
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實(shí)驗(yàn)十六鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定預(yù)習(xí)要點(diǎn)基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定。滴定管的使用與滴定基本操作技術(shù)。有關(guān)反應(yīng)原理。目的要求練習(xí)溶液的配制和滴定的準(zhǔn)備工作,訓(xùn)練滴定操作進(jìn)一步掌握滴定操作。學(xué)會(huì)用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度的方法。了解強(qiáng)酸弱堿鹽滴定過(guò)程中pH的變化。熟悉指示劑的變色觀察,掌握終點(diǎn)的控制。實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)定HCl溶液常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是無(wú)水碳酸鈉。無(wú)水碳酸鈉作基準(zhǔn)物質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)是容易提純,價(jià)格便宜。缺點(diǎn)是碳酸鈉摩爾質(zhì)量較小,具有吸濕性。因此Na2CO3固體需先在270℃~300Na2CO3與HCl的反應(yīng)如下:Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液的pH為3.89,可選用溴甲酚綠一甲基紅指示液,用待標(biāo)定的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色后煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色即為終點(diǎn)。根據(jù)Na2CO3的質(zhì)量和所消耗的HCl體積,可以計(jì)算出HCl的準(zhǔn)確濃度。實(shí)驗(yàn)用品分析天平(感量0.01mg/分度),量筒,稱量瓶,50mL酸式滴定管,250mL錐形瓶。工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水Na2CO3:先置于270℃~300濃HCl(濃或0.1mol/L),溴甲酚綠一甲基紅指示液(變色點(diǎn)pH=5.1):溶液Ⅰ:稱取0.1g溴甲酚綠,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL;溶液Ⅱ;稱取0.2g甲基紅,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL;取30mL溶液I,10mL溶液Ⅱ,混勻。實(shí)驗(yàn)步驟鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制量取9mL鹽酸,注入1000mL水中,搖勻。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定用減量法準(zhǔn)確稱取于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉4份(應(yīng)稱準(zhǔn)至0.01mg),分別置于250mL錐形瓶中,各加50mL水,使其完全溶解。加10滴溴甲酚綠一甲基紅指示液,用待標(biāo)定的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色,記下滴定用去的HCl體積(應(yīng)記錄至計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(HCl)].數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按下式計(jì)算:式中:m—無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克(g);V1—鹽酸溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V2—空白試驗(yàn)鹽酸溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)M—無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol),[(1/2Na2CO3)=52.994]。實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式(參見(jiàn)表1)問(wèn)題討論為什么HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后,都要經(jīng)過(guò)標(biāo)定?標(biāo)定HCl溶液的濃度除了用Na2CO3外,還可以用何種基準(zhǔn)物質(zhì)?用Na2CO3標(biāo)定HCl溶液時(shí)能否用酚酞作指示劑?平行滴定時(shí),第一份滴定完成后,若剩下的滴定溶液還足夠做第二份滴定時(shí),是否可以不再添加滴定溶液而繼續(xù)往下滴第二份?為什么?配制酸堿溶液時(shí),所加水的體積是否需要很準(zhǔn)確?酸式滴定管未洗滌干凈掛有水珠,對(duì)滴定時(shí)所產(chǎn)生的誤差有何影響?滴定時(shí)用少量水吹洗錐形瓶壁,對(duì)結(jié)果有無(wú)影響?盛放Na2CO3的錐形瓶是否需要預(yù)先烘干?加入的水量是否需要準(zhǔn)確?試分析實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生誤差的原因。參考文獻(xiàn)GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T11792-1989測(cè)試方法的精密度GB/T603-2002化學(xué)試劑實(shí)驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備JJF1059-1999中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范測(cè)量不確定度評(píng)定與表示表1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定記錄項(xiàng)目序號(hào)12345稱量瓶+碳酸鈉質(zhì)量(倒出前)/g稱量瓶+碳酸鈉質(zhì)量(倒出后)/g稱出碳酸鈉質(zhì)量/gHCl:最后讀數(shù)/mL最初讀數(shù)/mL凈用體積
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