保健食品用原料麥門(mén)冬

保健食品用原料麥門(mén)冬1范圍本文件適用于保健食品用原料麥門(mén)冬。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源麥門(mén)冬為百合科植物麥冬Ophiopogonjaponicus(L.f)Ker-Gawl.的干燥塊根。夏季采挖，洗凈，反復(fù)暴曬、堆置，至七八成干，除去須根，干燥。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面淡黃色或灰黃色。斷面黃白色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微香，味甘、微苦滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品呈紡錘形，兩端略尖，長(zhǎng)1.5～3cm，直徑0.3～0.6cm。表面有細(xì)縱紋。質(zhì)柔韌，斷面半透明，中柱細(xì)小在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺(jué)3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤18.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤5.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（水），%≥60.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2201冷浸法（用水作溶劑）鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國(guó)家的有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法麥冬總皂苷（以干燥品計(jì)），%≥0.12附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品使用甲醇提取、正丁醇萃取方法提取麥冬中的總皂苷成分?？傇碥赵诟呗人嶙饔孟驴s合成有色化合物，用紫外分光光度法于適當(dāng)波長(zhǎng)處對(duì)其吸光度值進(jìn)行測(cè)定，最終以魯斯可皂苷元為對(duì)照品，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算麥冬總皂苷的含量。麥冬總皂苷含量以魯斯可皂苷元含量（C27H42O4）計(jì)。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2恒溫水浴鍋。A.3.3玻璃回流裝置。A.3.4分光光度計(jì)，用10mm比色杯，在397nm下測(cè)吸光度。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2高氯酸。A.4.3水。A.4.4正丁醇。A.4.5氨試液。A.4.6對(duì)照品魯斯可皂苷元對(duì)照品英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見(jiàn)表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量魯斯可皂苷元Ruscogenin874485-32-2C27H42O4430.62A.5操作方法A.5.1對(duì)照品溶液的制備取魯斯可皂苷元對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含魯斯可皂苷元50μg的溶液，搖勻，備用。A.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL，分別置具塞試管中，于水浴中揮干溶劑，精密加入高氯酸（A.4.2）10mL，搖勻，置熱水中保溫15分鐘，取出，冰水冷卻，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0401），在397nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.5.3供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，加熱回流2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25mL，回收溶劑至干，殘?jiān)铀?0mL使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取5次，每次10mL，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次5mL，棄去氨液，正丁醇液蒸干。殘?jiān)?0%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，加80%甲醇至刻度，搖勻，即得。A.5.4供試品溶液的測(cè)定精密量取供試品溶液2～5mL，置10mL具塞試管中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“于水浴中揮干溶劑”起，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中魯斯可皂苷元的重量（mg），計(jì)算，即得。A.6測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.6.1計(jì)算公式麥門(mén)冬中總皂苷含量以魯斯可皂苷元（C27H42O4）質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：W=m1×V1式中：W：供試品中麥冬總皂苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m1：從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中魯斯可皂苷