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文檔簡介
實安全風險評估報^1、 實驗常用藥品相對安全品:氯化鈉、無水硫酸鈉、氯化鈣、氯化鋅、鉛酸頓、樹脂腐蝕品:氨水、鹽酸、氫氧化鈉、氧化劑:濃硫酸、乙酸易燃液體:無水乙醇、乙醇(95%)、石油毒害品:氯甲醍、四氯化碳2、 常用實驗儀器比色管、燒杯等玻璃器皿,分光光度計,水浴恒溫振蕩器,抽濾裝置,鼓風干燥箱,分析天平,通風櫥等。3、實驗方法3.1硫酸鹽濃度測定方法3.1硫酸鹽濃度測定方法U!輅酸頓分光光度法具體步驟如下:a.吸取10.OmL水樣于25mL比色管中。另取25mL比色管7支,分別加入0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80及1.OOmL硫酸鹽標準使用液,加純水至10mLob.將金容酸頓懸濁液充分搖勻,迅速而準確地向水樣及標準系列管中各加入5.0mL,充分混合,靜置3min。c.各加1OmL鈣-氨溶液,混勻。各加10mL乙醇,蓋塞,猛烈振搖lmind.用慢速定量濾紙過濾,棄去最初的10mL濾液,收集以后的濾液于10mL比色管中,于420nm波長,用3cm比色皿,用純水為參比,測定吸光度。e.繪制標準曲線,從曲線上查出水樣中硫酸鹽含量。3.2樹脂氯甲基化實驗方法將靜態(tài)實驗篩選出來的預處理樹脂精密稱取log,裝入帶有攪拌器、冷凝管的三口燒瓶中,加入38mLCCI4于65C下溶脹36h后,將反應裝置移入超聲波清洗器中。分別將預處理后的ZnC124.08g、NaCl14.00g和鐵粉0.21g加入到該反應器中,加入氯甲醍15mL,于50C溫度下,在功率為75W超聲環(huán)境中反應36h,停止反應。將反應器中的樹脂轉(zhuǎn)入砂芯漏斗內(nèi),以甲醇和蒸憾水依次各沖洗5次為一個循環(huán),反復檢驗和沖洗,直至在洗滌樹脂的蒸憾水中加入AgN03無明顯的白色沉淀為止,即得到了氯甲基化后的樹脂,取1.0g樣品于120C烘干至恒重后備用。3.3氯甲基化樹脂氯含量的測定精密稱取0.100g改性后的樹脂,0.300gKNO3和0.300gNaOH,置于鐮圮竭中,反復混合至均勻,將銀圮埸置于泥三角上,用酒精燈加熱,使樹脂燃燒灰化。待堆埸冷卻至室溫后放入700C馬弗爐中灼燒3h,停止加熱。將圮璃移入干燥器冷卻至室溫后,轉(zhuǎn)入250mL的燒杯中,加入適量的蒸憾水使圮埸剛好浸沒于蒸憾水中,密封燒□□杯,浸泡15h后將圮竭取出,用蒸憎水反復沖洗堆垠內(nèi)外10次。將浸泡和沖洗圮埸的蒸□□啊水合并入500mL容量瓶中,加入100mL0.1moI/LKNO3,用10moI/LNaOH和HNO3將溶液的pH值調(diào)節(jié)到2.95土0.02的范圍內(nèi),之后用蒸憎水定容。測定溶液的電位,利用標準曲線計算溶液濃度總結(jié)(1) 本課題實驗所需條件相對較為安全,沒有高壓操作要求,很少涉及高溫操作,安全性高;(2) 實驗所需藥品均為實驗室常備藥品,且存放方法正確,符合管理規(guī)定;(3)實驗操作人有較為豐富的知識、技能
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