華氧化鋁室307用正交實(shí)驗(yàn)選擇最正確添加量無(wú)譜線干擾、丈量結(jié)果準(zhǔn)確率≥98%選擇適宜添加劑用量重金屬添加劑用量不當(dāng)1完成時(shí)間擔(dān)任人地點(diǎn)措施目的對(duì)策要因序號(hào)制表：朱華鄧文軍制表時(shí)間：2021.9.10實(shí)施對(duì)策1、選擇合理的正交實(shí)驗(yàn)參數(shù)根據(jù)分析，我們?nèi)∠♂尡?、重金屬吸收劑、熔融溫度、流?dòng)劑共4個(gè)要素，分別記為A、B、C、D，各要素取三個(gè)程度，要素程度如下：0.169500.201:930.139000.151:820.108500.101:71流動(dòng)劑〔g〕D熔融溫度〔℃〕C重金屬吸收劑〔g〕B稀釋比A要素位級(jí)實(shí)施對(duì)策2、按照要素位級(jí)表進(jìn)展正交實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如下表：A2B2C3D2優(yōu)組合D3C3B2A2優(yōu)程度B>A>D>C主次順序3.72.718.714.0極差R65.065.369.062.7k361.362.770.376.7k264.763.051.769.0k1681233970312385023137792132686132256532124603331355222124011111流動(dòng)劑〔g〕D熔融溫度〔℃〕C吸收劑〔g〕B稀釋比A準(zhǔn)確率％要素實(shí)驗(yàn)號(hào)實(shí)施對(duì)策3、最正確實(shí)驗(yàn)方案確定根據(jù)實(shí)驗(yàn)的實(shí)踐效果，最后評(píng)定出最正確方案為A2B2C3D2，如下表所示：0.139500.151:8流動(dòng)劑〔g〕D熔融溫度〔℃〕C重金屬吸收劑〔g〕B稀釋比A實(shí)施對(duì)策4、結(jié)果檢查根據(jù)確定的最正確實(shí)驗(yàn)方案，進(jìn)展了11次平行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如下表：100結(jié)果合格率〔%〕無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)譜線干擾合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格成片情況1110987654321實(shí)驗(yàn)次數(shù)檢查結(jié)果：融熔樣品丈量結(jié)果合格率到達(dá)100％，到達(dá)我們的預(yù)期目的。效果檢查精細(xì)度檢查小組成員進(jìn)展了精細(xì)度實(shí)驗(yàn)，按照最正確實(shí)驗(yàn)條件對(duì)同一鋁土礦樣品制備11份樣片進(jìn)展分析，11次丈量的精細(xì)度統(tǒng)計(jì)如右表：結(jié)論：運(yùn)用最正確實(shí)驗(yàn)條件熔融分析鋁土礦中的Fe、Ca精細(xì)度到達(dá)100%。100平均精細(xì)度〔%〕0.020.09RSD±0.04±0.15允許差0.716.81平均值0.736.82110.726.95100.716.7890.706.7380.696.8170.686.9160.736.6850.696.7740.716.9230.726.7420.686.851CaO〔％〕Fe2O3〔％〕熒光值分析次數(shù)效果檢查準(zhǔn)確率檢查小組成員采用最正確實(shí)驗(yàn)條件對(duì)兩個(gè)鋁土礦樣品進(jìn)展了準(zhǔn)確率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果統(tǒng)計(jì)如下：100準(zhǔn)確率〔%〕0.0300.0200.2800.3000.200.015.105.09BD-LTK-09020.0400.0070.6100.6180.200.035.755.78BD-LTK-0901允許差差值熒光值規(guī)范值允許差差值熒光值規(guī)范值CaOFe2O3分析結(jié)果%樣品編號(hào)從上表可以看出：運(yùn)用最正確實(shí)驗(yàn)條件熔融鋁土礦測(cè)得的Fe2O3、CaO結(jié)果均在誤差范圍內(nèi)，準(zhǔn)確率到達(dá)了100%。效果檢查活動(dòng)后目的值活動(dòng)前100.00%98.00%80.00%Fe2O3、CaO平均準(zhǔn)確率目的實(shí)現(xiàn)了穩(wěn)定期效果精細(xì)度小組在2021年10月、11月、12月三個(gè)月中，每個(gè)月隨機(jī)抽查一個(gè)鋁土礦樣品進(jìn)展11次分析，對(duì)精細(xì)度進(jìn)展檢查，結(jié)果統(tǒng)計(jì)如以下圖：10月份Fe2O3：100%CaO：100%11月份Fe2O3：100%CaO：100%12月份Fe2O3：100%CaO：100%Fe2O3和CaO的精細(xì)度從以上統(tǒng)計(jì)可知：Fe2O3和CaO的精細(xì)度到達(dá)100%穩(wěn)定期效果準(zhǔn)確率小組成員在2021年10月、11月、12月三個(gè)月中，每個(gè)月隨機(jī)抽查兩個(gè)鋁土礦樣品，對(duì)準(zhǔn)確率進(jìn)展檢查，情況如下表：Fe2O3和CaO準(zhǔn)確率到達(dá)100％，措施穩(wěn)定良好。100平均準(zhǔn)確率〔％〕100100準(zhǔn)確率〔％〕±0.03±0.40允許差-0.010.400.390.1623.2423.40ltk3-101202-0812月9日0.010.410.420.1221.8421.96ltk1-101202-0812月9日-0.010.520.51-0.0921.6821.59ltk3-101108-1611月11日0.020.420.44-0.0718.5418.47ltk1-101108-1611月11日0.010.210.220.03