保健食品用原料麥門冬

保健食品用原料麥門冬1范圍本文件適用于保健食品用原料麥門冬。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關標準的引用而成為本標準的部分內容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標準保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術要求3.1來源麥門冬為百合科植物麥冬Ophiopogonjaponicus(L.f)Ker-Gawl.的干燥塊根。夏季采挖，洗凈，反復暴曬、堆置，至七八成干，除去須根，干燥。3.2感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面淡黃色或灰黃色。斷面黃白色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微香，味甘、微苦滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)本品呈紡錘形，兩端略尖，長1.5～3cm，直徑0.3～0.6cm。表面有細縱紋。質柔韌，斷面半透明，中柱細小在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應用毫米刻度尺；質地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法水分，%≤18.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤5.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（水），%≥60.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201冷浸法（用水作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應符合GB2762相應食品類別（名稱）的規(guī)定或國家有關規(guī)定；未列農藥最大殘留限量應符合GB2763相應食品類別/名稱的規(guī)定或國家的有關規(guī)定。3.4標志性成分指標應符合表3的規(guī)定。表3標志性成分指標項目指標檢驗方法麥冬總皂苷（以干燥品計），%≥0.12附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應符合GB2761中相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應符合本標準。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應符合本標準。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應符合相應標準的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標志性成分檢驗方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品使用甲醇提取、正丁醇萃取方法提取麥冬中的總皂苷成分。總皂苷在高氯酸作用下縮合成有色化合物，用紫外分光光度法于適當波長處對其吸光度值進行測定，最終以魯斯可皂苷元為對照品，采用標準曲線法計算麥冬總皂苷的含量。麥冬總皂苷含量以魯斯可皂苷元含量（C27H42O4）計。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2恒溫水浴鍋。A.3.3玻璃回流裝置。A.3.4分光光度計，用10mm比色杯，在397nm下測吸光度。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2高氯酸。A.4.3水。A.4.4正丁醇。A.4.5氨試液。A.4.6對照品魯斯可皂苷元對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量魯斯可皂苷元Ruscogenin874485-32-2C27H42O4430.62A.5操作方法A.5.1對照品溶液的制備取魯斯可皂苷元對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含魯斯可皂苷元50μg的溶液，搖勻，備用。A.5.2標準曲線的制備精密量取對照品溶液0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL，分別置具塞試管中，于水浴中揮干溶劑，精密加入高氯酸（A.4.2）10mL，搖勻，置熱水中保溫15分鐘，取出，冰水冷卻，以相應的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0401），在397nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。A.5.3供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，加熱回流2小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，回收溶劑至干，殘渣加水10mL使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取5次，每次10mL，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次5mL，棄去氨液，正丁醇液蒸干。殘渣用80%甲醇溶解，轉移至50mL量瓶中，加80%甲醇至刻度，搖勻，即得。A.5.4供試品溶液的測定精密量取供試品溶液2～5mL，置10mL具塞試管中，照標準曲線的制備項下的方法，自“于水浴中揮干溶劑”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中魯斯可皂苷元的重量（mg），計算，即得。A.6測定結果的計算A.6.1計算公式麥門冬中總皂苷含量以魯斯可皂苷元（C27H42O4）質量分數計，數值以%表示，按公式（A.1）計算：W=m1×V1式中：W：供試品中麥冬總皂苷的質量分數，%；m1：從標準曲線上讀出供試品溶液中魯斯可皂苷