DZT 0454.3-2023 鈦鐵礦化學分析方法 第3部分：鋁、鈣、鎂、鉀、鈉、鈦、錳、鉻、鍶、釩和鋅含量的測定 混合酸分解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

DZMethodsforchemicalanalysisofilmenite—Part3:Determinationofaluminium,calcium,magnesium,potassium,sodium,titanium,manganese,chromivanadiumandzinccontents—Mixedaciddigestion-inductivelycoupledplasma2024-01-01實施I II III 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 4 5 5 6 7DZ/T0454.3—2023本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》和GB/T本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術委員會（SAC/TC93DZ/T0454.3—2023DZ/T0454-2023《鈦鐵礦化學分析方法》旨在確立普遍適應于鈦鐵礦、釩鈦磁鐵礦中二氧化鈦含鈦含量在2%~20%之間，用鋅片還原--硫酸高鐵銨在0.1%~20%之間，用過氧化氫分光光度法測定二氧化鈦含量的相關規(guī)1鈦鐵礦化學分析方法第3部分：鋁、鈣、鎂、鉀、鈉、鈦、錳、鉻、鍶、釩和鋅含量的測定混合酸分解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證Al2O3MnO5MgO12Na2O4 a該成分的含量范圍單位為微克每克(μɡ/ɡ)2樣品采用鹽酸、硝酸、氫氟酸、硫酸分解，趕盡氫氟酸，保留極少量的硫酸，用王水(1+1)將殘渣復溶后，移至25mL聚乙烯容量瓶中，用水定容。以氣動霧化方式將待6.1鹽酸(p=1.19g/mL)。6.2硝酸(p=1.40g/mL)。6.3氫氟酸(p=1.13g/mL)。6.4硫酸(p=1.84g/mL)。6.5硫酸(1+1),6.7王水(1+1)。終配制成王水(1+9)介質。7.2分析天平，感量0.1mg。7.3控溫電熱板，最高溫度一般不低于250℃,控溫精度±5℃。7.4帶蓋聚四氟乙烯坩堝，容積為30mL。7.5聚乙烯容量瓶，容積為25.0mL。8.2樣品應在105℃的烘箱中干燥2h～4h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。8.3稱取0.1g樣品，精確至0.1mg。39.3樣品分解9.3.1將樣品(8.3)置于30mL聚四氟乙烯坩堝(7.4)中，用幾滴水潤濕，加入5mL鹽酸(6.1),蓋上坩堝蓋，將坩堝放在控溫電熱板(7.3)上，控溫為120℃,分解樣品0.5h,再加入3mL硝酸(6.2),繼續(xù)在控溫電熱板上分解樣品1h,關閉電源，過夜。9.3.2開啟控溫電熱板(7.3),揭去坩堝蓋，加入6mL氫氟酸(6.3)、1mL硫酸(6.5),控溫150℃分解樣品2h;升溫至230℃,繼續(xù)分解樣品至白煙幾乎冒盡，再加入1mL硫酸(6.5),沖洗內(nèi)壁，9.3.3取下聚四氟乙烯坩堝(7.4),加入5.0mL王水(6.7),放在控溫電熱板(7.3)上120℃加熱復溶5min后，用去離子水沖洗坩堝內(nèi)壁，繼續(xù)加熱復溶10min。9.3.4將溶液冷至室溫，轉移到25m9.3.5準確吸取10.0mL樣品溶液(9.3.4)于25mL聚乙烯容量瓶(7.5)中，用王水溶液(6.8)稀釋根據(jù)元素之間無光譜干擾及化學反應的原則，分取各成分標準儲備溶液(6.9),稀釋配制混合校準曲線溶液系列，均為王水(6.8)介質，配制結果見表2?？瞻兹芤盒嗜芤?校準溶液2校準溶液3濃度時，0℃~5℃下避光密閉保存，有效期1個月。注2:注意定期檢查混合校準溶液，如發(fā)現(xiàn)渾濁或在使用中發(fā)現(xiàn)元素含量發(fā)生變化，則需9.5測定使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，按照制定好的工作條件(參見附錄A),分別測定校準溶液系列(9.4)、全程試劑空白溶液(9.1)、樣品溶液A和B、標準物質溶液(9.2)中各成分的譜線強度。4樣品中各待測成分的含量以質量分數(shù)w(B)計，數(shù)值以微克每克(μg/g）表示時按式（1）計算：B0Vw(B0VmV1B0Vw(B0VρB——樣品溶液A和B中待測成分B質量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——空白試驗溶液（9.1）中待測成分B的質量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLV——樣品溶液B體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;V1——分取樣品溶液A體積的數(shù)值，單位為毫升水平范圍m重復性限r(nóng)再現(xiàn)性限RAl2O3r=0.0428+0.213mr=0.0384+0.0232mMgOr=0.0988+0.0134mr=0.00196+0.0678mNa2Or=0.00756+0.0330mr=0.102+0.0070mMnOr=0.00896+0.0274mr=1.78+0.0384mr=2.26+0.0274mr=3.53+0.0330mr=11.6+0.00336m5試驗用樣品最小稱樣量為0.1g，最小稀釋各實驗室在使用本部分方法前應對本實驗室的儀器進行條件最65KV——7根據(jù)GB/T6379.2和GB/T6379.4確定了測量方法的重復性限999999999999總平均值（y?)/%認定值(μ)/%測量方法偏倚(δ)/%(δ-ASRa）/%(δ+ASRa）/%8999999999999總平均值（y?)/%認定值(μ)/%測量方法偏倚(δ)/%0(δ-ASRa）/%(δ+ASRa）/%0999999999999總平均值（y?)/%認定值(μ)/%測量方法偏倚(δ)/%(δ-ASRa）/%(δ+ASRa）/%9999999999999總平均值（y?)/%認定值(μ)/%測量方法偏倚(δ)/%(δ-ASRa）/%(δ+ASRa）/%999999999999總平均值（y?)/%認定值(μ)/%測量方法偏倚(δ)/%000(δ-ASRa）/%(δ+ASRa）/%999999999898總平均值（y?)/%認定值(μ)/%測量方法偏倚(δ)/%(δ-ASRa）/%0(δ+ASRa）/%999999999999總平均值（y?)/%認定值(μ)/%測量方法偏倚(δ)/%(δ-ASRa）/%(δ+ASRa）/%999999988988總平均值（y?)/(μg/g）認定值(μ)/(μg/g）5重復性限（r）/(μg/g）再現(xiàn)性限（R）/(μg/g）測量方法偏倚(δ)/(μg/g）(δ-ASRa）/(μg/g）(δ+ASRa）/(μg/g）999999999999總平均值（y?)/(μg/g）認定值(μ)/(μg/g）—重復性標準差（Sr）/(μg/g）534重復性限（r）/(μg/g）8再現(xiàn)性標準差（SR）/(μg/g）868再現(xiàn)性限（R）/(μg/g）測量方法偏倚(δ)/(μg/g）-1-1.8 (δ-ASRa）/(μg/g）—(δ+ASRa）/(μg/g） —表B.10鈦鐵礦樣品中V含量：重復性限999999988999總平均值（y?)/(μg/g）認定值(μ)/(μg/g）重復性標準差（Sr）/(μg/g）5重復性限（r）/(μg/g）9再現(xiàn)性限（R）/(μg/g）測量方法偏倚(δ)/(μg/g）(δ-ASRa）/(μg/g）(δ+