《分析化學實驗》

（供四年制藥學、藥物制劑專業(yè)使用）教學大綱藥學實驗教學中心藥學院分析化學實驗室編寫2021年9月

前言一、基本信息課程名稱：分析化學實驗學時學分：4.5學分、72學時適用專業(yè)：藥學、藥物制劑本科先修課程：無機化學，有機化學二、課程簡介分析化學實驗是藥學、藥物制劑專業(yè)必修的基礎(chǔ)課程之一，它是分析化學不可分割的重要組成部分，通過對分析化學實驗課程的學習，確立“量”的概念、掌握分析化學實驗的基本知識、基本操作、基本技能、典型的分析方法和實驗數(shù)據(jù)處理方法。了解并掌握影響分析結(jié)果的主要因素和關(guān)鍵環(huán)節(jié)，合理地選擇實驗條件和實驗儀器，以確保定量結(jié)果的可靠性。本實驗課程總學時數(shù)為72學時，實驗項目類型包括：經(jīng)典驗證型實驗、綜合型實驗和設計型實驗。其中以綜合型實驗為主，共計50學時，占比70%，目的在于培養(yǎng)學生的綜合實驗能力，體現(xiàn)對學生能力、素質(zhì)的綜合培養(yǎng)；22個學時的經(jīng)典驗證型實驗，占比30%，以鞏固課堂理論教學，培養(yǎng)學生基本實驗能力。三、課程目標1.思想道德與職業(yè)素質(zhì)目標：培養(yǎng)實事求是的科學態(tài)度、認真細致的工作作風和良好的科學素質(zhì)，為學習后續(xù)課程和將來從事相關(guān)工作及科學研究打下良好的基礎(chǔ)。2.知識目標：通過實驗可以加深對分析化學基礎(chǔ)理論的理解，學習和掌握分析化學實驗的基本知識和基本操作技能；掌握分析化學中常用儀器的原理和操作。3.技能目標：熟練掌握使用高效液相色譜儀、紫外-可見分光光度計等精密儀器對藥物進行分析，提高觀察、分析和解決問題的能力。四、教學要求實驗前認真預習，結(jié)合理論學習教材，領(lǐng)會實驗原理，了解實驗步驟和注意事項，做到心中有數(shù)。實驗前先書寫實驗報告的部分內(nèi)容，列好表格，充分利用本書附錄，查好有關(guān)數(shù)據(jù)，以便實驗時及時、準確地記錄實驗現(xiàn)象和進行數(shù)據(jù)處理。實驗時要嚴格按照規(guī)范操作進行，仔細觀察實驗現(xiàn)象，并及時記錄。要善于思考，學會運用所學理論知識解釋實驗現(xiàn)象，研究實驗中的問題。要保持實驗臺和整個實驗室的整潔。認真撰寫實驗報告。實驗報告一般包括題目、日期、實驗目的、簡單原理、原始記錄、結(jié)果（附計算公式)和討論。上述各項內(nèi)容的繁簡，應根據(jù)各個實驗的具體情況而定，以清楚、簡練、整齊為原則。實驗報告中的有些內(nèi)容，如原理、表格、計算公式等，要求在預習實驗時準備好，其他內(nèi)容則可在實驗過程中以及實驗完成后記錄、計算和撰寫。五、考核方式考核以每次實驗的操作和實驗報告的書寫的評判分數(shù)為依據(jù)，再結(jié)合學生的紀律，回答問題等情況給出實驗課程的綜合成績，滿分為100分。參與人：胡繼偉、袁佩、何丹執(zhí)筆人：袁佩審定人：何丹教材、教輔用書與參考書目教材選用人民衛(wèi)生出版社出版的《分析化學實驗指導》由邸欣主編的第四版教材，該教材與分析化學理論課教材配套，實驗內(nèi)容能滿足課程教學需要，符合要求。一、教材1.邸欣主編，《分析化學實驗指導》，第4版，人民衛(wèi)生出版社，2016年。二、教輔用書1.陳偉、湯勝、喻德忠主編，《分析化學實驗》，第1版，化學工業(yè)出版社，2020年。三、參考書1.李發(fā)美主編，《分析化學實驗指導》，第2版，人民衛(wèi)生出版社，2004年；2.高金波、吳紅主編，《分析化學實驗指導》，第1版，中國醫(yī)藥科技出版社，2016年；3.嚴拯宇、杜迎翔主編，《分析化學實驗與指導》，第3版，中國醫(yī)藥科技出版社，2015年；4.朱明芳主編，《分析化學實驗》，第1版，科學出版社，2016年；5.武漢大學主編，《分析化學實驗》，第3版，高等教育出版社，2001年。

目錄實驗一天平、容量儀器的校正…………………7實驗二滴定分析基本操作及鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液的標定………………7實驗三高氯酸的標定及水楊酸鈉的測定………8實驗四碘和硫代硫酸鈉標準溶液的標定及維生素C的測定………………...9實驗五高錳酸鉀的標定及雙氧水含量測定……9實驗六硝酸銀的標定及氯化銨含量測定………10實驗七pH計的校正、磷酸的電位滴定………..10實驗八氟離子選擇電極測水樣和牙膏中氟離子濃度…………11實驗九分光光度計的性能檢查…………………11實驗十青蒿藥材中青蒿素的快速檢測…………12實驗十一維生素B12吸收光譜的繪制及其注射液的鑒別和測定…………….13實驗十二硫酸奎寧的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜的繪制及含量測定………………13實驗十三薄層色譜法測定硅膠的活度…………14實驗十五苯系物的分離鑒定及色譜系統(tǒng)適用性試驗…………14實驗十六高效液相色譜儀的性能檢查和色譜參數(shù)測定………15實驗十七高效液相色譜法測定對乙酰氨基酚…………………15

教學時數(shù)分配表（共72學時）教學內(nèi)容實驗課學時實驗類型實驗一天平、容量儀器的校正4經(jīng)典驗證型實驗實驗二滴定分析基本操作及鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液的標定5經(jīng)典驗證型實驗實驗三高氯酸的標定及水楊酸鈉的測定5綜合型實驗實驗四碘和硫代硫酸鈉標準溶液的標定及維生素C的測定5綜合型實驗實驗五高錳酸鉀的標定及雙氧水含量測定4綜合型實驗實驗六硝酸銀的標定及氯化銨含量測定5綜合型實驗實驗七pH計的校正、磷酸的電位滴定4綜合型實驗實驗八氟離子選擇電極測水樣和牙膏中氟離子濃度5綜合型實驗實驗九分光光度計的性能檢查5經(jīng)典驗證型實驗實驗十青蒿藥材中青蒿素的快速檢測5綜合型實驗實驗十一維生素B12吸收光譜的繪制及其注射液的鑒別和測定4綜合型實驗實驗十二硫酸奎寧的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜的繪制及含量測定4綜合型實驗實驗十三薄層色譜法測定硅膠的活度5綜合型實驗實驗十四苯系物的分離鑒定及色譜系統(tǒng)適用性實驗4經(jīng)典驗證型實驗實驗十五高效液相色譜儀的性能檢查和色譜參數(shù)測定4經(jīng)典驗證型實驗實驗十六高效液相色譜法測定對乙酰氨基酚4綜合型實驗合計72

實驗一天平、容量儀器的校正【實驗類型】經(jīng)典驗證型實驗【目的要求】1.掌握分析天平的基本操作。2.掌握減重稱量法的操作。3.掌握\l"1#1"滴定管、\l"1#1"移液管、\l"1#1"容量瓶的檢定方法。4.掌握移液管與容量瓶的相對校準方法，并熟悉校準的意義?！緦嶒瀸W時】4學時?！緦嶒瀮?nèi)容】1.天平的基本操作。2.稱量法的練習。3.酸式滴定管的校正。4.移液管的校準。5.容量瓶的校準。6.容量瓶與移液管的相對校準?！局饕獌x器試劑】稱量瓶，電子分析天平（萬分之一），電子分析天平（千分之一），50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，50mL容量瓶，溫度計（0～50℃），洗耳球?！緦嶒瀸W生分組】2人/組實驗二滴定分析基本操作及鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液的標定【實驗類型】經(jīng)典驗證型實驗【目的要求】1.掌握常用滴定分析儀器的使用方法。2.掌握HCl標準溶液和NaOH標準溶液的標定。3.掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示劑確定終點的方法?！緦嶒瀸W時】5學時?！緦嶒瀮?nèi)容】1.滴定分析儀器與基本操作。2.酸堿溶液的相互滴定。3.0.1mol/LHCl標準溶液的標定。4.0.1mol/LNaOH標準溶液的標定?！局饕獌x器試劑】分析天平，50mL酸式滴定管，50mL堿式滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL錐形瓶，50mL燒杯，基準碳酸鈉，甲基橙指示劑（0.02％甲基橙水溶液），0.1mol/LHCl溶液，0.1mol/LNaOH溶液。中性乙醇，基準鄰苯二甲酸氫鉀，酚酞指示劑（0.2%乙醇溶液）?！緦嶒瀸W生分組】2人/組實驗三高氯酸的標定及水楊酸鈉的測定【實驗類型】綜合型實驗【目的要求】1.掌握非水溶液酸堿滴定的原理及方法。2.掌握高氯酸標準溶液的標定方法。3.掌握有機酸堿金屬鹽的非水滴定方法?！緦嶒瀸W時】5學時?！緦嶒瀮?nèi)容】1.無水冰醋酸的配制。2.HClO4-HAc標準溶液的標定。3.水楊酸鈉的測定?！局饕獌x器試劑】天平（0.1g、0.1mg），酸式滴定管（50mL），錐形瓶（250mL），移液管（20mL），鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑），冰醋酸，乙酸酐，高氯酸（72%水溶液），結(jié)晶紫（0.2%冰醋酸溶液），水楊酸鈉（無水）?！緦嶒瀸W生分組】2人/組實驗四碘和硫代硫酸鈉標準溶液的標定及維生素C的測定【實驗類型】綜合型實驗【目的要求】1.掌握碘量法操作的原理和條件。2.掌握Na2S2O3的配制、保存和標定，掌握其標定的原理和方法。3.掌握維生素C的測定。4.熟悉淀粉指示劑的使用，了解其變色原理。【實驗學時】5學時。【實驗內(nèi)容】1.0.1mol/LNa2S2O3溶液的標定。2.0.05mol/L碘標準溶液的標定。3.維生素C含量的測定?！局饕獌x器試劑】分析天平，堿式滴定管，錐形瓶（250mL），移液管（20mL），容量瓶（250mL），碘量瓶（250mL），K2Cr2O7(s)，Na2S2O3·5H2O(s)，Na2CO3(s)，KI（20%），HCl（6mol/L），淀粉溶液（0.5%），H2SO4（1mol/L）。【實驗學生分組】2人/組實驗五高錳酸鉀的標定及雙氧水含量測定【實驗類型】綜合型實驗【目的要求】1.掌握高錳酸鉀法測定過氧化氫的原理。2.掌握高錳酸鉀標準溶液的標定。3.掌握滴定終點的判斷?！緦嶒瀸W時】4學時。【實驗內(nèi)容】1.基準物質(zhì)NaC2O4的稱取及溶解。2.高錳酸鉀溶液的標定。3.雙氧水的含量測定?！局饕獌x器試劑】分析天平，酸式滴定管，錐形瓶（250mL），0.020mol/LKMnO4標準溶液，H2SO4溶液（3mol/L），MnSO4溶液（1mol/L），H2O2試樣，市售質(zhì)量分數(shù)約為30%的雙氧水溶液?！緦嶒瀸W生分組】2人/組實驗六硝酸銀的標定及氯化銨含量測定【實驗類型】綜合型實驗【目的要求】1.掌握莫爾法測定氯離子的方法原理。2.掌握鉻酸鉀指示劑的正確使用。【實驗學時】5學時?！緦嶒瀮?nèi)容】1.0.1mol/LAgNO3溶液的標定。2.氯化銨中氯含量測定?！局饕獌x器試劑】分析天平，酸式滴定管，錐形瓶（250mL），NaCl基準試劑，AgNO3（0.1mol/L），5％K2CrO4溶液。【實驗學生分組】2人/組實驗七pH計的校正、磷酸的電位滴定【實驗類型】綜合型實驗【目的要求】1.掌握pH計的校正及使用。2.掌握電位滴定的基本操作和滴定終點的計算方法。3.掌握磷酸電位滴定曲線的繪制方法。【實驗學時】4學時?！緦嶒瀮?nèi)容】1.打開酸度計電源開關(guān)，預熱30min。接好復合玻璃電極。2.用pH=6.86（25℃）和pH=4.00（25℃）的緩沖溶液將酸度計進行兩點定位。3.粗測。4.細測。5.數(shù)據(jù)處理?！局饕獌x器試劑】PHS-3C型酸度計，電磁攪拌器，pH復合電極，10mL半微量堿式滴定管，100mL小燒杯，10.00mL移液管，100mL容量瓶。0.1mol/LHAc，0.1000mol/LNaOH標準溶液，pH=4.00（25℃）和pH=6.86（25℃）的標準緩沖溶液。【實驗學生分組】2人/組實驗八氟離子選擇電極測水樣和牙膏中氟離子濃度【實驗類型】綜合型實驗【目的要求】1.掌握檢查氟離子選擇性電極性能的方法。2.掌握工作曲線法測定水樣和牙膏中氟離子的方法和實驗操作。3.熟悉總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液的配制及使用?！緦嶒瀸W時】5學時?！緦嶒瀮?nèi)容】1.按PHS-2型酸度計操作步驟調(diào)試儀器，安裝電極。2.氟離子溶液標準曲線的繪制。3.氟離子試液含量測定?！局饕獌x器試劑】PHS-2型酸度計，氟離子選擇性電極，飽和甘汞電極，電磁攪拌器，容量瓶（1000mL、100mL)，吸量管（10mL），0.100mol/L氟離子標準溶液，總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB），氟離子試液，濃度約在10-1～10-2mol/L?！緦嶒瀸W生分組】2人/組實驗九分光光度計的性能檢查【實驗類型】經(jīng)典驗證型實驗【目的要求】1.掌握分光光度計的正確使用方法。2.熟悉儀器的技術(shù)指標及一般檢查方法。3.了解分光光度計的構(gòu)造和性能?！緦嶒瀸W時】5學時?！緦嶒瀮?nèi)容】1.玻璃比色皿的配對。2.線性誤差的檢查。3.靈敏度試驗。4.吸收度準確性檢查。5.雜散光檢查。【主要儀器試劑】721型紫外-可見分光光度計，比色皿，重鉻酸鉀標準溶液，氯化鈷標準溶液，硫酸銅標準溶液?！緦嶒瀸W生分組】2人/組實驗十青蒿藥材中青蒿素的快速檢測【實驗類型】綜合型實驗【目的要求】1.掌握紫外分光光度法的基本原理和方法。2.掌握工作曲線法進行定量測定的方法。3.了解青蒿素測定的原理和方法?！緦嶒瀸W時】5學時?！緦嶒瀮?nèi)容】1.青蒿素標準溶液系列的配制。2.工作曲線的繪制。3.青蒿素的提取。4.青蒿素溶液的測定?！局饕獌x器試劑】752型分光光度計，容量瓶（50mL，5只），移液管（5mL，1支），燒杯（50mL），青蒿藥材，青蒿素對照品?！緦嶒瀸W生分組】2人/組實驗十一維生素B12吸收光譜的繪制及其注射液的鑒別和測定【實驗類型】綜合型實驗【目的要求】1.掌握紫外分光光度計的操作方法。2.掌握維生素B12注射液的鑒別和含量測定的原理和方法。3.熟悉繪制吸收曲線的一般方法?！緦嶒瀸W時】4學時?！緦嶒瀮?nèi)容】1.維生素B12最大吸收波長掃描，用752型紫外-可見分光光度計對其進行掃描。2.吸收曲線的繪制。3.維生素B12的鑒別。4.吸光系數(shù)法測定維生素B12的含量?！局饕獌x器試劑】752型紫外-可見分光光度計，石英比色皿，維生素B12注射液：100mg/mL；吸量管（5mL），容量瓶（10mL）?！緦嶒瀸W生分組】2人/組實驗十二硫酸奎寧的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜的繪制及含量測定【實驗類型】綜合型實驗【目的要求】1.掌握發(fā)射光譜的概念及其測定方法。2.掌握熒光分析法的定量分析方法（標準曲線法）3.熟悉熒光分光光度計的基本結(jié)構(gòu)及操作方法?！緦嶒瀸W時】4學時?！緦嶒瀮?nèi)容】1.繪制硫酸奎寧的發(fā)射光譜。2.繪制標準曲線。3.測定硫酸奎寧樣品的含量?！局饕獌x器試劑】F93型熒光光度計，硫酸奎寧標準儲備溶液（100g/mL），硫酸溶液（0.050mol/L），硫酸奎寧樣品溶液，50mL容量瓶6個，5mL移液管2只，1cm石英熒光比色皿1個?！緦嶒瀸W生分組】2人/組實驗十三薄層色譜法測定硅膠的活度【實驗類型】綜合型實驗【目的要求】1.掌握薄層板的制備方法和薄層層析操作。2.掌握薄層層析的基本原理。3.熟悉比移值Rf的測定方法?！緦嶒瀸W時】5學時?！緦嶒瀮?nèi)容】1.薄層板制備。2.點樣。3.展開（層析）?！局饕獌x器試劑】載玻片（7.5×2.5cm）、燒杯（50mL）、毛細管（內(nèi)