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非蒸散型吸氣材料及制品

吸氣性能測試方法編制說明(送審稿)有研工程技術(shù)研究院有限公司非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試方法編制說明1、工作簡況任務(wù)來源及計(jì)劃要求根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會《國家標(biāo)準(zhǔn)委關(guān)于下達(dá)2017年第四批國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》(國標(biāo)委綜合〔2017〕128號)的要求,由北京有色金屬研究總院(現(xiàn)為有研工程技術(shù)研究院有限公司)負(fù)責(zé)起草修訂國家標(biāo)準(zhǔn)《非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試方法》,項(xiàng)目計(jì)劃編號為20173510-T-610,計(jì)劃完成年限為2019年。產(chǎn)品及方法簡介吸氣劑是指能有效地吸著某些(種)氣體分子的制劑或裝置的通稱,用來獲得或維持真空以及純化氣體等。吸氣劑有粉狀、碟狀、帶狀、管狀、環(huán)狀、杯狀等多種形式。吸氣劑大量應(yīng)用于真空電子器件中,為器件創(chuàng)造了良好的工作環(huán)境,穩(wěn)定了器件的特性參量,對器件的性能及使用壽命有重要的影響:(1)短時間內(nèi)提高真空器件的真空度,在器件的排氣封離后和老煉過程中消除殘余的和重新釋放的氣體,有利于縮短排氣時間;(2)在器件的儲存和工作期間維持一定的真空度;(3)吸收器件在啟動和反常工作時的突發(fā)性放氣,有效地保護(hù)陰極等敏感元件。吸氣劑可以分為三大類,一類是蒸散型吸氣劑,另一類是非蒸散型吸氣劑,還有一類是復(fù)合型吸氣劑。第三種吸氣劑裝有蒸散型和非蒸散型兩類吸氣材料。吸氣劑技術(shù)對于獲得良好的管內(nèi)真空氣氛,具有經(jīng)濟(jì)、簡便、有效、持久等特點(diǎn),它對于研制和生產(chǎn)長壽命、高可靠、優(yōu)性能的電真空器件起著相當(dāng)重要的作用。它不僅廣泛應(yīng)用于電真空器件,如收訊放大管,功率發(fā)射管,顯像管、示波管、攝象管、行波管、日光燈和高壓放電燈等,而且還應(yīng)用于光電陰極的制造,量吸氣了。非蒸散型吸氣劑以對氣體的表面吸附和氣體向吸氣劑內(nèi)部的擴(kuò)散的形式來吸收管內(nèi)氣體。常用的非蒸散型吸氣材料有:鈦、鋯、鉭、釷等,其中以鋯為主體的吸氣劑應(yīng)用的最多。如鋯鋁16吸氣劑,鋯石墨吸氣劑、鋯鎳吸氣劑、鋯鐵釩吸氣劑等。近年來,通過不斷引進(jìn)國外先進(jìn)技術(shù)與自主開發(fā)創(chuàng)新,國內(nèi)非蒸散型吸氣材料及制品產(chǎn)業(yè)和技術(shù)都呈現(xiàn)出快速發(fā)展的態(tài)勢,每年全國非蒸散型吸氣材料及制品行業(yè)的產(chǎn)值以15%以上的速度遞增。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試方法,適用于真空器件用鋯鋁合金粉、吸氣用鋯鋁合金環(huán)件和片件、吸氣用鋯鋁合金復(fù)合帶材、釋汞吸氣用復(fù)合帶材、室溫吸氣用鋯石墨材料和制品等非蒸散型吸氣材料及制品的吸氣速率和吸氣量的測定。為非蒸散型吸氣材料及制品研發(fā)、生產(chǎn)、檢驗(yàn)、應(yīng)用和市場貿(mào)易等提供必要的吸氣性能測試技術(shù)依據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)修訂的必要性近年來,新型高性能吸氣劑的開發(fā)和應(yīng)用取得很大的進(jìn)步?,F(xiàn)代真空控制和測量技術(shù)不斷發(fā)展,超高/極高真空的測量技術(shù)與儀器設(shè)備日趨成熟,原標(biāo)準(zhǔn)制定于1980年代末,已不能適應(yīng)各種高性能非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能的測量,相關(guān)試驗(yàn)設(shè)備也有了很大的變化,原標(biāo)準(zhǔn)無論從內(nèi)容還是形式、規(guī)范上都不再適應(yīng)現(xiàn)代化生產(chǎn)測試要求,不能起到有效檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量、指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)和規(guī)范市場的作用?;趯?shí)際生產(chǎn)和應(yīng)用需要,我單位提出對該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂,以更好地滿足非蒸散型吸氣材料及制品行業(yè)發(fā)展的需求。2承擔(dān)單位情況和主要工作過程起草單位情況根據(jù)黨中央、國務(wù)院關(guān)于中央企業(yè)公司制改制有關(guān)工作部署,經(jīng)國務(wù)院國資北京有色金屬研究總院創(chuàng)建于1952年11月,是我國有色金屬行業(yè)規(guī)模最大的綜合性研究開發(fā)機(jī)構(gòu),現(xiàn)為國務(wù)院國資委管理的中央企業(yè)和國家首批百家創(chuàng)新型企業(yè)。在半導(dǎo)體材料、有色金屬復(fù)合材料、稀土材料、生物冶金、材料制備加工、分析測試等領(lǐng)域擁有12個國家級研究中心和實(shí)驗(yàn)室,目前承擔(dān)了一批國家重大科技專項(xiàng)、重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃課題和國家戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)開發(fā)項(xiàng)目。建院以來,共獲得國家級和省部級科技成果獎勵1000余項(xiàng),授權(quán)專利和制訂國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1600余項(xiàng)。先后為“兩彈一星”、“神舟飛船”、“載人航天”、“探月工程”等國家重點(diǎn)工程和有色金屬行業(yè)提供了一大批新材料、新工藝、新技術(shù)和新設(shè)備,為我國有色金屬工業(yè)和國防軍工建設(shè)提供了強(qiáng)有力的科技支撐。有研總院高度重視科技成果的轉(zhuǎn)化,組建了若干高技術(shù)產(chǎn)業(yè)化公司,并在微電子材料、光電子材料、稀土材料、有色金屬粉末、特種有色金屬加工材料、新能源材料、高端冶金裝備等方面形成了產(chǎn)業(yè)集群。有研總院現(xiàn)有從業(yè)人員約3700人。其中:兩院院士4人,國家有突出貢獻(xiàn)的中青年專家和政府特殊津貼專家125名,國家特聘專家和百千萬人才11名。在“材料科學(xué)與工程”和“冶金工程”等學(xué)科具有博士、碩士授予權(quán),并設(shè)有博士后科研流動站。有研總院從1970年代開始從事非蒸散型吸氣材料及元件的研究,開展了特種及民用電真空器件發(fā)展所急需的新型吸氣材料的成份設(shè)計(jì)、制備工藝技術(shù)、吸氣性能、抗振動沖擊性能、可靠性以及器件相容性等應(yīng)用基礎(chǔ)性研究,開發(fā)出一系列具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高性能鋯基、鈦基吸氣材料體系,有研總院掌握鋯基、鈦基吸氣劑的多項(xiàng)核心知識產(chǎn)權(quán),在國內(nèi)非蒸散型吸氣材料領(lǐng)域處于領(lǐng)先水平,具備雄厚的科研生產(chǎn)實(shí)力,生產(chǎn)的吸氣劑產(chǎn)品占據(jù)市場主流。設(shè)計(jì)開發(fā)的具有不同激活溫度(200°C?900°C)、不同工作溫度(室溫?400°C)、不同機(jī)械強(qiáng)度的①7?10x9?12mm800?14003.0?6.0熱絲呈L形非自身加熱型(壓制型)①外10?25x①內(nèi)3?12mm30?3000感應(yīng)加熱或烘烤激活環(huán)形國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司是國內(nèi)權(quán)威的第三方檢驗(yàn)認(rèn)證服務(wù)機(jī)構(gòu),致力于為客戶提供一站式質(zhì)量保障服務(wù)。公司隸屬于國資委下屬央企有研科技集團(tuán),管理并運(yùn)營著國家有色金屬及電子材料分析測試中心(1983年由原國家科委批準(zhǔn)建立)與國家有色金屬質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(1985年由國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)建立)。中心于1992年通過計(jì)量認(rèn)證(CMA),2001年通過中國合格評定國家認(rèn)可委員會(CNAS)認(rèn)可。中心擁有雄厚的技術(shù)力量,先進(jìn)齊全的儀器裝備,依據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)制定的質(zhì)量管理體系QSO/IEC17025),是國內(nèi)金屬及電子材料的權(quán)威檢測機(jī)構(gòu),是國內(nèi)有色金屬行業(yè)分析測試標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位之一。北京翠鉑林有色金屬技術(shù)開發(fā)中心有限公司主要從事有色金屬及稀貴金屬材料和制品的研發(fā)、生產(chǎn)、貿(mào)易,是有研科技集團(tuán)的對外銷售窗口,公司經(jīng)營業(yè)務(wù)包括有色金屬加工技術(shù)開發(fā)、轉(zhuǎn)讓;銷售金屬材料、化工產(chǎn)品、機(jī)械電器設(shè)備;生產(chǎn)銷售稀有和貴金屬材料及其合金和衍生產(chǎn)品等。國合通用測試評價認(rèn)證股份公司經(jīng)營范圍包括:技術(shù)檢測、技術(shù)開發(fā);分析檢測技術(shù)培訓(xùn);銷售儀器儀表、金屬制品;貨物進(jìn)出口、技術(shù)進(jìn)出口、代理進(jìn)出口;認(rèn)證服務(wù);實(shí)驗(yàn)分析檢測儀器及零部件、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售等主要工作過程有研工研院承擔(dān)《非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試方法》標(biāo)準(zhǔn)修訂項(xiàng)目任務(wù)后,與合作編制單位交流協(xié)商,組織相關(guān)技術(shù)人員,成立了標(biāo)準(zhǔn)修訂編制小組。組織專門人員對標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)資料進(jìn)行查詢和整理,包括國內(nèi)外非蒸散型吸氣材料及制品試樣、吸氣性能測試方法等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),以及國內(nèi)外高校、研究院所GB/T1.1-2009和《國家標(biāo)準(zhǔn)編寫模版》的電子文本的格式要求,于2017年4月形成了國家標(biāo)準(zhǔn)《非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試方法》的草案稿,發(fā)送到業(yè)內(nèi)相關(guān)高校、科研院所、生產(chǎn)企業(yè)征求意見。(2)2017年5月22日至24日,全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在四川成都組織召開了標(biāo)準(zhǔn)討論會,對本標(biāo)準(zhǔn)討論稿進(jìn)行了討論。參加會議的有來自中國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所、西北有色金屬研究院、寶鈦集團(tuán)有限公司、寶雞鈦業(yè)股份有限公司、國核寶鈦鋯業(yè)股份公司、西部金屬材料股份有限公司、西部新鋯核材料科技有限公司、上海康鵬科技有限公司、遵義鈦業(yè)股份有限公司等共13個單位的16名代表參加了會議。與會代表對本標(biāo)準(zhǔn)(討論稿)進(jìn)行了認(rèn)真、細(xì)致的討論,提出了寶貴的修改意見和建議。標(biāo)準(zhǔn)制定工作組根據(jù)討論的意見,形成了標(biāo)準(zhǔn)意見匯總處理表和標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿。(3)2018年12月3日-5日,由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會主持,在福建省福洲市組織召開本標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)審會。來自中國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所、西北有色金屬研究院、寶鈦集團(tuán)有限公司、寶雞鈦業(yè)股份有限公司、國核寶鈦鋯業(yè)股份公司、西部金屬材料股份有限公司、西部新鋯核材料科技有限公司、金堆城鉬業(yè)股份有限公司、廣東省工業(yè)分析檢測中心、寶武特種冶金有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司、寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、等15家單位的20多位專家代表參加了會議。與會代表對本標(biāo)準(zhǔn)(預(yù)審稿)進(jìn)行了認(rèn)真、細(xì)致的討論,提出了以下的修改意見和建議:第5章:“設(shè)備”,修改為:“儀器設(shè)備”;第6章:置于第5章之前,“試驗(yàn)氣體”,修改為:“材料”;第7章:“樣品制備”,修改為“樣品”;第7.3條:增加標(biāo)題:“樣品表面積或重量測量”;標(biāo)準(zhǔn)的經(jīng)濟(jì)性和社會效益。結(jié)合我國國情積極借鑒國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn),加快和國際接軌的步伐,提高產(chǎn)品的競爭能力。修訂依據(jù)修訂以非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)、國內(nèi)各高校、研究院所的科研試驗(yàn)及國內(nèi)主要生產(chǎn)廠家產(chǎn)品質(zhì)量的檢測需求為重要依據(jù),結(jié)合行業(yè)技術(shù)發(fā)展,試驗(yàn)設(shè)備和試驗(yàn)方法更新?lián)Q代,形成適用于我國國情的非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試標(biāo)準(zhǔn),以提高產(chǎn)品質(zhì)檢的統(tǒng)一性和先進(jìn)性。調(diào)研情況(1)標(biāo)準(zhǔn)制定工作組通過對非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)研,包括GB/T25497-2010吸氣劑氣體吸放性能測試方法;GB/T9505-2010蒸散型鋇吸氣劑;GB/T25494-2010吸氣劑成分分析測試方法;GB/T25495-2010吸氣劑金屬釋放特性測試方法;GB/T25496-2010吸氣劑機(jī)械性能測試方法;SJ3235-1989帶狀鋯鋁吸氣劑;GB/T4314-2000吸氣劑術(shù)語;GB/T4965-1985吸氣劑分類及型號命名方法;GB/T9506.1-1988吸氣劑性能測試方法通則;SJ/Z2782-1987非蒸散型吸氣劑激活全過程的環(huán)境氣氛的分析方法;SJ20446-1994鋯釩鐵吸氣劑規(guī)范;SJ20670-1998鋯鋁吸氣劑規(guī)范;ASTMF111-96(2002)StandardPracticeforDeterminingBariumYield,GetterGasContent,andGetterSorptionCapacityforBariumFlashGetters(Withdrawn2008)等。對非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試術(shù)語、定義、原理等進(jìn)行了規(guī)范。(2)標(biāo)準(zhǔn)制定工作組通過對國內(nèi)各大高校、研究院所、企業(yè)等使用的非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試相關(guān)儀器設(shè)備、試驗(yàn)條件、樣品加工能力進(jìn)行了調(diào)研。對非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)設(shè)備、附件等進(jìn)行了準(zhǔn)

1標(biāo)準(zhǔn)格式舊格式按GB/T1.1-2009規(guī)則編寫2、/?. 、.前言舊格式增加前言條款3范圍無安全提示增加安全提示4規(guī)范性引用文件無增加:GB/T4314-2017,GB/T8170-20085術(shù)語說明無增加:GB/T4314-2017所確定的術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)6試驗(yàn)設(shè)備1980年代的設(shè)備配置修改內(nèi)容:(1)測試儀真空系統(tǒng)用咼真空泵改為復(fù)合分子泵或擴(kuò)散泵;(2)測試儀真空系統(tǒng)增加分子篩吸附阱;(3)吸氣室工作本底壓強(qiáng):W5X10-6Pa;(4)超咼真空計(jì)量程改為:1X10-1Pa-5X10-8Pa。7試驗(yàn)氣體氧化碳?xì)怏w純度改為99.5%;一氧化碳?xì)怏w純度改為±99.99%;8試驗(yàn)報告無增加2.4.1范圍“本標(biāo)準(zhǔn)適用于吸氣用鋯鋁合金粉、吸氣用鋯鋁合金環(huán)件和片件、吸氣用鋯鋁合金復(fù)合帶材、釋汞吸氣用復(fù)合帶材及室溫吸氣用鋯石墨材料及制品等非蒸散型吸氣材料及制品的吸氣速率和吸氣量的測定?!毙薷臑椋骸氨緲?biāo)準(zhǔn)規(guī)定了真空器件用鋯鋁合金粉、吸氣用鋯鋁合金環(huán)件和片件、吸氣用鋯鋁合金復(fù)合帶材、釋汞吸氣用復(fù)合帶材、室溫吸氣用鋯石墨材料和制品等非蒸散型吸氣材料及制品的吸氣速率和吸氣量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)并未提出相關(guān)的安全問題,使用者在使用之前“一氧化碳:純度為99.5%”,修改為:“一氧化碳:純度為±99.99%。”2.4.5儀器設(shè)備的調(diào)整測試系統(tǒng)吸氣室工作本底壓強(qiáng):由“7X10-7Pa”修改為“W5X10-6Pa”(見6.1,1988年版的2.1);系統(tǒng)漏放率:由“V4X10-7Pa?L/s”修改為“VlX10-7Pa?L/s”(見6.1,1988年版的2.1);測試儀真空系統(tǒng)用高真空泵修改為復(fù)合分子泵或擴(kuò)散泵(見6.1,1988年版的2.1);測試儀真空系統(tǒng)增加分子篩吸附阱(見6.1,1988年版的2.1);超高真空計(jì)量程:由“10-2Pa-10-8Pa”修改為:“1X10-iPa-5X10-8”Pa(見6.4,1988年版的2.4);加熱系統(tǒng):由“試樣加熱方式:高頻感應(yīng)加熱”修改為:“樣品加熱方式:視測試溫度和樣品形式選擇高頻感應(yīng)加熱、電阻加熱、紅外加熱、激光加熱等?!保ㄒ?.5.1,1988年版的2.5);升溫速率:由“1°C/s,1.5°C/s,3°C/s任意選擇。”修改為:“具備升溫速率不小于1C/s的能力?!保ㄒ?.5.4,1988年版的2.5);壓強(qiáng)自動控制系統(tǒng):由“壓強(qiáng)恒定精度:±1%。”修改為:“壓強(qiáng)測試使用超高真空計(jì),其量程為:1X10-1Pa-5X10-8Pa,壓強(qiáng)恒定精度:±1%。”(見6.6,1988年版的2.6);加熱系統(tǒng):由“試樣加熱方式:高頻感應(yīng)加熱”修改為:“樣品加熱方式:視測試溫度和樣品形式選擇高頻感應(yīng)加熱、電阻加熱、紅外加熱、激光加熱等””升溫速率:由“1°C/s,1.5°C/s,3C/s任意選擇?!毙薷臑椋骸熬邆渖郎厮俾什恍∮?C/s的能力”溫樣品制備一致。焊接樣品時確保紅外光斑可以落在樣品表面。2.4.9對試驗(yàn)步驟的調(diào)整測試準(zhǔn)備:由“啟動烘箱對系統(tǒng)進(jìn)行烘烤,烘烤溫度為340±20°C,恒溫時間4h?!备臑椋骸皢雍嫦鋵ο到y(tǒng)進(jìn)行烘烤,烘烤溫度和烘烤時間以使本底真空滿足測試要求為宜(烘烤溫度宜為340C±20C,恒溫時間2h-4h。)”;測試條件:“吸氣室壓強(qiáng)(Pg)恒定值:對N、CO和H為4X10-4Pa”改為:“吸22氣室壓強(qiáng)(Pg)恒定值:4X10-4Pa”;2.4.10對試驗(yàn)步驟的調(diào)整為驗(yàn)證儀器設(shè)備參數(shù)和試驗(yàn)條件對試驗(yàn)結(jié)果的影響,選用鋯鋁和鋯石墨樣品進(jìn)行了吸氣速率和吸氣量測試試驗(yàn),試驗(yàn)條件和試驗(yàn)結(jié)果見附件一。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,可以得出,在試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)吸氣速率和吸氣量范圍內(nèi),試驗(yàn)結(jié)果值波動不大,試驗(yàn)儀器設(shè)備、試驗(yàn)條件在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)對試驗(yàn)結(jié)果影響較小。2.4.11增加試驗(yàn)報告增加試驗(yàn)報告。標(biāo)準(zhǔn)水平分析本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)變化、行業(yè)技術(shù)發(fā)展和各單位產(chǎn)品試驗(yàn)需求而修

訂,與原標(biāo)準(zhǔn)相比,本標(biāo)準(zhǔn)部分指標(biāo)進(jìn)行了改進(jìn)提升,本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)水平。與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系經(jīng)檢索,與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)無沖突。標(biāo)準(zhǔn)中涉及的專利或知識產(chǎn)權(quán)說明本標(biāo)準(zhǔn)不涉及任何專利或知識產(chǎn)權(quán)。重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)9廢止現(xiàn)有有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議本標(biāo)準(zhǔn)完成報批發(fā)布后,建議原標(biāo)準(zhǔn)GB8763-1988《非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試方法》同時廢止。10、預(yù)期效果本標(biāo)準(zhǔn)參照了GB8763-1988《非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試方法》的內(nèi)容,根據(jù)國內(nèi)外非蒸散型吸氣材料及制品生產(chǎn)、研發(fā)、應(yīng)用、分析測試的技術(shù)水平及其發(fā)展趨勢,充分考慮生產(chǎn)、使用和分析測試單位的要求,確定了修訂編制內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)方法代表了目前吸氣測試技術(shù)的先進(jìn)水平,試驗(yàn)操作性強(qiáng)。該標(biāo)準(zhǔn)將成為目前國內(nèi)較為先進(jìn)的非蒸散型吸氣劑吸氣性能測試標(biāo)準(zhǔn),代表了國內(nèi)在該領(lǐng)域的先進(jìn)水平,可滿足非蒸散型吸氣劑吸氣性能測試技術(shù)發(fā)展的要求,符合國內(nèi)生產(chǎn)、應(yīng)用和研發(fā)的實(shí)際需求。11其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)無。有研工程技術(shù)研究院有限公司《非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試方法》標(biāo)準(zhǔn)編制組2019-4-22附件一非蒸散型吸氣材料及制品吸氣性能測試試驗(yàn)報告鋯鋁吸氣劑吸氣性能試驗(yàn)報告(一)1鋯鋁吸氣劑型號:YGSRA012樣品編號:20180613013樣品材質(zhì)及其特點(diǎn):材質(zhì)ZrAl;質(zhì)量1.45g;尺寸規(guī)格為O7X9mm4試驗(yàn)氣體:H(純度$99.999%)25環(huán)境溫度:23°C6已知流導(dǎo)F值:71ml/s試驗(yàn)步驟將樣品封入樣品室,啟動機(jī)械泵,系統(tǒng)抽真空,真空泵降為1Pa以下時啟動分子泵。當(dāng)真空高于5X10-3Pa時啟動烘箱對系統(tǒng)進(jìn)行烘烤,烘烤溫度為350C,恒溫時間4h。停止烘烤后,待系統(tǒng)真空度高于5X10-6Pa后啟動高頻加熱系統(tǒng),在吸氣室壓強(qiáng)不大于1X10-3Pa條件下,將樣品勻速升溫到900C。按規(guī)定條件進(jìn)行激活,然后將樣品溫度降至工作溫度400C。啟動壓強(qiáng)自動控制器,將吸氣室壓強(qiáng)設(shè)在規(guī)定值,啟動進(jìn)氣開關(guān),在45s內(nèi)使吸氣室壓強(qiáng)(P)恒定在規(guī)定值,開始記錄進(jìn)氣室壓強(qiáng)(P)變化,在gm頭lmin內(nèi).每隔15s讀一次數(shù);在lmin-5min內(nèi),每隔30s讀一次數(shù);在5min-30min內(nèi),每隔1min讀一次數(shù);30min以后,每隔5min讀一次數(shù),直至測試結(jié)束。7試驗(yàn)結(jié)果(1)數(shù)據(jù)記錄時間t,進(jìn)氣室比吸氣速率S,mL/s?mg吸氣量時間t,進(jìn)氣室比吸氣速率S,mL/s?mg吸氣量s壓強(qiáng)Q,min壓強(qiáng)Q,Pm,PamL?PaPm,PamL?Pat,s第一次第二次第三次平均值t,min第一次第二次第三次平均值01.3x10-22.32.32.32.3211.2x10-22.132.132.132.131057.89151.3x10-22.32.32.32.313.55221.1x10-22.132.132.132.131103.60301.3x10-22.32.32.32.327.1231.1x10-22.132.132.132.131149.31

451.3x10-22.32.32.32.340.65241.1x10-22.132.132.132.131195.02601.3x10-22.32.32.32.354.2251.1x10-22.132.132.132.131240.73901.3x10-22.32.32.32.381.3261.1x10-22.132.132.132.131286.431201.3x10-22.32.32.32.3108.4271.1x10-22.132.132.132.131332.141501.3x10-22.32.32.32.3135.5281.1x10-22.132.132.132.131377.851801.2x10-22.132.132.132.13158.43291.1x10-22.132.132.132.131423.562101.2x10-22.132.132.132.13189.7301.1x10-22.132.132.132.131469.272401.2x10-22.132.132.132.13208.4351.1x10-22.132.132.132.131697.822701.2x10-22.132.132.132.13227.1401.1x10-22.132.132.132.131926.373001.2x10-22.132.132.132.13258.37451.1x10-22.132.132.132.132154.92t,min501.1x10-22.132.132.132.132383.4771.2x10-22.132.132.132.13358.31551.1x10-22.132.132.132.132612.0281.2x10-22.132.132.132.13408.28601.0x10-21.761.761.761.762836.31

91.2x10-22.132.132.132.13458.25651.0x10-21.761.761.761.763043.56101.2x10-22.132.132.132.13508.22701.0x10-21.761.761.761.763250.81111.2x10-22.132.132.132.13558.19751.0x10-21.761.761.761.763458.06121.2x10-22.132.132.132.13608.16801.0x10-21.761.761.761.763665.30131.2x10-22.132.132.132.13658.13851.0x10-21.761.761.761.763872.55141.2x10-22.132.132.132.13708.10901.0x10-21.761.761.761.764079.80151.2x10-22.132.132.132.13758.07951.0x10-21.761.761.761.764287.05161.2x10-22.132.132.132.13808.041001.0x10-21.761.761.761.764494.30171.2x10-22.132.132.132.13858.011051.0x10-21.761.761.761.764701.55181.2x10-22.132.132.132.13907.981101.0x10-21.761.761.761.764908.80191.2x10-22.132.132.132.13957.951151.0x10-21.761.761.761.765116.05201.2x10-22.132.132.132.131007.921201.0x10-21.761.761.761.765323.30第10分鐘的吸氣速率S10=2.13mL/s?mg(2)吸氣性能曲線①S-1特性曲線Time(min)②S-Q特性曲線—B-20L8O613OI#測試時Ws120min謐活詛履:QOOT淤活時間:IminPg怛定信:4.0>10-1pa匚作ifl度i4D0"C披測汽體i]l:樣品質(zhì)址tI4535253.Z1.(&厶uo/p^Qdfz:UOHdJO"11001000Sorptionquantity/(mLPa)8可能影響試驗(yàn)結(jié)果的任何現(xiàn)象的細(xì)節(jié)實(shí)驗(yàn)證明激活溫度不同導(dǎo)致樣品吸氣性能存在差異,因此激活時樣品表面溫度的監(jiān)測就尤其重要,采用合適的測溫設(shè)備或儀器很有必要。本次實(shí)驗(yàn)中采用了電熱偶測溫和紅外測溫兩種方式,結(jié)果顯示兩種測溫方法顯示的溫度值差別較小,結(jié)果較一致。測試單位:有研工程技術(shù)研究院電子所測試人員:張文宇/劉志慧測試日期:2018.07.06鋯石墨吸氣劑吸氣性能試驗(yàn)報告(二)1鋯石墨吸氣劑型號:YS-GL0212樣品編號:20180912053樣品材質(zhì)及其特點(diǎn):材質(zhì)鋯石墨;質(zhì)量1.463g;尺寸規(guī)格為O8X9mm4試驗(yàn)氣體:H(純度$99.999%)25環(huán)境溫度:25°C6已知流導(dǎo)F值:71ml/s7試驗(yàn)步驟將樣品封入樣品室,啟動機(jī)械泵,系統(tǒng)抽真空,真空泵降為1Pa以下時啟動分子泵。當(dāng)真空高于5X10-3Pa時啟動烘箱對系統(tǒng)進(jìn)行烘烤,烘烤溫度為350C,恒溫時間4h。停止烘烤后,待系統(tǒng)真空度高于5X10-6Pa后啟動高頻加熱系統(tǒng),在吸氣室壓強(qiáng)不大于1X10-3Pa條件下,將樣品勻速升溫到900C。按規(guī)定條件進(jìn)行激活,然后將樣品溫度降至室溫。本次實(shí)驗(yàn)中樣品溫度的監(jiān)測方式為熱偶直接測量。啟動壓強(qiáng)自動控制器,將吸氣室壓強(qiáng)設(shè)在規(guī)定值,啟動進(jìn)氣開關(guān),在45s內(nèi)使吸氣室壓強(qiáng)(P)恒定在規(guī)定值,g開始記錄進(jìn)氣室壓強(qiáng)(P)變化,在頭lmin內(nèi).每隔15s讀一次數(shù);在lmin-5min內(nèi),每隔30s讀一次數(shù);在m5min-30min內(nèi),每隔1min讀一次數(shù);30min以后,每隔5min讀一次數(shù),直至測試結(jié)束。7試驗(yàn)結(jié)果1)數(shù)據(jù)記錄時間t,s進(jìn)氣室壓強(qiáng)Pm,Pa比吸氣速率S,mL/s?mg吸氣量Q,mL?Pa時間t,min進(jìn)氣室壓強(qiáng)Pm,Pa比吸氣速率S,mL/s?mg吸氣量Q,mL?Pat,s第一次第二次第三次平均值t,min第一次第二次第三次平均值09.0x10-31.561.561.561.56217.9x10-31.391.391.391.39519.78159.0x10-31.561.561.561.569.23227.9x10-31.391.391.391.39552.89309.0x10-31.561.561.561.5618.46237.9x10-31.391.391.391.39585.56459.0x10-31.561.561.561.5627.68247.8x10-31.371.371.371.37618.24

608.9x10-31.541.541.541.5436.91257.8x10-31.371.371.371.37650.92908.9x10-31.521.521.521.5255.15267.8x10-31.371.371.371.37683.601208.9x10-31.521.521.521.5273.39277.8x10-31.371.371.371.37715.861508.9x10-31.521.521.521.5291.42287.7x10-31.361.361.361.36748.121808.7x10-31.51.51.51.5109.45297.7x10-31.361.361.361.36780.372108.7x10-31.51.51.51.5127.27307.7x10-31.361.361.361.36812.212408.6x10-31.481.481.481.48145.09357.7x10-31.361.361.361.36970.532708.6x10-31.481.481.481.48162.7407.6x10-31.311.311.311.311126.323008.5x10-31.461.461.461.46180.31457.6x10-31.311.311.311.311281.26t,min507.5x10-31.291.291.291.291134.0978.5x10-31.461.461.461.46249.89557.4x10-31.271.271.271.271585.6588.4x10-31.451.451.451.45284.26607.3x10-31.251.251.251.251735.9498.4x10-31.451.451.451.45318.63657.3x10-31.251.251.251.251884.54

108.3x10-31.431.431.431.43352.58707.2x10-31.231.231.231.232031.87118.3x10-31.431.431.431.43386.53757.2x10-31.231.231.231.232178.36128.2x10-31.411.411.411.41420.05807.1x10-31.211.211.211.212322.73138.2x10-31.411.411.411.41453.58857.1x10-31.211.211.211.212467.1148.1x10-31.41.41.41.4486.68907.1x10-31.211.211.211.212611.47158.1x10-31.41.41.41.4249.89957.1x10-31.211.211.211.212755.85168.1x10-31.41.41.41.4284.261007.0x10-31.21.21.21.22899.8178.0x10-31.381.381.381.38318.631057.0x10-31.21.21.21.23042.05188.0x10-31.381.381.381.38352.581107.0x10-31.21.21.21.23184.31198.0x10-31.381.381.381.38386.531157.0x10-31.21.21.21.23326.57208.0x10-31.381.381.381.38420.051207.0x10-31.21.21.21.23468.83第10分鐘的吸氣速率S10=1.43mL/s?mg(2)吸氣性能曲線①S-1特性曲線0.110Time(min)1001-3E_UO二Ros②S-Q特性曲線0.1100 10Q0Sorptionquantity/(mLPa)0.1100 10Q0Sorptionquantity/(mLPa)(ZEcrt-ELPaJQdl;匚cHdJOS8可能影響試驗(yàn)結(jié)果的任何現(xiàn)象的細(xì)節(jié)激活時樣品表面溫度的監(jiān)測尤其重要,采用了電熱偶測溫和紅外測溫兩種方式,結(jié)果顯示兩種測溫方法顯示的溫度值差別較小,結(jié)果較一致。測試單位:國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司測試人員:李中建,傅鐘臻測試日期:2018.10.15多孔鈦吸氣劑吸氣性能試驗(yàn)報告(三)1多孔鈦吸氣劑型號:YTPB022樣品編號:20180504073樣品材質(zhì)及其特點(diǎn):材質(zhì)Ti;質(zhì)量0.36g;尺寸規(guī)格為ei0.5X1.5mm4試驗(yàn)氣體:H(純度$99.999%)25環(huán)境溫度:23°C6已知流導(dǎo)F值:71ml/s7試驗(yàn)步驟將樣品封入樣品室,啟動機(jī)械泵,系統(tǒng)抽真空,真空泵降為1Pa以下時啟動分子泵。當(dāng)真空高于5X10-3Pa時啟動烘箱對系統(tǒng)進(jìn)行烘烤,烘烤溫度為350C,恒溫時間4h。停止烘烤后,待系統(tǒng)真空度高于5X10-6Pa后啟動高頻加熱系統(tǒng),在吸氣室壓強(qiáng)不大于1X10-3Pa條件下,將樣品勻速升溫到850C。按規(guī)定條件進(jìn)行激活,然后將樣品溫度降至工作溫度。本次實(shí)驗(yàn)中樣品溫度的監(jiān)測方式為熱偶直接測量。啟動壓強(qiáng)自動控制器,將吸氣室壓強(qiáng)設(shè)在規(guī)定值,啟動進(jìn)氣開關(guān),在45s內(nèi)使吸氣室壓強(qiáng)(P)恒定在規(guī)定值,g開始記錄進(jìn)氣室壓強(qiáng)(P)變化,在頭lmin內(nèi).每隔15s讀一次數(shù);在lmin-5min內(nèi),每隔30s讀一次數(shù);在m5min-30min內(nèi),每隔1min讀一次數(shù);30min以后,每隔5min讀一次數(shù),直至測試結(jié)束。7試驗(yàn)結(jié)果1)數(shù)據(jù)記錄時間t,s進(jìn)氣室壓強(qiáng)Pm,Pa比吸氣速率S,mL/s?mg吸氣量Q,mL?Pa時間t,min進(jìn)氣室壓強(qiáng)Pm,Pa比吸氣速率S,mL/s?mg吸氣量Q,mL?Pat,s第一次第二次第三次平均值t,min第一次第二次第三次平均值06.2x10-34.654.654.654.65214.6x10-33.43.43.43.41057.89156.2x10-34.654.654.654.6518.85224.5x10-33.323.323.323.321103.60306.2x10-34.654.654.654.6537.7234.5x10-33.323.323.323.321324.16456.2x10-34.654.654.654.6556.56244.5x10-33.323.323.323.321377.95606.1x10-34.584.584.584.5875.4254.4x10-33.243.243.243.241431.74

906.1x10-34.584.584.584.58113.1264.4x10-33.243.243.243.241485.531206.0x10-34.54.54.54.5149.55274.4x10-33.243.243.243.241538.051506.0x10-34.54.54.54.5185.98284.4x10-33.243.243.243.241590.571806.0x10-34.54.54.54.5222.4129

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