精細(xì)化工實驗技術(shù)課件

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一、精細(xì)化工實驗室的基本配置

二、實驗室守則

三、實驗室安全與環(huán)保守則四、實驗室事故處理辦法精細(xì)化工實驗室規(guī)范

一、精細(xì)化工實驗室的基本配置

1．功能室配置

藥品室：存放藥品、試劑等實驗原、輔材料（以下統(tǒng)稱藥品）的地方，常規(guī)藥品可以在一個室內(nèi)存放，強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)還原劑、有毒、有害、易燃、易爆、強(qiáng)腐蝕性藥品應(yīng)該按規(guī)定單獨存放。儀器室：存放儀器設(shè)備的地方。準(zhǔn)備室：是實驗員為實驗開發(fā)做準(zhǔn)備的地方。學(xué)生實驗室：精細(xì)化工學(xué)生實驗室通常分為精細(xì)有機(jī)合成實驗室和精細(xì)化工工藝實驗室。前者主要用于單元反應(yīng)類實驗及精細(xì)化學(xué)品的合成類小試實驗，后者主要用于精細(xì)化學(xué)品的工藝實驗、綜合實驗及畢業(yè)專題實驗。

精細(xì)化工實驗室規(guī)范貯氣室：放置鋼瓶氣體的地方。通常設(shè)在一樓，應(yīng)空瓶區(qū)、重瓶區(qū)分開布置，并有明顯標(biāo)志。如高于室外地坪，應(yīng)設(shè)上下臺階，應(yīng)通風(fēng)、干燥，避免陽光直射。不準(zhǔn)堆放其它易燃、易爆物品。內(nèi)照明設(shè)備應(yīng)設(shè)防爆裝置，電器開關(guān)應(yīng)設(shè)在室外。室內(nèi)應(yīng)留有通道、有明顯的“嚴(yán)禁煙火”的標(biāo)志、應(yīng)配備消防滅火器材。分析室：實驗中原、輔材料及實驗結(jié)果的分析檢驗的地方。此室應(yīng)該具有常規(guī)化學(xué)分析、常規(guī)儀器分析的條件，能夠滿足精細(xì)化工實驗教學(xué)分析檢測的要求。在有條件的情況下，可以增添一些高檔現(xiàn)代分析儀器。

精細(xì)化工實驗室規(guī)范2．公用設(shè)施配置從實驗角度看，實驗室應(yīng)具備多功能實驗臺、水、電齊全，在需要的情況下還要有煤氣等，學(xué)生實驗室應(yīng)該水電到實驗臺面，壓縮空氣或真空系統(tǒng)到桌面（或備有壓縮機(jī)、真空泵）。從安全角度看，實驗室應(yīng)該通風(fēng)排風(fēng)良好，備有沖洗器（洗眼器）、醫(yī)藥柜等，并確保沖洗器能正常使用，醫(yī)藥柜內(nèi)的藥品應(yīng)該定期更換，確保藥不過期。還要配備適量的安全帽及防毒面具等。從環(huán)保角度看，實驗室應(yīng)備有廢物箱，三廢(廢氣、廢液、廢渣)處理有措施，科學(xué)合理；要注意消音，噪音應(yīng)小于70分貝。

精細(xì)化工實驗室規(guī)范3．實驗室的環(huán)境要求⑴布局實驗室、儀器室、藥品室、分析室和準(zhǔn)備室分開，并與辦公室、普通教室等保持一定距離。實驗桌桌面要給學(xué)生留出盡量大的實驗空間，減少視線遮擋。實驗課桌結(jié)構(gòu)盡量簡潔，實驗室家具顏色要明快，減少桌面顏色對一些實驗觀察對象的影響。⑵面積實驗室內(nèi)，每個學(xué)生的使用面積不低于2m2，每室不低于80m2。⑶地面與墻裙實驗室地面一般做水泥沙漿面層，亦可做水磨石面層。專用儀器分析室建議做防靜電地板漆層。實驗室墻裙通常用油漆涂層，高度在1～1.2m，顏色以淺色為宜。

精細(xì)化工實驗室規(guī)范⑷管道電源線穿線管可埋設(shè)地下，也可以沿墻設(shè)置并加線盒，但不可使用明線。上下水管道可埋設(shè)地下，也可以沿墻下端設(shè)置明管，但不可將明管設(shè)在實驗桌下和過道上。管道埋設(shè)地下應(yīng)該開挖地溝，上蓋水泥預(yù)制蓋板。⑸門窗門的大小應(yīng)當(dāng)以實驗設(shè)備能夠通過為宜，不設(shè)門檻，門朝外開，其寬度不小于0.8米。窗戶要盡可能大，但應(yīng)該安裝防護(hù)裝置。⑹通風(fēng)與換氣

藥品室應(yīng)該安裝排風(fēng)扇，學(xué)生實驗室應(yīng)該既可自然通風(fēng)，又設(shè)置集中強(qiáng)制排風(fēng)。新建實驗室必須通風(fēng)到桌面，換氣標(biāo)準(zhǔn)每小時換氣20次，學(xué)生實驗桌上方的排風(fēng)口立管內(nèi)的風(fēng)速基本在5米/秒到10米/秒的范圍內(nèi)。

精細(xì)化工實驗室規(guī)范⑺照明實驗室照明燈具布置合理，照度均勻，桌面照度為日光燈100—150勒克斯。⑻用電每間實驗室均應(yīng)有總開關(guān)，室內(nèi)設(shè)配電盤，通過空氣開關(guān)接到電器上，要根據(jù)情況分別控制，線徑要與實驗用電容量相適應(yīng)。用教室等改裝做實驗室的，電路應(yīng)重新架設(shè)。必要時可設(shè)防爆開關(guān)。⑼

消防設(shè)施

實驗室的各功能室均應(yīng)備有防火設(shè)備，并能正常使用，在必要的情況下，還要配備防爆、防盜、防破壞的基本設(shè)備。

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二、實驗室守則

1.實驗前，必須做好預(yù)習(xí)報告，明確實驗?zāi)康?，熟悉實驗原理和實驗步驟。2.實驗操作開始前，首先檢查儀器種類與數(shù)量是否與需要相符，儀器是否有缺口、裂縫或破損等，再檢查儀器是否干凈(或干燥)，確定儀器完好、干凈再使用，儀器裝置安裝完畢，要請教師檢查合格后，方能開始實驗。

3.實驗操作中，要仔細(xì)觀察現(xiàn)象，積極思考問題，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，實事求是地做好實驗記錄，要嚴(yán)格遵守安全守則與每個實驗的安全注意事項，一旦發(fā)生意外事故，應(yīng)立即報告教師，采取有效措施，迅速排除事故。

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4.實驗室內(nèi)應(yīng)保持安靜，不得談笑、打鬧和擅自離開崗位，不得將書報、體育用品等與實驗無關(guān)的物品帶入實驗室，嚴(yán)禁在實驗室吸煙、飲食。

5.服從指導(dǎo)，有事要先請假，不經(jīng)教師同意，不得離開實驗室。

6.要始終做到臺面、地面、水槽、儀器的“四凈”，火柴梗、濾紙等廢物應(yīng)放入廢物缸中，不得丟入水槽或扔在地上。廢酸、酸性反應(yīng)殘液應(yīng)倒入室外的廢酸缸中，嚴(yán)禁倒入水槽。實驗完畢，應(yīng)及時將儀器洗凈，并放回指定位置。

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7.要愛護(hù)公物，節(jié)約藥品，養(yǎng)成良好的實驗習(xí)慣。要節(jié)約使用水、電、煤氣及消耗性藥品。要嚴(yán)格按照規(guī)定稱量或量取藥品，使用藥品不得亂拿亂放，藥品用完后，應(yīng)蓋好瓶蓋放回原處。公用設(shè)備和材料使用后，應(yīng)及時放回原處，對于特殊設(shè)備，應(yīng)在指導(dǎo)教師示范后方可使用。8.學(xué)生輪流值日，打掃、整理實驗室。值日生應(yīng)負(fù)責(zé)打掃衛(wèi)生，整理公共器材，倒凈廢物缸并檢查水、電、煤氣、窗是否關(guān)閉。9.實驗完畢，及時整理實驗記錄，寫出完整的實驗報告，按時交教師審閱。10.

師生均需穿工作服。

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三、實驗室安全與環(huán)保守則

1．安全守則⑴進(jìn)入實驗室應(yīng)穿實驗服或工作服，嚴(yán)禁赤腳或穿漏空的鞋子(如涼鞋或拖鞋)進(jìn)入實驗室。在進(jìn)行有毒、有刺激性、有腐蝕性的實驗時，必須戴上防護(hù)眼鏡、口罩、耐酸手套或面罩。⑵絕對禁止在實驗室內(nèi)吸煙，嚴(yán)禁把明火帶人實驗室。⑶進(jìn)入實驗室首先要熟悉實驗室的水閥門、電源總開關(guān)、滅火器、沙箱或其他消防器材的位置。精細(xì)化工實驗室規(guī)范⑷當(dāng)有化學(xué)藥品濺入眼睛時，立即用自來水沖洗；當(dāng)被酸、堿或化學(xué)藥品灼傷，立即用大量的冷水沖洗受傷部位(如是濃H2S04，最好先用干布輕輕擦去)；如果是強(qiáng)酸灼傷，那么先用大量冷水沖洗，再用5％碳酸氫鈉溶液淋洗灼傷處；若是強(qiáng)堿灼傷，則先用大量冷水沖洗，然后用5%的醋酸溶液洗滌，并及時去醫(yī)院治療。

⑸如果被燙傷，但并不嚴(yán)重，那么立即用冷水或冰水浸皮膚，減小對皮膚表皮的危害。不要在燒傷處涂藥膏或油類。對于燒、燙傷嚴(yán)重者，立即就醫(yī)。

精細(xì)化工實驗室規(guī)范⑹開啟裝有腐蝕性物質(zhì)(如硫酸、硝酸等)的瓶塞時，不能面對瓶口，以免液體濺出或腐蝕性煙霧造成傷害，也不能用力過猛或敲打，以免瓶子破裂；在搬運盛有濃酸的容器時，嚴(yán)禁用一只手握住細(xì)瓶頸搬動，防止瓶底裂開脫落；在取、用有毒和易揮發(fā)藥品時（如硝酸、鹽酸、二氯甲烷、苯等、），應(yīng)在有良好通風(fēng)的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，以免中毒。有中毒癥狀者，應(yīng)立即到室外通風(fēng)處。⑺取、用易燃易爆物品時（如汽油、乙醚、丙酮等），周圍絕不能有明火，并應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，避免易燃物蒸汽濃度增大時，發(fā)生爆炸、燃燒事故。精細(xì)化工實驗室規(guī)范⑻使用電器時，應(yīng)防止人體與電器導(dǎo)電部分直接接觸，不能用濕的手或手握濕物接觸電插頭。為了防止觸電，裝置和設(shè)備的金屬外殼等都應(yīng)接地線。實驗后應(yīng)切斷電源，拔下插頭。⑼實驗中所用藥品不得隨意散失、遺棄，以免污染環(huán)境，影響身體健康。實驗結(jié)束后要細(xì)心洗手，嚴(yán)禁在實驗室內(nèi)飲食等。⑽了解滅火器種類、用途及位置，學(xué)會正確使用。一旦發(fā)生火災(zāi)，不要驚慌失措，應(yīng)立即采取相應(yīng)措施。首先要立即熄滅附近所有的火源，切斷電源，并移開附近的易燃物。少量溶劑(幾毫升)著火，可任其燒完。反應(yīng)容器內(nèi)著火，小火時可用濕布或黃沙蓋住瓶口滅火，火大時根據(jù)具體情況選用適當(dāng)?shù)臏缁鹌鞑摹?/p>

精細(xì)化工實驗室規(guī)范2．環(huán)保守則

⑴愛護(hù)環(huán)境、保護(hù)環(huán)境、節(jié)約資源、減少廢物產(chǎn)生，努力創(chuàng)造良好的實驗環(huán)境，并不對實驗室外的環(huán)境造成污染。⑵實驗室所有藥品、中間產(chǎn)品、集中收集的廢物等，必須貼上標(biāo)簽，注明名稱，防止誤用和因情況不明而處理不當(dāng)造成環(huán)境事故。⑶廢液必須集中處理，應(yīng)根據(jù)廢液種類及性質(zhì)的不同分別收集在廢液桶內(nèi)，并貼上標(biāo)簽，以便處理。嚴(yán)格控制向下水道排放各類污染物，向下水道排放廢水必須符合排放標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)禁把易燃、易爆和容易產(chǎn)生有毒氣體的物質(zhì)倒入下水道。

精細(xì)化工實驗室規(guī)范⑷嚴(yán)格控制廢氣的排放，必要時要對廢氣吸收處理。處理有毒性、揮發(fā)性或帶刺激性物質(zhì)時，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，防止散逸到室內(nèi)，但排到室外的氣體必須符合排放標(biāo)準(zhǔn)。⑸嚴(yán)禁亂扔固體廢棄物，要將其分類收集，分別處理。⑹接觸過有毒物質(zhì)的器皿、濾紙、容器等要分類收集后集中處理。⑺控制噪聲，積極采取隔聲、減聲和消聲措施，使其環(huán)境噪聲符合國家規(guī)定的《城市區(qū)域環(huán)境噪聲標(biāo)準(zhǔn)》，噪音應(yīng)小于70分貝。⑻一旦發(fā)生環(huán)境污染事件，應(yīng)及時處理及上報。

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四、實驗室事故處理辦法

1．眼睛的急救一旦化學(xué)試劑濺入眼內(nèi)，立即用緩慢的流水徹底沖洗。洗滌后把病人送往醫(yī)院治療。玻璃屑進(jìn)入眼睛，絕不要用手揉擦，盡量不要轉(zhuǎn)動眼球，可任其流淚。也不要試圖讓別人取出碎屑，用紗布輕輕包住眼睛后，把傷者送往醫(yī)院處理。2．燒傷的急救如系化學(xué)燒傷，則必須用大量的水充分沖洗患處。如系有機(jī)化合物灼傷，則用乙醇擦去有機(jī)物是特別有效的。溴的灼傷要用乙醇擦至患處不再有黃色為止，然后再涂上甘油以保持皮膚滋潤。精細(xì)化工實驗室規(guī)范酸灼傷，先用大量水沖洗，以免深部受傷，再用稀NaHCO3溶液或稀氨水浸洗，最后用水洗。堿灼傷，先用大量水沖洗，再用1%硼酸或2%醋酸溶液浸洗，最后用水洗。

明火燒傷，要立即離開著火處，迅速用冷水冷卻。輕度的火燒傷，用冰水沖洗是一種極有效的急救方法。如果皮膚并未破裂，那么可再涂擦治療燒傷用藥物，使患處及早恢復(fù)。當(dāng)大面積的皮膚表面受到傷害時，可以用濕毛巾冷卻，然后用潔凈紗布覆蓋傷處防止感染。然后立即送醫(yī)院請醫(yī)生處理。如果著火，那么要及時滅火，萬一衣服著火，切勿奔跑，要有目的地走向最近的滅火毯或滅火噴淋器。用滅火毯把身體包住，火會很快熄滅。

精細(xì)化工實驗室規(guī)范3．割傷的急救不正確地處理玻璃管、玻璃棒則可能引起割傷。若小規(guī)模割傷，則先將傷口處的碎玻璃片取出，用水洗凈傷口，擠出一點血后，再消毒、包扎；也可在洗凈的傷口，貼上“創(chuàng)可貼”，立即止血且易愈合。若嚴(yán)重割傷，出血多時，則必須立即用手指壓住或把相應(yīng)動脈扎住，使血盡快止住，包上壓定布，而不能用脫脂棉。若繃帶被血浸透，不要換掉、在蓋上一塊施壓，立即送醫(yī)院治療。4．燙傷的急救被火焰、蒸汽、紅熱的玻璃或鐵器等燙傷，立即將傷處用大量的水沖淋或浸泡，以迅速降溫避免深部燒傷。若起水泡，不宜挑破。對輕微燙傷，可在傷處涂燙傷油膏或萬花油。嚴(yán)重燙傷宜送醫(yī)院治療。

精細(xì)化工實驗室規(guī)范5．中毒的急救當(dāng)發(fā)生急性中毒，緊急處理十分重要。若在實驗中感到咽喉灼痛、嘴唇脫色或發(fā)紺、胃部痙攣或惡心嘔吐、心悸、頭暈等癥狀時，則可能是中毒所致。因口服引起的中毒時，可飲溫?zé)岬氖雏}水（1杯水中放3-4小勺食鹽），把手指放在嘴中觸及咽后部，引發(fā)嘔吐。當(dāng)中毒者失去知覺或因溶劑、酸、堿及重金屬鹽溶液引起中毒時，不要使其嘔吐；誤食堿者，先飲大量水再喝些牛奶；誤食酸者，先喝水，再服Mg（OH）2乳劑，再飲些牛奶，不要用催吐劑，也不要服用碳酸鹽或碳酸氫鹽。重金屬鹽中毒者，喝一杯含有幾克MgSO4的水溶液，立即就醫(yī)，也不得用催吐劑。因吸入引起中毒時，要把病人立即抬到空氣新鮮的地方，讓其安靜地躺著休息。

精細(xì)化工實驗室規(guī)范6．腐蝕的急救身體的一部分被腐蝕時，應(yīng)立即用大量的水沖洗。被堿腐蝕時，再用1%的醋酸水溶液洗。被酸腐蝕時，再用1%的碳酸氫鈉水溶液洗。另外，應(yīng)及時脫下被化學(xué)藥品玷污的衣服。

實驗室常用儀器一、常用玻璃儀器

二、金屬儀器三、實驗室常用的分析儀器四、電子電器五、常見實驗裝置示意圖實驗室常用儀器

一、常用玻璃儀器

1．概述

2．常見玻璃儀器介紹

類別儀器名稱用途玻璃量器類量杯、量筒、容量瓶、大肚吸管、量瓶、酸滴定管、堿滴定管、自動滴定管、比重瓶等用于量取液體、定量操作液體玻璃燒器類燒杯、高型燒杯、錐型燒杯、三角燒瓶、圓底燒瓶、平底燒瓶、平底蒸發(fā)皿、圓底蒸發(fā)皿、表面皿等用于實現(xiàn)加熱、蒸發(fā)等操作玻璃容器類廣口瓶、細(xì)口瓶、集氣瓶、下口瓶、龍頭瓶、水準(zhǔn)瓶、污水瓶、過濾瓶、刻度立瓶、抽濾瓶、種子瓶、干燥器、水槽、標(biāo)本缸、標(biāo)本瓶、染色缸、棉紗缸、色層槽、克氏瓶、玻璃比色皿、玻璃乳缽等用于盛裝實驗藥品、試劑、中間產(chǎn)物、產(chǎn)物和廢物等表2-1常見玻璃儀器分類表

實驗室常用儀器類別儀器名稱用途玻璃蒸餾類蒸餾燒瓶、分餾燒瓶、蒸餾水器、三口燒瓶、四口燒瓶、標(biāo)準(zhǔn)組合蒸餾儀器、濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等用于反應(yīng)、回流、蒸餾、蒸發(fā)等玻璃冷凝類球型冷凝器、直型冷凝器、蛇型冷凝器、刺型冷凝器、螺旋型冷凝管等與蒸餾類配合使用玻璃漏斗類分液漏斗、波紋漏斗、過濾漏斗、安全漏斗、錐形漏斗等用于分液、加料、過濾、穩(wěn)壓等玻璃管件類試管、比色管、離心試管、調(diào)劑棒、毛細(xì)管等

玻璃測量類密度計、壓力計、溫度計、酒精計、干濕溫度計等用于測量溫度、密度及濕度等實驗室常用儀器圖2-1玻璃儀器的結(jié)構(gòu)簡圖⑴B型接頭⑵A型接頭⑶空心塞⑷螺口管⑸抽氣管⑹蒸餾彎頭⑺牛角管⑻燕尾管⑼真空接液管⑽圓底燒瓶⑾三口燒瓶⑿錐形瓶⒀攪拌器套管⒁梨形燒瓶⒂三口梨形瓶⒃二口燒瓶⒄三口燒瓶⒅吸濾漏斗⒆吸濾瓶⒇二口管（U形管）實驗室常用儀器3．玻璃儀器的清洗和干燥

常用的清洗方法是用試管刷和自來水清洗，必要時可以使用洗滌粉或去垢劑。兩者均含有表面活性劑，去垢劑中還含有細(xì)小的研磨料微粒，它們對清洗過程均有幫助。但微粒會黏附在玻璃器皿壁上，不易被水沖走，此時可用2％的鹽酸洗滌一次，再用自來水清洗。如果器皿壁上存在有機(jī)雜物，可用有機(jī)溶劑洗滌，然后用洗滌劑溶液和水洗滌以除去殘留的溶劑。使用有機(jī)溶劑清洗儀器時，所用的溶劑用量要盡量少，最好能使用回收的有機(jī)溶劑。實驗室常用儀器通過上述清洗工作，仍不能把頑固的黏附在玻璃儀器上的殘渣或斑跡洗凈，這樣可使用洗滌液清洗。最常用的洗滌液由35g重鉻酸鉀(鈉)的飽和水溶液溶于1L濃硫酸制備而成。配制時應(yīng)把濃硫酸加到重鉻酸鹽溶液中。經(jīng)過洗滌后的儀器，再用蒸餾水沖凈后，進(jìn)行干燥處理。玻璃儀器干燥最簡便的方法是使其放置過夜。一般洗凈的儀器倒置一段時間后，若沒有水跡，即可使用。若要求嚴(yán)格無水，可將儀器放在烘箱中烘干。若需快速干燥，可用乙醇或丙酮淋洗玻璃儀器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用電吹風(fēng)吹干，吹干后用冷風(fēng)使儀器逐漸冷卻。

實驗室常用儀器

二、金屬儀器精細(xì)化工實驗室的金屬儀器很多，但常用的是作為玻璃儀器的輔件來使用的。主要有鐵架臺、試管夾、萬能夾、滴定臺、升降臺、電爐、電熱套、冷凝管夾、鐵圈、水浴鍋、雙頂絲（十字頭）、鑷子、剪刀、鋼絲鉗、坩堝鉗、尖嘴鉗、三角銼刀（圓銼刀）、打孔器等。實驗室常用儀器名稱與樣圖主要用途說明電子天平主要用于稱量，具有快速方便、智能化的特點，可以配標(biāo)準(zhǔn)信號輸出，直接接打印機(jī)、計算機(jī)，可以方便的去皮稱量、累計稱量、單位轉(zhuǎn)換等。因此廣泛用于科學(xué)實驗及生產(chǎn)中。電子天平有取代光電分析天平的趨勢?？蛇x不同精度的電子天平，以滿足實驗的不同需要旋光儀旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測定，可以確定物質(zhì)的濃度、純度、糖度或含量。廣泛應(yīng)用于制糖、制藥、藥檢、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn)、科研、教學(xué)部門，作化驗分析或過程質(zhì)量控制。建議選全自動全自動表2-2常見的分析儀器

三、實驗室常用的分析儀器

實驗室常用儀器名稱與樣圖主要用途說明折光儀折光儀是測定物質(zhì)折射率的儀器，。通過對樣品折光度的測量，可以定量其含量，也可鑒定未知物。還可以用于研究分子結(jié)構(gòu)。既可以測液體也可以測固體。特點是用量少、操作方便、讀數(shù)準(zhǔn)確。圖為經(jīng)典的阿貝折光儀，高端產(chǎn)品做的很小，可根據(jù)財力選購。酸度計酸度計是測量溶液pH值的一種儀器，還可以測量離子濃度。廣泛使用在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、學(xué)校等。若配上信號輸出接口和記錄儀，則可以動態(tài)測定溶液和實現(xiàn)電位滴定。有臺式、有筆式，可根據(jù)實際情況選功能不同的儀器粘度計粘度計是測量樣品粘度的儀器。廣泛用于油品、涂料、膠粘劑、化裝品、藥物及其中間體、食品等粘度的測量，也用于測量它們的粘性阻力、絕對粘度。數(shù)字式粘度計顯示穩(wěn)定、操作方便，是粘度計發(fā)展的趨勢。粘度計種類很多，要根據(jù)測量對象合理選配實驗室常用儀器名稱與樣圖主要用途說明氣相色譜儀（GC）氣相色譜儀是利用氣體作為流動相的一種色譜儀器，在化工、石油、環(huán)保、制藥、煙草等很多領(lǐng)域均有廣泛用途。在精細(xì)化工實驗中，特別是精細(xì)有機(jī)合成中有重要用途。建議選配全自動分光光度計分光光度計是依據(jù)相對測量原理對樣品進(jìn)行定性、定量分析的儀器。它廣泛應(yīng)用在冶金地質(zhì)，機(jī)械制造，環(huán)境保護(hù)，生物工程，石油化工，醫(yī)療衛(wèi)生，食品衛(wèi)生，臨床檢驗，藥品檢驗，土壤肥料，農(nóng)業(yè)，林業(yè)，衛(wèi)生防疫等化學(xué)分析領(lǐng)域的生產(chǎn)，教學(xué)和科學(xué)研究中，特別適用于各種應(yīng)用實驗室，是實驗室必備的分析儀器.分光光度計類型很多，如可見、紅外、紫外等，可根據(jù)需要選配注：使用時，一定要嚴(yán)格按使用說明書操作。

實驗室常用儀器如果有條件，實驗室還用配備一些高端分析儀器：①紫外吸收光譜儀（UV）如圖2-2所示，當(dāng)紫外線照射有機(jī)化合物時，引起分子中的能級、主要電子的躍遷而產(chǎn)生的吸收譜線。在精細(xì)化工實驗中用于鑒定官能團(tuán)、分子結(jié)構(gòu)、定性、定量分析等。

圖2-2紫外吸收光譜儀實驗室常用儀器②紅外吸收光譜儀（IR）如圖2-3所示，在有機(jī)中間體和許多精細(xì)化工產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)測定以及成分分析中應(yīng)用廣泛。有機(jī)化合物在紅外區(qū)（2.5～15nm或波數(shù)4000～660cm-1）具有特征吸收峰，因此可以有效地鑒定未知試樣的官能團(tuán)結(jié)構(gòu)類型，或者通過與已知結(jié)構(gòu)的紅外光譜對比，確定其同一性。

圖2-3紅外吸收光譜儀實驗室常用儀器③核磁共振儀（NMR）如圖2-4所示，基于原子核的自旋性質(zhì)，將原子核置于強(qiáng)磁場中，在一定的無線電輻射的誘導(dǎo)下，原子核能級發(fā)生躍遷，產(chǎn)生核磁共振曲線。具有試樣用量少，速度快，準(zhǔn)確性高等優(yōu)點。主要有1H-NMR和13C-NMR等。用于分子結(jié)構(gòu)測定。

圖2-4核磁共振儀實驗室常用儀器④高效液相色譜儀（HPLC）

如圖2-5所示，它的主要優(yōu)點是分辨率高于其它色譜法，速度快、十幾分鐘到幾十分鐘可完成，重復(fù)性高、色譜柱可反復(fù)使用，自動化操作，分析精確度高。根據(jù)分離過程中溶質(zhì)分子與固定相相互作用的差別，高效液相色譜可分為四個基本類型，即液－固色譜、液－液色譜、離子交換色譜和體積排阻色譜。高效液相色譜儀廣泛用于樣品的分離、分析、純化。在精細(xì)化工、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、環(huán)境保護(hù)及生物技術(shù)領(lǐng)域，主要用于分析高沸點、熱不穩(wěn)定、生理活性及大分子量物質(zhì)。實驗室常用儀器⑤質(zhì)譜儀（MS）如圖2-6所示，質(zhì)譜儀是利用質(zhì)譜現(xiàn)象對混合物分離、鑒定和結(jié)構(gòu)分析的儀器。具有靈敏度高、測量范圍寬、選擇性好、分辨率高、快速有效等特點。

圖2-5高效液相色譜儀圖2-6質(zhì)譜儀實驗室常用儀器

四、電子電器

1．烘箱一般使用恒溫鼓風(fēng)干燥箱。主要用來干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、熱穩(wěn)定性比較好的藥品。使用時應(yīng)注意溫度的調(diào)節(jié)與控制。2．電吹風(fēng)實驗室中使用的電吹風(fēng)通常具備既能吹冷風(fēng)又能吹熱風(fēng)的功能，用于快速干燥玻璃儀器之用。

3．紅外燈用于低沸點易燃液體的加熱及少量樣品的干燥。使用紅外燈加熱，既安全，又能克服水浴加熱時水汽可能進(jìn)入反應(yīng)體系的缺點，且加熱溫度易于調(diào)節(jié)，升溫或降溫速度快。使用時受熱容器應(yīng)正對燈面，中間留有空隙。實驗室常用儀器4．電加熱套它是由玻璃纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器，由于它不是明火，因此加熱和蒸餾易燃有機(jī)物時，具有不易著火的優(yōu)點，熱效率也高。電熱夾套相當(dāng)于一個均勻加熱的空氣浴。電熱套主要用做回流加熱的熱源。電熱套有很多類型和規(guī)格，有自動控溫的、有多孔式的，還有板式的。非自動控溫的電熱套的加熱溫度通過調(diào)變壓器控制。圖2-7是一種自動控溫的電加熱套。電熱套最高加熱溫度可達(dá)400℃，是精細(xì)化工實驗中一種簡便、安全的加熱裝置。

圖2-7電加熱套實驗室常用儀器5．旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀由電機(jī)帶動可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器(圓底燒瓶)、冷凝器和接受器組成如圖2-8所示?？梢栽诔夯驕p壓下操作，可一次性進(jìn)料，也可分批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時，會使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸發(fā)面大大增加，加快蒸發(fā)速率。因此，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。

圖2-8旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀實驗室常用儀器6．調(diào)壓變壓器是一種調(diào)節(jié)電壓的儀器，實驗室中主要是通過調(diào)節(jié)電壓來調(diào)節(jié)加熱溫度或電動攪拌器的攪拌速率等。但使用時必須注意以下幾方面的問題。即安全用電，接好地線、輸入端與輸出端不能接錯、不允許超負(fù)荷使用、調(diào)節(jié)時要緩慢均勻，注意及時更換炭刷、用完后，旋鈕回零斷電，放在干燥通風(fēng)處，不得靠近有腐蝕性的物體。不熟悉調(diào)壓器的人，一定要按使用說明嚴(yán)格操作，或向熟悉的人學(xué)習(xí)。

7.攪拌器為了使反應(yīng)均勻、完全，創(chuàng)造良好的操作條件，精細(xì)化工實驗中經(jīng)常使用攪拌器。實驗室常用的攪拌器通常有兩種，電動機(jī)械攪拌器和電動磁力攪拌器。實驗室常用儀器電動機(jī)械攪拌器是一種電機(jī)驅(qū)動、機(jī)械傳動式攪拌裝置，通過電子變速器或外接調(diào)壓變壓器可任意調(diào)節(jié)攪拌速度。如圖2-9所示裝置是一種電子變速的電動機(jī)械攪拌器，常被稱為電子攪拌儀。使用時應(yīng)注意：有接地保護(hù)，開啟應(yīng)逐漸升速、關(guān)閉應(yīng)逐漸減速、攪拌速度適宜、應(yīng)有人看管，不能超負(fù)荷運轉(zhuǎn)。電動機(jī)械攪拌器長時間運轉(zhuǎn)后，電機(jī)會發(fā)熱，為了保護(hù)電機(jī)，電機(jī)溫度不能超過50～60℃（有燙手的感覺）。平時要注意保養(yǎng)，保持清潔、干燥、防潮、防腐蝕、軸承應(yīng)經(jīng)常加油保持潤滑。圖2-9電子攪拌儀實驗室常用儀器電動磁力攪拌器是一種靠電機(jī)驅(qū)動，借助磁力傳動的攪拌裝置。通常實驗室用的電動磁力攪拌器還帶有加熱裝置，稱為磁力加熱攪拌儀，如圖2-10所示。使用時，應(yīng)有接地保護(hù)，攪拌磁子必須沖洗干凈，放置和取出攪拌磁子時應(yīng)停止攪拌，攪拌開始時的速度也要由慢到快，如溶液灑落在磁盤上，應(yīng)立即關(guān)閉電源，及時清掉溶液，以免溶液滲入電熱絲及電機(jī)部分。

8.離心機(jī)離心機(jī)是利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓來實現(xiàn)液－固及液－液分離的設(shè)備。根據(jù)其轉(zhuǎn)速不同，離心機(jī)可以分為普通離心機(jī)、高速離心機(jī)和超高速離心機(jī)，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速越高，其分離效果越好。圖2-11是一臺臺式高速離心機(jī)，它具有微機(jī)控制、觸摸面板、自動計算RCF離心力、用戶編程操作和具有多種保護(hù)功能離心機(jī)。

實驗室常用儀器圖2-10磁力攪拌儀圖2-11離心機(jī)實驗室常用儀器

五、常見實驗裝置示意圖1．?dāng)嚢柩b置示意圖（圖2-12）⑴⑵圖2-12攪拌裝置示意圖⑴不帶溫度計的攪拌裝置⑵帶溫度計的攪拌裝置實驗室常用儀器2．回流裝置示意圖（圖2-13）

⑴⑵⑶圖2-13回流裝置示意圖⑴可隔絕潮氣的回流裝置

⑵帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置⑶可滴加液體的回流裝置實驗室常用儀器3．蒸餾裝置示意圖（圖2-14）

圖2-14普通蒸餾裝置示意圖⑴普通水冷凝蒸餾裝置⑵空氣冷凝蒸餾裝置⑶可滴加料液的蒸餾裝置⑴⑵⑶實驗室常用儀器4．精餾裝置示意圖（圖2-15）圖2-15精餾裝置1-溫度計2-蒸餾頭3-冷凝器4-應(yīng)接管5-填料式精餾柱6-旋紋精餾柱7-接受器8-刺形精餾柱9-蒸餾燒瓶實驗室常用儀器5．水蒸氣蒸餾裝置示意圖（圖2-16）

圖2-16水蒸氣蒸餾裝置1-玻璃管2-水蒸氣發(fā)生器3-分液漏斗4-聯(lián)接玻璃管5-蒸餾頭6-冷凝器7-應(yīng)接管8-接受器9-蒸餾燒瓶10-加熱浴實驗室常用儀器在實驗室中，也經(jīng)常使用圖2-17所示的裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾，其特點是結(jié)構(gòu)簡單，儀器少，但供熱集中在水蒸氣發(fā)生上，比較適合在天熱時使用。

圖2-17水蒸氣蒸餾簡易裝置圖1-水蒸氣發(fā)生器2-安全管3-連接管4-冷凝管5-應(yīng)接管6-接受器7-蒸餾燒瓶8-螺旋夾實驗室常用儀器6．減壓蒸餾裝置示意圖（圖2-18）

圖2-18減壓蒸餾裝置示意圖1-溫度計2-蒸餾頭3-冷凝管4-應(yīng)接管5-真空表6-放空閥7-阱8-組合接受器9-加熱浴10-蒸餾燒瓶11-毛細(xì)管起泡器實驗室常用儀器7．氣體保護(hù)反應(yīng)蒸餾裝置示意圖（圖2-19）

圖2-19氣體保護(hù)反應(yīng)蒸餾裝置示意圖實驗室常用儀器8．無水無氧反應(yīng)裝置示意圖（圖2-20）無水無氧反應(yīng)主要用于一些敏感介質(zhì)，在沒有專用設(shè)備的情況下，可以用干燥的普通儀器按圖2-20組合成。圖2-20(1)是反應(yīng)裝置的輔件，反應(yīng)前，借助橡皮隔膜6沖洗注射器，然后將針頭1插入橡膠隔膜2中，用氮氣沖洗儀器。然后拔出針頭插入橡膠隔膜3，通入氮氣維持氮氣氣氛。反應(yīng)試劑從2用注射器加入，進(jìn)料速度能過旋塞控制。

實驗室常用儀器圖2-20無水無氧反應(yīng)裝置示意圖1-針頭2,3,6-橡皮隔膜4-鼓泡器5-旋塞7-橡皮管

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)一、加熱與冷卻二

、攪拌三、加壓與減壓四、過濾五、回流與分水六、蒸餾七、干燥八、結(jié)晶與重結(jié)晶九、萃取十、升華十一、離子交換十二、色譜十三、離心分離十四、吸收

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)

一、加熱與冷卻

1．

加熱加熱可分為直接加熱和間接加熱。直接加熱指熱源直接將熱量傳給被加熱的實驗儀器的加熱，具有升溫速度快的優(yōu)點，但容易導(dǎo)致加熱不勻和局部過熱；間接加熱則是通過某種傳熱介質(zhì)將熱量傳給實驗儀器的加熱，具有加熱溫和穩(wěn)定、溫度易于控制的特點。對于易燃易爆的有機(jī)溶劑嚴(yán)禁用明火直接加熱；吸濾瓶、樣品瓶、冷凝管等儀器不能直接加熱。常用直接加熱源的最高溫度見表3-1。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)間接加熱中，采用不同加熱介質(zhì)可以獲得不同加熱浴，常用加熱浴列于表3-2。

熱源名稱最高溫度/℃熱源名稱最高溫度/℃酒精燈1000～1200℃電爐1800℃煤氣燈700～1200℃管式爐1300℃煤氣吹管1600℃烘箱300℃表3-1常用直接加熱源的最高溫度

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)類別加熱介質(zhì)容器使用溫度/℃注意事項水浴水銅鍋等≤95使用無機(jī)鹽水溶液可提高沸點，如飽和氯化鈣水溶液可達(dá)到180℃蒸汽浴水蒸汽(實驗室產(chǎn)生)夾套等≤95要及時排放冷凝水普通油浴各種植物油、甘油、石蠟油等銅鍋等≤250250℃以上可冒煙或燃燒；切勿濺入水導(dǎo)熱油浴導(dǎo)熱油銅鍋等≤350使用時，應(yīng)根據(jù)溫度范圍選用導(dǎo)熱油沙浴細(xì)沙鐵盤高溫升溫要慢，使受熱均勻，溫度很難控制鹽浴亞硝酸鈉（40%）、亞硝酸鈉（7%）、硝酸鉀（53%）混合物不銹鋼鍋等142～680切勿濺入水，應(yīng)將無機(jī)鹽保存于干燥器中金屬浴低熔點金屬合金鐵鍋金屬不同，溫度不同加熱至350℃以上可能氧化酸浴濃硫酸燒瓶≤250加入30％--40％K2SO4可使溫度升至300～350℃；吸水后溫度下降空氣浴空氣電熱套等≤300對沸點80℃以上液體均可采用表3-2加熱浴一覽表

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)使用熱浴時，被加熱容器不能觸及熱浴的底部或器壁，熱浴的液面應(yīng)稍高于被加熱容器內(nèi)的液面。如果加熱介質(zhì)蒸發(fā)較快，應(yīng)及時補(bǔ)充加熱介質(zhì)。最常用的熱浴是空氣浴，如電熱套。水浴和油浴也是實驗室常用的加熱浴。但使用到鉀、鈉等遇水著火甚至爆炸的物質(zhì)時，嚴(yán)禁用水浴加熱。在使用油浴時，不能有水混入，加熱時也不能有水濺入，以免造成熱液體飛濺發(fā)生燙傷。在加熱或保溫過程中，可通過調(diào)節(jié)熱源與熱浴距離或通過調(diào)壓器調(diào)節(jié)電壓來控制溫度。如果需要長時間保持溫度恒定，那么應(yīng)采用帶自動溫控系統(tǒng)的熱浴。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)2．冷卻、冷凝冷卻是采用冷卻介質(zhì)使系統(tǒng)降溫的操作。當(dāng)被冷物從氣相變?yōu)橐合鄷r，稱為冷凝。實驗中，常用的冷卻、冷凝設(shè)備是玻璃冷凝管。冷凝管的類型有多種，如圖3-1所示。冷凝管的冷凝面積越大，冷凝效果越好。圖3-1常用的幾種冷凝管精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)最常用的冷卻介質(zhì)是水和空氣。為了實現(xiàn)低溫的冷卻，需要采用一些致冷用冷卻介質(zhì)，比如冰－水混合物、冷凍鹽水、液氨、干冰、液氮等。不同致冷用冷卻劑的致冷溫度范圍見表3-3。當(dāng)溫度高于－10℃時，可用玻璃或瓷質(zhì)容器盛放冷卻介質(zhì)；當(dāng)溫度要求更低時，應(yīng)采用的杜瓦（Dewar）瓶冷阱盛放冷卻介質(zhì)；當(dāng)使用低于－20℃的冷卻劑時，應(yīng)避免用手直接接觸，以免被凍傷；當(dāng)要求長期低溫保存物質(zhì)時，應(yīng)將其密封在適當(dāng)?shù)娜萜髦?，放入冰箱。除冰箱、冷凍機(jī)和杠瓦瓶冷阱外，新型半導(dǎo)體致冷器件已在實驗室中應(yīng)用。半導(dǎo)體致冷又稱電子冷凍或溫差致冷。半導(dǎo)體致冷器件是由特殊的半導(dǎo)體材料制成的，具有無噪聲，可微型化，使用方便，能長時間連續(xù)運轉(zhuǎn)，易實現(xiàn)高精度溫度控制等優(yōu)點，最低致冷溫度可達(dá)到－60℃。精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)冷卻劑及其組成可冷卻的最低溫度／℃冷卻劑及其組成可冷卻的最低溫度／℃冰水混合物(碎冰)0干冰+丙酮－78氯化鈉(1份)+碎冰(3份)－21.3干冰+乙醚－100結(jié)晶氯化鈣(143份)+碎冰(100份)－54.9液氮+乙醚－116液氨（常壓蒸發(fā)）－33液氮－195.8干冰+乙醇－72

表3-3致冷用冷卻劑的組成與冷卻溫度

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)

二

、攪拌實驗室中，攪拌可以采用手動和電動。手動攪拌是指用玻璃棒攪拌或手搖操作。電動攪拌指通過電動攪拌器實現(xiàn)攪拌操作。多數(shù)場合采用電動攪拌，操作穩(wěn)定且易于控制。常用攪拌棒形式，如圖3-2所示。其中攪拌棒⑴、⑵、⑶、⑷適于在圓底燒瓶中使用；攪拌棒⑸、⑹適于在燒杯中使用；攪拌棒⑺特別適用于熔融態(tài)物質(zhì)的分散，但對高粘度的體系不適用。刮壁式攪拌棒⑷和小螺旋槳式攪拌棒⑶適于粘稠物料和懸浮物料；磁力攪拌器⑻能在完全密閉的裝置內(nèi)進(jìn)行攪拌，它是由電機(jī)驅(qū)動磁鐵旋轉(zhuǎn)，磁鐵帶動磁石實現(xiàn)攪拌的。攪拌棒材料多為玻璃或金屬，但近年來趨向用聚四氟乙烯樹脂材料。在精細(xì)化工實驗中，建議采用聚四氟乙烯材料的攪拌棒，因為這種攪拌棒耐能腐蝕，并且不易碎。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)此外，實驗室中也會用到其它一些攪拌操作，比如，通過氣體在液體中鼓泡產(chǎn)生攪拌、使用振蕩器進(jìn)行攪拌、使用超聲波產(chǎn)生振蕩等。

圖3-2常用的攪拌棒形式精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)

三、加壓與減壓

1．加壓如果反應(yīng)物料較少且壓力較低，可采用封管實現(xiàn)加壓；如果反應(yīng)物料較多、壓力較高，則需要在高壓反應(yīng)釜中實現(xiàn)加壓。封管由耐壓玻璃制成，反應(yīng)溫度可達(dá)到400℃，壓力達(dá)到2～3MPa。其操作是將反應(yīng)混合物用長頸漏斗小心地裝入封管底部，至少保留75％的剩余空間。再將封管開口端熔封，放于管式爐中，然后調(diào)節(jié)溫度、進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束，待封管冷卻后取出。在對眼睛有保護(hù)情況下（戴上護(hù)目鏡），將封管上半部分截斷，取出反應(yīng)物。封管加壓常用于化合物結(jié)構(gòu)分析中的熱裂解試驗等。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)在實驗室中，更多的是利用高壓釜進(jìn)行加壓操作。利用高壓釜加壓，操作簡便、安全，且易控制。高壓釜的釜體多以高強(qiáng)度的鎳鉻不銹鋼制成，耐腐蝕性能良好，有0.1L、0.5L、1L、2L和5L等多種規(guī)格。高壓釜的最高工作壓力視具體設(shè)備而定，在9.8～29.4MPa之間。出于安全，高壓釜上配有安全閥或防爆膜。高壓釜攪拌傳動方式最好采用電動磁力傳動。如果采用電動機(jī)械傳動，則需要解決軸與釜之間的動密封問題，并使最高工作壓力降低。目前，玻璃高壓釜已面市，有多種規(guī)格，其釜體材料為玻璃。玻璃高壓釜的優(yōu)點是能直接觀察反應(yīng)過程，并可彌補(bǔ)不銹鋼高壓釜在耐腐蝕方面的不足。在使用高壓釜時，必須嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)2．減壓或抽真空若真空度要求不高，則可以通過簡易水噴射式真空泵實現(xiàn)減壓的目的；若真空度要求比較高，則應(yīng)該采用規(guī)格適當(dāng)?shù)恼婵毡?。根?jù)壓力的大小，真空可分為粗真空(壓力1000～101325Pa)、次高真空(壓力0.1～1000Pa)和高真空(壓力小于0.1Pa)。水噴射式真空泵是利用靜壓能與動能的轉(zhuǎn)換原理造成真空的，即流動越快的地方壓力越低的原理。當(dāng)氣體被吸入后，高速水流會帶著吸入的氣體排出泵外。如圖3-3所示，簡易的水流噴射泵價格低、操作簡單，但耗水量很大，抽氣量小，一般僅用于抽濾。在水壓較高和溫度較低時，它可以產(chǎn)生0.8～15kPa的低壓。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)循環(huán)水真空泵是以循環(huán)水作為工作流體，依據(jù)射流產(chǎn)生真空，如圖3-4所示。工作時泵體內(nèi)需不斷補(bǔ)充水，將水加至箱體內(nèi)循環(huán)使用，并定期更換。真空泵長期不用時，應(yīng)將水排空并涂防銹油。循環(huán)水真空泵的真空度受水蒸氣壓的限制，溫度越低真空度越高，壓力可低至0.5～lKPa。圖3-3簡易水噴射泵⑴玻璃材料制作⑵金屬材料制作圖3-4透明式循環(huán)水真空泵精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)油泵多為旋片式真空泵，可達(dá)到“次高”真空。但使用時應(yīng)避免易凝結(jié)的蒸汽或腐蝕性氣體進(jìn)入泵體。油泵一般不能連續(xù)工作過長時間，否則易發(fā)熱使油揮發(fā)。此外，應(yīng)定期檢修、及時換油。圖3-5為旋片式真空泵的實物圖和原理圖。如果要獲得“高”真空，就必須采用油擴(kuò)散泵或汞擴(kuò)散泵。

圖3-5旋片式真空泵⑴實物圖⑵原理圖圖3-6安全瓶精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)實驗室中進(jìn)行真空操作時，為防止液體倒吸或液柱壓力計內(nèi)指示液沖出，必須在真空泵和系統(tǒng)之間連接體積較大的安全瓶（緩沖瓶），如圖3-6所示。安全瓶通過膠管、玻璃管的配合，分別與系統(tǒng)、真空泵及壓力計相連，為了便于控制，還通過一帶有旋塞的玻璃管與大氣相連。如不需要測壓，也可不接接壓力計。由于真空操作要求系統(tǒng)有良好的氣密性，因此真空裝置均采用磨口接頭，并且實驗前應(yīng)檢查是否漏氣。操作結(jié)束后，為了防止空氣突然進(jìn)入被加熱的裝置，形成有機(jī)物蒸汽與空氣的爆炸性混合物，引發(fā)爆炸，因此必須待系統(tǒng)冷卻至適當(dāng)溫度后再通大氣，壓力恢復(fù)常壓后才能關(guān)真空泵。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)3．壓力測量

實驗室中常用的壓力計是液柱式壓力計，指示劑有水銀、四氯化碳、水、酒精和空氣等多種。應(yīng)用最多的是水銀液柱式壓力計，分為開口式和閉口式兩種。開口式壓力計，如圖3-7所示，裝有水銀的U型管，一端通常與大氣相連，一端與待測系統(tǒng)相連。通常將壓力計固定在裝有標(biāo)尺的金屬或木板上。為防止汞蒸發(fā)，可在兩支管的汞柱上面加少量煤油或水。根據(jù)兩支管水銀液柱的高度差R（壓力計讀數(shù)），可以計算出壓力差，再換算得到系統(tǒng)的壓力。通常壓力計管高為760mm，既可測量表壓也可測量真空度。使用時應(yīng)注意防止水銀沖出管外，一旦沖出，要及時用硫磺粉處理。精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)閉口式壓力計，如圖3-8所示，其一端封閉，另一端接待測系統(tǒng)，僅適用于測量真空度。U型壓力計兩支管中汞柱的高度差（壓力計讀數(shù)），即為系統(tǒng)內(nèi)的絕壓。閉口式壓力計支管高200mm，用于測量絕壓在200mmHg以下的壓力。閉口式壓力計結(jié)構(gòu)緊湊、使用方便，但水銀的裝填比較麻煩。

圖3-7開口式壓力計1，2-測壓接口3-標(biāo)尺圖3-8閉口式壓力計1-封口2-標(biāo)尺3-旋塞精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)4．壓力的穩(wěn)定

恒壓器如圖3-9所示，主要部件是置于水銀中的浮筒2，它的上端裝有一個軟橡皮塞，開動真空泵，在預(yù)期的壓力即將達(dá)到時，關(guān)閉旋塞4，使浮筒2內(nèi)氣體與系統(tǒng)隔開，從而起到調(diào)節(jié)真空度的作用。當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)壓力降低到一定限度時，浮筒2內(nèi)氣體膨脹，使之上浮，將毛細(xì)管3封閉；當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)壓力上升，浮筒下降，使毛細(xì)管3暢通，系統(tǒng)內(nèi)的氣體被抽走，壓力保持恒定。當(dāng)壓力恒定的要求較高時，可將多個恒壓器串聯(lián)使用。圖3-9浮筒式恒壓器1-汞2-浮筒3-毛細(xì)管4-旋塞精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)

四、過濾實驗室常用的過濾介質(zhì)包括濾紙、濾布、玻璃砂芯等。濾紙是實驗室中用應(yīng)最多的一種過濾介質(zhì)。濾紙分為定性濾紙和定量濾紙。實驗中一般用定性濾紙，只有在定量分析時才使用定量濾紙。當(dāng)采用圓錐形漏斗過濾時，濾紙折疊方法有兩種，平折法（圖3-10）和褶折法（圖3-11圖）。濾紙折疊操作分別按兩圖從⑴折到⑸即可。平折法適用于普通重力過濾，濾紙表面光滑，濾渣易于回收，但濾紙的利用率低，過濾速度慢；褶折法適用于快速過濾，濾紙利用率高，過濾速度快，但濾渣不易回收。精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)圖3-10濾紙平折示意圖精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)圖3-11濾紙褶折示意圖精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)當(dāng)過濾強(qiáng)氧化性、強(qiáng)酸性和強(qiáng)堿性物料時，必須用玻璃布、石棉布或無紡布（聚丙烯、尼龍）等代替濾紙。對于非強(qiáng)堿性懸浮液，也可使用玻璃坩堝或砂芯漏斗等進(jìn)行過濾。當(dāng)過濾含較大顆粒的物料時，可以不用濾紙，而在漏斗的頸部放不量疏松的棉花或玻璃絲等代替濾紙。當(dāng)過濾含有極細(xì)或有粘性固體顆粒的物料時，為了加快過濾速度，過濾前可進(jìn)行靜置沉降處理，過濾中先過濾上層較為澄清的部分，再過濾下層固含量多的部分。若過濾目的是除去固體顆粒，則為了加快過濾速度，可考慮在待過濾料液中加入硅藻土、石棉絲、玻璃絲等助濾物質(zhì)，使濾餅有足夠的孔隙率，減少過濾阻力。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)1．常壓過濾常壓過濾的推動力是重力，多采用圓錐形玻璃漏斗和濾紙實現(xiàn)。操作方法是將濾紙按一定方法折疊好，輕輕放入漏斗中，其邊緣要比漏斗邊緣略低，先對濾紙進(jìn)行潤濕，再過濾。

2．減壓過濾減壓過濾是指在過濾介質(zhì)下游減壓的過濾操作，過濾的推動力是過濾介質(zhì)上、下游的壓力差。減壓過濾裝置如圖3-12所示。過濾前將濾紙剪好，平鋪在布氏漏斗的布孔底面上，濾紙大小以剛好覆蓋布氏漏斗布孔底面的全部濾孔為宜，如圖3-13所示。過濾時，先濕潤濾紙，接真空系統(tǒng)，開真空泵，使濾紙緊貼在漏斗上，再小心把待過濾物料倒入漏斗，使固體均勻分布在整個濾紙面上，一直抽氣到幾乎沒有液體濾出為止。過濾的真空度可由閥門4進(jìn)行調(diào)節(jié)。起初抽氣時，真空度不可過高，以防止濾紙被吸破。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)圖3-12減壓過濾裝置1-吸濾瓶2-布氏漏斗3-連接管4-放空閥5-安全瓶5圖3-13濾紙放置示意圖1-布氏漏斗2-濾紙3-吸濾瓶精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)3．熱過濾熱過濾是指在較高溫度下進(jìn)行的過濾操作。主要用來從懸浮液中過濾除去不溶性雜質(zhì)以制備澄清的溶液，或處理在溫度降低時可能有結(jié)晶析出的懸浮體系，或含有懸浮顆粒的飽和溶液物料，其過濾操作必須使用熱過濾。

實驗中熱過濾的實現(xiàn)主要有兩種途徑。第一，對于溫度較高的待過濾物料，采用褶折法折疊濾紙，進(jìn)行快速過濾使過濾過程縮短，從面使整個過濾過程在較高的溫度下進(jìn)行，如圖3-14所示；第二，采用保溫漏斗，使過濾在保溫下進(jìn)行，如圖3-15所示。當(dāng)然，也可以將兩者結(jié)合使用。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)熱過濾中必須注意：第一，常壓熱過濾時應(yīng)盡量使用頸短且粗的漏斗，以防止結(jié)晶析出，堵塞漏斗。第二，減壓熱過濾時壓力不要太低，以防止過濾下游的溶劑蒸發(fā)過快，另外，減壓熱過濾中必須接緩沖瓶，必要時還要使用冷阱冷卻緩沖瓶以回收蒸發(fā)的溶劑。第三，為了防止過濾上游的溶劑蒸發(fā)和熱量散失過快，熱過濾時可將漏斗口用表面皿蓋住。

圖3-14褶折濾紙及保溫濾液的熱過濾圖3-15使用保溫漏斗的熱過濾精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)

五、回流與分水1．回流

回流是使蒸出的液體蒸氣冷凝成液體再回到物料主體的操作?；亓鞑僮魇窃谝后w的沸點下進(jìn)行的。為了避免液體氣化逸出，常需要采用回流操作。回流裝置常用有三種，見圖2-13。回流時，冷凝措施通常是讓冷卻水自下而上通過球形冷凝管的夾套，蒸汽在冷凝管中冷凝；加熱方式可根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的特性和沸點的高低選用，比如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱等。在回流時，為了防止暴沸需要在燒瓶內(nèi)加入幾粒沸石，另外應(yīng)控制上升蒸汽在冷凝管中的高度，以不超過兩個球為宜。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)⑴⑵⑶圖2-13回流裝置示意圖⑴可隔絕潮氣的回流裝置

⑵帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置⑶可滴加液體的回流裝置精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)2．分水分水是指在回流的基礎(chǔ)上，利用密度差別實現(xiàn)水與其它液體分離的操作。為了使反應(yīng)向有利的方向進(jìn)行，常利用加熱回流的方法借助分水器分離出生成的水分。有時為了控制反應(yīng)溫度或降低反應(yīng)體系中水含量，可通過加入適當(dāng)?shù)娜軇c水形成共沸混合物，從而帶走熱量并蒸除反應(yīng)生成的水。當(dāng)溶劑密度比水小時（如苯、甲苯），可采用圖3-16⑴所示的分水器，少量水可直接計量，也可由底部旋塞放出。當(dāng)溶劑密度比水大時（如氯仿、四氯化碳等），可采用圖3-16⑵和3-16⑶所示的分水器，但在使用前必須用所選溶劑充滿分水器，以避免生成的水流回反應(yīng)器。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)

六、蒸餾

1．簡單蒸餾簡單蒸餾是將均相混合液體進(jìn)行一次部分氣化和冷凝的分離操作，通常在常壓下操作，其流程如圖2-14所示。待分離的液體混合物加入蒸餾燒瓶中，加熱至沸騰，產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝管冷凝，作為餾出產(chǎn)品。如果混合物中有多個組分，那么可以根據(jù)沸程變化，使用多個接受器，分別接收不同的餾出產(chǎn)品。必須指出，蒸餾時必須攪拌良好或加入助沸物，以引入氣化中心，確保液體平穩(wěn)沸騰，避免發(fā)生暴沸現(xiàn)象。若一旦發(fā)生暴沸，則會產(chǎn)生大量氣泡，并夾帶著液體沖出，使蒸餾失敗，甚至發(fā)生危險。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)圖2-14普通蒸餾裝置示意圖⑴普通水冷凝蒸餾裝置⑵空氣冷凝蒸餾裝置⑶可滴加料液的蒸餾裝置⑴⑵⑶精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)2．減壓蒸餾減壓蒸餾是指操作壓力低于大氣壓力的蒸餾過程，也叫真空蒸餾。蒸餾是在沸點下進(jìn)行的。有些高沸點或低熔點有機(jī)物，在達(dá)到常壓沸點前會發(fā)生分解、氧化、重排、聚合等反應(yīng)。因此，這類物質(zhì)混合液體的分離必須通過降低操作壓力實現(xiàn)降低操作溫度的辦法進(jìn)行蒸餾。減壓蒸餾的流程如圖2-18所示。在減壓蒸餾時，必須特別注意安全操作，嚴(yán)格按操作規(guī)程操作。在減壓蒸餾中，切勿使用有裂縫或薄厚不勻的玻璃儀器，以避免這類玻璃儀器在承受一定外壓后可能引起的內(nèi)向爆炸，防止引起人身傷害及其他事故。減壓蒸餾中，不可以用平底燒瓶作蒸餾用容器。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)圖2-18減壓蒸餾裝置示意圖1-溫度計2-蒸餾頭3-冷凝管4-應(yīng)接管5-真空表6-放空閥7-阱8-組合接受器9-加熱浴10-蒸餾燒瓶11-毛細(xì)管起泡器精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)3．水蒸汽蒸餾水蒸餾蒸餾是指用水蒸氣作熱源的蒸餾操作，主要用于以下三種情況分離。第一，在混合物中含有大量固體，通常，不適宜用蒸餾、過濾、萃取等方法分離，比如，從固體無機(jī)鹽中提取揮發(fā)性物質(zhì)；第二，在混合物中含有焦油狀物質(zhì)，不宜用蒸餾、過濾、萃取等方法分離，比如，從生物殘體、樹脂狀反應(yīng)混合物等中提取揮發(fā)性物質(zhì)；第三，在常壓下，混合物的沸點比較高，蒸餾時會發(fā)生分解的高沸點有機(jī)物的分離，比如，從含有鄰硝基苯酚和2，4-二硝基苯酚的苯溶液中提取揮發(fā)性的鄰硝基苯酚（熔點45℃，沸點214～215℃）。水蒸氣的裝置圖如圖2-16和圖2-17所示。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)圖2-16水蒸氣蒸餾裝置1-玻璃管2-水蒸氣發(fā)生器3-分液漏斗4-聯(lián)接玻璃管5-蒸餾頭6-冷凝器7-應(yīng)接管8-接受器9-蒸餾燒瓶10-加熱浴精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)圖2-17水蒸氣蒸餾簡易裝置圖1-水蒸氣發(fā)生器2-安全管3-連接管4-冷凝管5-應(yīng)接管6-接受器7-蒸餾燒瓶8-螺旋夾精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)使用水蒸汽蒸餾時，待分離物質(zhì)必須具備下列條件：①常溫下不溶或微溶于水；②在操作溫度下長時間與水接觸而不發(fā)生化學(xué)變化；③具有一定的蒸汽壓，在近100℃時其蒸汽壓應(yīng)不小于1.3kPa。如果在100℃時待分離物質(zhì)的蒸氣壓仍較低，則可利用過熱蒸汽來進(jìn)行蒸餾。水蒸汽的冷凝潛熱較大，故水蒸汽蒸餾操作應(yīng)采用高效冷凝管。另外，水蒸汽蒸餾的速率不要太快，以每秒2～3滴餾出液的速率為宜。為了防止水蒸汽過多地在蒸餾燒瓶中冷凝，可以小火加熱蒸餾燒瓶，如圖2-16。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)4．精餾精餾是將混合液體進(jìn)行多次部分氣化和多次冷凝的分離操作，裝置圖如圖2-15所示。主要用于多組分混合液的分離、難分離的混合液及分離要求很高的場合。值得注意的是，為達(dá)到預(yù)期的分餾效果，必須保持分餾柱中有一定的回流液體量。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)圖2-15精餾裝置1-溫度計2-蒸餾頭3-冷凝器4-應(yīng)接管5-填料式精餾柱6-旋紋精餾柱7-接受器8-刺形精餾柱9-蒸餾燒瓶精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)

七、干燥1．氣體的干燥

氣體的干燥可以通過圖3-17及圖3-18所示的裝置實現(xiàn)。當(dāng)用液體干燥劑時，圖3-17適合，比如氬氣、氮氣、氦氣、氯氣等氣體干燥，可用濃硫酸作干燥劑干燥。方法是讓被干燥氣體通過裝有濃硫酸的洗氣瓶，即獲得干燥，濃硫酸的裝量不應(yīng)超過洗氣瓶體積的一半。當(dāng)用固體干燥劑時，圖3-18適合，操作中干燥劑的顆粒大小要適當(dāng)。過小則間隙太小，氣體不易通過；過大則減少了干燥劑與氣體的接觸面積，影響干燥效果。對于易吸濕結(jié)塊的干燥劑(如五氧化二磷)，應(yīng)摻混在石棉纖維、玻璃毛等惰性載體上，以確保氣體順暢通過。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)對于冷凝溫度較高的濕分（比如，水蒸汽），還可用冷凝法干燥。該法是借助冷阱來降低溫度，使水蒸氣冷凝或凝固而獲得脫水。常用的冷卻介質(zhì)包括冰、冰水－鹽混合物、干冰等。氣體干燥還可采用硅膠吸附法、分子篩脫水法等。

圖3-17洗氣瓶干燥氣體的裝置圖圖3-18干燥塔干燥氣體的裝置圖精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)２．液體的干燥干燥劑法是指利用干燥劑除去液體中雜質(zhì)液體的方法。常用干燥劑有無水氯化鈣、無水硫酸鎂、無水硫酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氧化鈣、金屬鈉等。操作中，將顆粒狀或粉狀干燥劑與液體混合，充分振搖，當(dāng)水分含量降低到符合要求后將干燥劑濾出。為了達(dá)到干燥要求，干燥劑實際用量應(yīng)為理論用量的5～10倍。為了提高干燥效果，可分批加入干燥劑。有時，加入干燥劑后會形成水相，這是由于干燥劑吸水后形成的水相與原溶液互不相溶造成的，操作中可先將水相吸出，再加入新鮮干燥劑繼續(xù)干燥。精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)分子篩法是利用分子篩的選擇性除去液體中水等小分子化合物的干燥方法。分子篩是具有多孔骨架結(jié)構(gòu)的沸石型水合硅鋁酸鹽，骨架結(jié)構(gòu)中具有孔徑均勻的通道和排列整齊、內(nèi)表面積相當(dāng)大的孔穴。當(dāng)混合液體與分子篩接觸時，只有比孔穴孔徑小的分子才能進(jìn)入孔穴，從而使不同大小的分子得以分離。常用分子篩的型號包括3A、4A和5A三種型號，其孔徑分別為0.32～0.33nm、0.42～0.47nm和0.49～0.55nm。它們具有脫水快、容量大、可再生及可做成各種形狀的特點。用分子篩干燥液體時，通常將分子篩散放于待干燥的液體中，充分振搖，干燥一定時間后過濾分離。也可將分子篩裝入干燥過的細(xì)長棉布袋，再放入待干燥的液體中，干燥后將袋子取出即可。當(dāng)分子篩干燥能力減弱到一定值后，必須再生。實驗室再生方法主要是在真空條件下或干燥的空氣中，加熱至400℃。這種方法溫度高，會縮短分子篩的使用壽命，工業(yè)上已普遍采用變壓吸附法在溫和的條件下進(jìn)行再生。精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)在精細(xì)化工實驗中，采用共沸蒸餾法除去液體中水分的方法也比較常用。方法是向待分離液體中加入某種能與水形成共沸物（通常是低沸物）的物質(zhì)作為挾帶劑，然后進(jìn)行蒸餾，蒸出共沸物以除去水分。金屬鈉、氧化鈣、氫化鈣和五氧化二磷等由于可與水反應(yīng)生成穩(wěn)定的化合物，因而具有很高的干燥強(qiáng)度。一些不與此類干燥劑作用的液體，如二氯甲烷、二硫化碳、乙腈等，在這些干燥劑的存在下通過蒸餾可徹底除去水分。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)３．固體的干燥⑴自然晾干將濾餅壓干，薄薄地攤開在濾紙上，蓋上另一張濾紙，在空氣中晾干即可。該方法干燥動力小，適用于熔點較低、對熱不穩(wěn)定且易干燥的物質(zhì)，尤其是用于除去固體中的乙醚、丙酮等低沸點溶劑。⑵加熱干燥加熱干燥是指通過供熱移去混合物中濕分的操作。供熱方法可以是導(dǎo)熱、對流、輻射及介電等多種方式。精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)電熱烘箱適用于熱穩(wěn)定的固體物質(zhì)的干燥，加熱溫度應(yīng)至少低于待干燥物熔點20～30℃，以免變色或分解。一般溫度波動范圍為5～10℃，升溫時的余熱會使溫度超過預(yù)定溫度，操作中應(yīng)在溫度相對恒定時放入待干燥物，并且盡量避免放入含濕量很高的待干燥物，以防止烘箱銹蝕。除外，氣流干燥器、紅外燈、紅外烤箱、微波爐等也是實驗室常用的固體干燥設(shè)備。氣流干燥器是靠熱風(fēng)的對流作用干燥，干燥速率比普通電熱烘箱快。紅外燈、紅外烤箱屬輔助干燥設(shè)備，具有干凈衛(wèi)生和熱效率高的特點，但表面易于過熱。微波爐屬于介電加熱干燥設(shè)備，主要適用于含水物料的干燥，操作干凈衛(wèi)生、熱效率極高，由于微波加熱的熱量是從內(nèi)向外傳遞的，因此能夠保持良好的外觀性狀。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)⑶干燥器內(nèi)干燥與保干不宜加熱、含水量很少且較難干燥的固體物料可在干燥器中進(jìn)行干燥。干燥器，如圖3-19所示，底部放有干燥劑，瓷板上放置待干燥物。常用的干燥劑有氯化鈣、硅膠等。如果干燥要求比較高，那么可以使用真空干燥器進(jìn)行干燥，如圖3-20所示。真空干燥過程中，通過頂部活塞控制干燥器內(nèi)達(dá)到一定的真空度，關(guān)上活塞，放置一定時間，直至達(dá)到干燥要求。干燥結(jié)束后，在通入空氣時，應(yīng)盡量緩慢，以免空氣吹散被干燥的物質(zhì)。如果一次干燥不能達(dá)到要求，可以重復(fù)以上操作。干燥器也常用于酸酐、甘油、五氧化二磷等易吸潮物料的保干。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)圖3-20真空干燥器圖3-19玻璃干燥器精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)⑷減壓恒溫干燥槍干燥法效率很高，特別適于干燥少量樣品。干燥槍如圖3-21所示。使用時將樣品放在夾層內(nèi)，連接盛有五氧化二磷等干燥劑的曲頸瓶，然后抽真空、關(guān)閉活塞，并加熱溶劑至回流，使溶劑的蒸汽充滿夾層的外層。這樣，樣品就在恒溫減壓下被干燥。干燥過程中應(yīng)每隔一定的時間抽真空，以保持真空度。

圖3-21真空干燥槍1-被干燥物質(zhì)2-干燥劑精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)⑸流化床干燥法在干燥有些固體物料時，容易聚集、結(jié)塊并難以粉碎可考慮選用流化床干燥法。比如顏料、醫(yī)藥等需要在高度分散狀態(tài)下使用，要求產(chǎn)品干燥后容易分散，此時采用流化床干燥法是比較適宜的。流化床干燥法的操作過程是：在一個細(xì)孔圓盤上放有直徑為3—5mm的玻璃珠和瓷珠，在圓盤底部向上鼓風(fēng)，使小球在上面呈流化狀態(tài)，待干燥的漿狀物料由頂部逐漸加入。隨水分的蒸發(fā)和氣化以及小球之間的滾動、擠壓，漿狀物料被干燥成細(xì)粉狀，被熱風(fēng)吹出，進(jìn)入旋風(fēng)分離器分離。最后，干燥好的細(xì)粉落入容器中。整個干燥過程連續(xù)進(jìn)行，通過調(diào)節(jié)風(fēng)量、風(fēng)溫、加料速度以及換用不同規(guī)格的旋風(fēng)分離器等可達(dá)到不同的干燥和粉碎效果。精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)此外，旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥法和噴霧干燥法在固體干燥中也有應(yīng)用。旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥法是在不斷攪拌、粉碎的同時，蒸發(fā)物料中的水分。噴霧干燥法是將溶液以霧狀噴入熱氣流中，將溶劑蒸發(fā)的過程。上述兩法干燥后的產(chǎn)品分散度均較好。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)

八、結(jié)晶與重結(jié)晶

1．

結(jié)晶結(jié)晶是固體物質(zhì)以晶體狀態(tài)從溶液中析出的過程。結(jié)晶分兩個步驟，包括晶核形成和晶核成長。⑴結(jié)晶方法①冷卻法此法是通過降溫造成溶液的過飽和的。適應(yīng)于溶解度隨溫度降低而顯著減小的溶液結(jié)晶，比如，硝酸鉀等無機(jī)鹽。②蒸發(fā)冷卻法此法通過蒸發(fā)除去部分溶劑，再冷卻達(dá)到過飽和。適應(yīng)于溶解度隨溫度降低而變化不大的溶液結(jié)晶，比如，氯化鈉等無機(jī)鹽。有時可能只有用蒸發(fā)的方法。精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)③加入第三物質(zhì)法此法是向原溶液中加入第三種物質(zhì)，該物質(zhì)加入后能夠造成溶液的過飽和。比如，向四環(huán)素酸性溶液中加入氨水，當(dāng)溶液的pH值達(dá)到4.6～4.8時，四環(huán)素游離堿就會結(jié)晶析出。⑵影響結(jié)晶的因素①過飽和度過飽和度大有利于形成多而小的晶體；反之，形成少而大的晶體。②冷卻速度快速冷卻，能夠形成較大的過飽和度，因此，冷卻速度越快，越有利于形成多而小的晶體；反之，形成粗大的晶體。精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)③攪拌速度攪拌速度增加，既有利于晶核的形成，也有利于晶體的成長，因此，保持適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣炔拍苓_(dá)到理想的結(jié)晶效果。通常由實驗確定適宜的攪拌速度。④晶種在溶液中加入與結(jié)晶體相同的小晶體顆粒，稱之為晶種。晶種的加入，有利于晶核的形成，也有利于控制晶體的形成、晶體的數(shù)量和大小。⑤雜質(zhì)溶液中雜質(zhì)的存在，會對結(jié)晶產(chǎn)生不利影響，雜質(zhì)含量越高，影響越大，當(dāng)高到一定程度時，可能會造成結(jié)晶無法進(jìn)行。因此，在結(jié)晶時必須預(yù)測雜質(zhì)可能的影響，及時消除，確保結(jié)晶操作的正常進(jìn)行。精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)2．重結(jié)晶利用被提純物質(zhì)在特定溶劑中的溶解度不同，使被提純物質(zhì)溶解再從過飽和溶液中析出而分離的方法，稱為重結(jié)晶。其操作是把固體溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和，再通過冷卻使溶解度降低，讓溶液變成過飽和而析出。顯然，重結(jié)晶的關(guān)鍵在于溶劑的選擇。合適的溶劑必須具備下列條件：①不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)；②在較高溫度時能溶解多量的被提純物質(zhì)，而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質(zhì)；③對雜質(zhì)的溶解非常大或者非常?。虎苋菀讚]發(fā)（溶劑的沸點較低），易與結(jié)晶分離除去；⑤能形成理想的晶體；⑥無毒或毒性很小，便于操作；⑦價廉易得。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)合適的溶劑經(jīng)常采用試驗的方法選擇，方法如下。

取0.1g目標(biāo)物質(zhì)于一小試管中，滴加約1mL溶劑，加熱至沸。若完全溶解，且冷卻后能析出大量晶體，則此溶劑是合適的。如目標(biāo)物質(zhì)在較大的溫度范圍內(nèi)，都能溶于1mL溶劑中，則此溶劑是不適用的。若目標(biāo)物質(zhì)不溶于1mL沸騰溶劑中，可再分批加入溶劑，每次加入0.5mL，并加熱至沸，當(dāng)共用3mL熱溶劑時目標(biāo)物質(zhì)仍未溶解，則此種溶劑也是不適用的。若目標(biāo)物質(zhì)溶于3mL以內(nèi)的熱溶劑中，冷卻后卻無結(jié)晶析出，則此溶劑也是不適用的。重結(jié)晶操作主要分五個步驟，包括制備熱溶液、熱過濾、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌和晶體干燥。每步操作都必須耐心和規(guī)范操作。精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)若固體粗品中含有色雜質(zhì)，則在重結(jié)晶時可在物質(zhì)溶解之后，加入粉末狀活性炭或骨炭進(jìn)行脫色，也可加入濾紙漿、硅藻土等使溶液澄清。有機(jī)物形成過飽和物的傾向很大，常不能自發(fā)結(jié)晶。為了促使其結(jié)晶，可采用以下方法：①加入同種物質(zhì)或類質(zhì)同晶物的晶種；②用尖銳的玻璃棒摩擦器壁，以形成晶核，此后晶體即沿此核心生長；③過冷到-70℃，然后一邊摩擦容器壁，一邊讓其慢慢地加熱。低溫有利于晶核的生成，但不利晶體的生長，因此一旦有晶體出現(xiàn)，立即移出冷浴，使溫度逐漸回升，以獲得較好的晶體。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)重結(jié)晶只適應(yīng)于雜質(zhì)含量不超過5％的物系的分離。當(dāng)雜質(zhì)過多很難結(jié)晶時，需要用其他手段初步純化，最簡便有效方法是用活性炭吸附除去可能吸附的樹脂狀物質(zhì)，或通過一根短的吸附柱進(jìn)行過濾。重結(jié)晶產(chǎn)物過濾洗滌時，可先用原溶劑洗滌一次后，若原溶劑沸點較高，則在再次洗滌時用低沸點的溶劑洗滌，這樣做可以使晶體易于干燥。但此溶劑必須能與原溶劑混溶，且晶體不溶或微溶于此溶劑。重結(jié)晶產(chǎn)物干燥可根據(jù)晶體的性質(zhì)選用，比如空氣中晾干、真空抽干和烘干等。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)

九、萃取

1．

萃取原理

一種物質(zhì)在兩種互不相溶的液相中的溶解分配符合能斯特分配定律：(3-1)式中：K——分配系數(shù)；

cA——溶質(zhì)在萃取相中的物質(zhì)的量濃度，mol/m3；cB——溶質(zhì)在萃余相中的物質(zhì)的量濃度，mol/m3。

當(dāng)K≥100時，如果所用萃取劑的體積與原溶液體積大致相等，則一次簡單萃取可將99％以上的該物質(zhì)萃取至萃取相中；而當(dāng)K較小時，必須用新鮮溶劑多次萃取才能達(dá)到要求。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)多次用少量溶劑萃取比用總量相同的溶劑一次萃取的效果好，尤其是當(dāng)分配系數(shù)較小時效果更好。由能斯特分配定律推導(dǎo)可得：(3-2)式中：Wn——n次萃取后原溶液中所剩被萃取物的質(zhì)量；Wo——被萃取物的總質(zhì)量；V——原溶液的體積；S——加入萃取劑的總體積；K——分配系數(shù)，通常萃取次數(shù)n取3～5為宜。當(dāng)n≥5時，再增加萃取次數(shù)，值變化很小。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)2．萃取劑的選擇萃取劑必須具有溶解度大和選擇性高的特點，而為了容易分離，萃取劑與原溶液中的溶劑必須互不相溶，且密度相差較大。此外，萃取劑還應(yīng)該價格低廉，來源廣泛，無毒無害，化學(xué)穩(wěn)定。常用的萃取劑有水、石油醚、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳以及乙醚等。混合溶劑的萃取效果常比單一溶劑好得多，乙醚—苯、氯仿—乙酸乙酯(或四氫呋喃)都是良好的混合溶劑。當(dāng)從水相萃取有機(jī)物時，向水溶液中加入無機(jī)鹽能顯著提高萃取效率，這是因為，無機(jī)鹽的加入，提高了分配系數(shù)。對于酸性萃取物應(yīng)向水溶液中加入硫酸銨；對于中性和堿性萃取物宜用氯化鈉。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)

實際應(yīng)用中常采用一些可以與被萃取物反應(yīng)的酸、堿作為萃取劑。例如，用10％的碳酸鈉水溶液可以將有機(jī)羧酸從有機(jī)相萃取至水相，而不會使酚類物質(zhì)轉(zhuǎn)化為溶于水的酚鈉，所以酚類物質(zhì)仍留在有機(jī)相。但用5％～10％的氫氧化鈉水溶液卻可以將羧酸和酚類物質(zhì)一起萃取到水相。另外，用5％～10％稀鹽酸可以萃取有機(jī)胺類化合物，而且加堿中和后又析出有機(jī)胺類化合物，這種方法也常稱作洗滌。應(yīng)當(dāng)注意的是，有機(jī)酸的堿性水溶液或有機(jī)堿的酸性水溶液對于中性有機(jī)化合物具有一定的溶解度，必要時必須用有機(jī)溶劑反提(至少兩次)以保證萃取產(chǎn)品的純度。此外，還可以加入螯合劑、離子對試劑等進(jìn)行螯合萃取和離子締合萃取，這種方法具有很高的選擇性。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)3．萃取步驟

實驗室的萃取操作通常在分液漏斗中進(jìn)行。將待萃取的溶液倒入分液漏斗中，加入萃取劑，塞緊塞子。輕輕旋搖后，右手握住漏斗頸，食指壓緊漏斗塞，左手握在放液的活塞處，拇指壓緊。將漏斗放平或大頭向下傾斜，輕輕振蕩，然后開動活塞放氣。反復(fù)振蕩、放氣后靜置分層，將下層液體放出，上層液體由上口傾出。靜置分層時，應(yīng)小心辨認(rèn)水層和有機(jī)層，因為有機(jī)層既可能在上層，也可能在下層。

當(dāng)溶液中含有不利于萃取的組分時，必須對待萃取體系進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。同樣地，當(dāng)以有機(jī)溶劑對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行萃取時，必須從反應(yīng)系統(tǒng)中蒸除水溶性溶劑。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)當(dāng)兩相密度相差較小或形成穩(wěn)定的乳濁液而難以分層時，可將分液漏斗在水平方向上緩慢旋搖以消除界面上的泡沫；也可通過過濾除去引起乳化的樹脂狀或粘液狀懸浮物；或在有機(jī)層中加入乙醚(使有機(jī)層密度減小)；或在水層加入氯化鈉、硫酸銨和氯化鈣等無機(jī)鹽(使水層密度增大)也可促使分層；有時還可以通過改變pH、離心分離和加熱等方法破壞乳化。當(dāng)溶解熱、反應(yīng)熱及溶劑化熱等熱效應(yīng)較大，而使萃取過程溫度上升時，如果溶劑易于受熱揮發(fā)，則可能導(dǎo)致事故發(fā)生。因此，對于乙醚、二氯甲烷等低沸點溶劑，必須先將被萃取液冷卻至適當(dāng)?shù)蜏囟群蠓娇蛇M(jìn)行萃取。萃取時不能立即振蕩，應(yīng)慢慢翻轉(zhuǎn)漏斗，隨即開啟旋塞泄壓。泄壓后振蕩的強(qiáng)度才能逐漸加強(qiáng)。精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)當(dāng)用碳酸鹽或碳酸氫鹽萃取強(qiáng)酸時，應(yīng)注意經(jīng)常釋放產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w。如果預(yù)計氣體生成量較大，最好先將有機(jī)相和水相在燒杯中混合，再轉(zhuǎn)入分液漏斗。

此外，萃取分離只是輔助分離手段，通常得不到很高的純度，為了獲得高純度物質(zhì)及再利用溶劑，必須對萃取液進(jìn)行分離。分離方法可采用蒸餾、蒸發(fā)溶劑及酸堿中和等多種方法。從有機(jī)相中分離出溶質(zhì)后，往往需加入硫酸鎂、氯化鈣及硫酸鈉等干燥劑進(jìn)行干燥。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)

十、升華固體物質(zhì)在其熔點以下受熱，不熔化而直接轉(zhuǎn)化為蒸汽，然后蒸汽又直接冷凝為固體的過程稱為升華。當(dāng)目標(biāo)組分與雜質(zhì)組分的蒸汽壓（揮發(fā)能力）不同時，利用升華是可以實現(xiàn)固-固物系的分離的。升華也是純化固體物質(zhì)的一種手段，既可以升華除去不揮發(fā)雜質(zhì)，也可以升華分離不同揮發(fā)度的固體混合物。在實際操作中，有時因雜質(zhì)含量較多，固體加熱后可能會熔化為液體，但只要其蒸汽能直接冷凝成固體，仍把其視作是升華過程。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)實驗室升華操作常在減壓條件下進(jìn)行的，這樣可以保持操作溫度在熔點以下進(jìn)行。在減壓條件下，把待分離物質(zhì)加熱，使其氣化，然后再冷凝成固體，見圖3-22。少數(shù)升華操作也可在常壓下進(jìn)行，如圖3-23。在升華時，通入少量空氣或惰性氣體，可以加速蒸發(fā)，同時使物質(zhì)蒸汽離開加熱面易于冷卻。但通入過多的空氣或其他氣體，會造成升華產(chǎn)品的帶出損失。

精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)圖3-22減壓升華裝置圖圖3-23常壓升華裝置圖精細(xì)化工實驗中常見的操作技術(shù)

十一、離子交換離子交換法是利用離子交換樹脂的交換作用實現(xiàn)物質(zhì)分離的操作方法。該法具有設(shè)備簡單、操作方便、成本低、易再生及可反復(fù)利用等優(yōu)點。離子交換樹脂又稱離子交換劑，由交換劑本體(有