便攜式氣相色譜儀用微型氣相色譜柱校準(zhǔn)規(guī)范-編制說明

一、工作簡(jiǎn)況（任務(wù)來(lái)源、項(xiàng)目的必要性和解決的主要問題、主要工作過程、主要參加單位和工作組成員及其所做的工作等）1.1任務(wù)來(lái)源項(xiàng)目名稱：便攜式氣相色譜儀用微型氣相色譜柱校準(zhǔn)規(guī)范項(xiàng)目統(tǒng)一編號(hào)：JJFZ（建材）003-2021根據(jù)《工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2021年行業(yè)計(jì)量技術(shù)規(guī)范制修訂計(jì)劃的通知》工信廳科函【2021】181號(hào)文要求，由中國(guó)科學(xué)院空天信息創(chuàng)新研究院牽頭，北京市科學(xué)技術(shù)研究院、山東魯南瑞虹化工儀器有限公司、建筑材料工業(yè)技術(shù)監(jiān)督研究中心、西安交通大學(xué)等單位組成的便攜式氣相色譜儀用微型氣相色譜柱校準(zhǔn)規(guī)范編寫小組，對(duì)規(guī)范進(jìn)行制定。1.2規(guī)范制定的目的和意義室內(nèi)環(huán)境有害氣體直接影響到人們的身體健康，因此，室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)受到極大的重視，國(guó)家自十二五以來(lái)出臺(tái)了一些列環(huán)境空氣治理政策，而室內(nèi)空氣質(zhì)量的監(jiān)測(cè)是其關(guān)鍵環(huán)節(jié)。目前的檢測(cè)技術(shù)中，大多采用傳感器或傳感器組合的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)環(huán)境氣體的監(jiān)測(cè)，這種技術(shù)存在監(jiān)測(cè)范圍窄及精度低的技術(shù)瓶頸。因此，發(fā)展高精度快速的監(jiān)測(cè)技術(shù)，意義重大。色譜技術(shù)自其發(fā)展以來(lái)，因其具有強(qiáng)大的分離能力，可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜混合氣體的高分辨率分離。借助此技術(shù)，再結(jié)合高靈敏的廣譜檢測(cè)器，就可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜混合氣體的高精度監(jiān)測(cè)。然而，傳統(tǒng)色譜，其體積大、溫控功耗高且分析時(shí)間長(zhǎng)，很難適應(yīng)室內(nèi)環(huán)境空氣現(xiàn)場(chǎng)快速監(jiān)測(cè)的需求。因而，微型色譜技術(shù)，由于體積小、溫控功耗低及單位長(zhǎng)度的分辨率高，更重要的是分析速度快，且適合與各種微型化的傳感器集成，實(shí)現(xiàn)不同領(lǐng)域污染氣體的快速檢測(cè)，因而，微型色譜已取代傳統(tǒng)色譜，在環(huán)境空氣質(zhì)量現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。微型色譜，由于應(yīng)用的時(shí)間較短，國(guó)際上還沒有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)引導(dǎo)規(guī)范該技術(shù)的應(yīng)用，使得各儀器公司生產(chǎn)和應(yīng)用的微色譜差異很大，無(wú)法與其他產(chǎn)品互通互聯(lián)，無(wú)法像傳統(tǒng)色譜一樣，成為通用的組件。此外，同類產(chǎn)品的評(píng)價(jià)也因其應(yīng)用無(wú)法制定統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。因此，牽頭單位提出了“便攜式氣相色譜儀用微型氣相色譜柱校準(zhǔn)規(guī)范”的編制計(jì)劃。1.3主要工作過程2021年10月，依照“工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2021年行業(yè)計(jì)量技術(shù)規(guī)范制修訂計(jì)劃的通知”工信廳科函【2021】181號(hào)文要求，由中國(guó)科學(xué)院空天信息創(chuàng)新研究院，北京市科學(xué)技術(shù)研究院、山東魯南瑞虹化工儀器有限公司、建筑材料工業(yè)技術(shù)監(jiān)督研究中心、西安交通大學(xué)等單位的專業(yè)技術(shù)人員組成編制小組，展開“便攜式氣相色譜儀用微型氣相色譜柱校準(zhǔn)規(guī)范”的編制工作。成立標(biāo)準(zhǔn)編制小組2021年10-12月，收集整理國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和其它相關(guān)資料文件，全面了解各地區(qū)便攜式氣相色譜儀用微型氣相色譜柱的使用、檢定和校準(zhǔn)情況，同時(shí)開展參編單位征集工作；2022年01-03月，遴選參編單位，在北京組織召開技術(shù)研討會(huì)議，對(duì)編制工作進(jìn)行分工，開始技術(shù)規(guī)范的編寫。完成送審稿編寫2022年04-05月，進(jìn)行必要的試驗(yàn)驗(yàn)證和比對(duì)，編寫征求意見稿草案；2022年06-09月，完善校準(zhǔn)規(guī)范征求意見稿草案，形成校準(zhǔn)規(guī)范征求意見稿；2022年10-12月，將校準(zhǔn)規(guī)范征求意見稿發(fā)往有關(guān)單位征求意見，收集、整理回函意見，提出征求意見匯總處理表，完成校準(zhǔn)規(guī)范送審稿。完成報(bào)批稿2023年01-03月，校準(zhǔn)規(guī)范送審稿第一次會(huì)議審查；2023年04月，對(duì)審查意見進(jìn)行匯總處理，修改、完善校準(zhǔn)規(guī)范送審稿（預(yù)計(jì)）；2023年05月，校準(zhǔn)規(guī)范送審稿第二次會(huì)議審查，修改、完善送審稿，形成校準(zhǔn)規(guī)范報(bào)批稿；2023年06月，對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范報(bào)批稿及報(bào)批材料召開了審查會(huì)，來(lái)自標(biāo)委會(huì)以及行業(yè)生產(chǎn)、使用、科研、質(zhì)檢、高校等單位代表出席會(huì)議，完成了本標(biāo)準(zhǔn)的審查，提出修改意見。編制組按照審查會(huì)提出的修改意見對(duì)送審稿、送審稿編制說明進(jìn)行了修改，形成了報(bào)批稿、報(bào)批稿編制說明，進(jìn)行報(bào)批。1.4主要參加單位和工作組成員及其所做的工作本校準(zhǔn)規(guī)范的主要起草單位為中國(guó)科學(xué)院空天信息創(chuàng)新研究院，參加起草單位為北京市科學(xué)技術(shù)研究院、山東魯南瑞虹化工儀器有限公司、建筑材料工業(yè)技術(shù)監(jiān)督研究中心、西安交通大學(xué)。工作組主要成員對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的內(nèi)容進(jìn)行了分任務(wù)撰寫，對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范中的計(jì)量特性參數(shù)和校準(zhǔn)方法進(jìn)行了討論確定，對(duì)校準(zhǔn)方法的合理性進(jìn)行數(shù)據(jù)測(cè)量及評(píng)定。二、編寫的目的、依據(jù)、原則、主要計(jì)量特性等內(nèi)容國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容（技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等）的論據(jù)（包括試驗(yàn)、統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)）2.1編寫的目的本標(biāo)準(zhǔn)的撰寫目的主要為了建立便攜式氣相色譜儀用微型氣相色譜柱校準(zhǔn)過程的統(tǒng)一規(guī)范，使得便攜式氣相色譜儀用微型氣相色譜柱通過統(tǒng)一條件的校準(zhǔn)過程，可以達(dá)到檢測(cè)水平的一致。2.2技術(shù)依據(jù)本規(guī)范是以JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJG700-2016《氣相色譜儀》為基礎(chǔ)和依據(jù)編寫的。2.3原則在本標(biāo)準(zhǔn)的編寫過程中注意貫徹協(xié)調(diào)一致的原則，與已發(fā)布的相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范相協(xié)調(diào)。既考慮相關(guān)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)，更注重檢測(cè)儀器實(shí)際檢測(cè)應(yīng)用情況和檢測(cè)水平。在充分考慮我國(guó)便攜式氣相色譜儀用微型氣相色譜柱實(shí)際檢測(cè)水平的基礎(chǔ)上，既要突出標(biāo)準(zhǔn)的“科學(xué)性”、“前瞻性”和“適用性”，也要考慮到各類檢測(cè)儀器測(cè)試的“可行性”和“便捷性”。2.4主要計(jì)量特性本規(guī)范的主要計(jì)量特性為：載氣流速穩(wěn)定性≤1%；色譜柱溫度穩(wěn)定性≤±0.2℃；分離度≥1.5；拖尾因子≤1.3；理論板塔數(shù)≥5000plates/m；保留時(shí)間重復(fù)性≤1%。三、對(duì)產(chǎn)業(yè)發(fā)展的支撐作用本規(guī)范的編制，能夠引導(dǎo)更廣泛的便攜式氣相色譜儀用微型氣相色譜柱生產(chǎn)企業(yè)和使用企業(yè)應(yīng)用此標(biāo)準(zhǔn)，從而規(guī)范檢測(cè)儀器的校準(zhǔn)過程，統(tǒng)一檢測(cè)儀器的檢測(cè)水平。本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施能科學(xué)合理的給出便攜式氣相色譜儀用微型氣相色譜柱校準(zhǔn)結(jié)果，給檢測(cè)儀器檢測(cè)水平的判定提供量化依據(jù)，為氣體濃度檢測(cè)提供有力檢測(cè)保障。四、對(duì)所規(guī)定的關(guān)鍵技術(shù)條款、檢定/校準(zhǔn)條件、檢定/校準(zhǔn)方法的有關(guān)說明4.1關(guān)鍵技術(shù)條款的說明目前，便攜式氣相色譜儀用微型氣相色譜柱主要用于多組份氣體分離的載氣流速穩(wěn)定性、溫度、分離度、拖尾因子、柱效能、保留時(shí)間重復(fù)性等參數(shù)的測(cè)量。所以對(duì)儀器的校準(zhǔn)主要直接采用均具有上述參數(shù)為特征值的標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)進(jìn)行。儀器對(duì)上述參數(shù)測(cè)量具有較好的性能就能滿足行業(yè)的需求。另外，適宜采用具有氣相色譜檢測(cè)典型代表性的氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)進(jìn)行校準(zhǔn)，故選用了甲苯中苯標(biāo)準(zhǔn)樣品作為校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品。為了直觀的反映儀器的運(yùn)行狀況，以便更好的校準(zhǔn)儀器，將載氣流速穩(wěn)定性≤1%；色譜柱溫度穩(wěn)定性≤±0.2℃；分離度≥1.5；拖尾因子≤1.3；理論板塔數(shù)≥5000plates/m；保留時(shí)間重復(fù)性≤1%作為計(jì)量特性。4.2校準(zhǔn)條件的說明4.2.1環(huán)境條件環(huán)境溫度：（5～45）℃，相對(duì)濕度：≤85%RH，并且室內(nèi)不得有易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性氣體，應(yīng)有良好的接地及防靜電措施以及無(wú)影響校準(zhǔn)工作的氣流、雜光、機(jī)械振動(dòng)和電磁等干擾。4.2.2校準(zhǔn)用計(jì)量器具校準(zhǔn)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)為國(guó)家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)頒布的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，具體參數(shù)見表1。表1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參數(shù)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱濃度（mg/ml）不確定度參數(shù)甲苯中苯0.50～5.0U=3%，k=24.3校準(zhǔn)方法的說明4.3.1載氣流速穩(wěn)定性校準(zhǔn)方法說明根據(jù)校準(zhǔn)條件，選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后，用流量計(jì)連續(xù)測(cè)量7次，以7次測(cè)量平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為穩(wěn)定性。4.3.2柱箱溫度穩(wěn)定性校準(zhǔn)方法說明把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度為80℃，待儀器溫度穩(wěn)定后，連續(xù)測(cè)量10min，每分鐘記錄一個(gè)數(shù)據(jù)。據(jù)此，可得被檢儀器的柱箱溫度穩(wěn)定性。4.3.3程序升溫重復(fù)性校準(zhǔn)方法說明選定初溫40℃，終溫120℃，升溫速率8℃/min，待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至達(dá)到終溫。實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，即可計(jì)算出相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差，取其最大值為程序升溫重復(fù)性。4.3.4分離度校準(zhǔn)方法說明通入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體（5mg/ml的甲苯中苯），記錄色譜峰相鄰兩峰中前后峰的保留時(shí)間及相鄰兩峰的峰底寬，即可計(jì)算得到分離度。4.3.5拖尾因子校準(zhǔn)方法說明 通入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體（5mg/ml的甲苯中苯），記錄5%峰高處的峰寬和峰頂點(diǎn)到峰前沿之間的距離，即可計(jì)算得到拖尾因子。4.3.6柱效能校準(zhǔn)方法說明通入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體（5mg/ml的甲苯中苯），記錄被測(cè)組份保留時(shí)間和半高峰寬，即可計(jì)算得到柱效。4.3.7保留時(shí)間重復(fù)性校準(zhǔn)方法說明通入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體（5mg/ml的甲苯中苯），