GBT 23965-2023 工業(yè)用一異丙胺

工業(yè)用一異丙胺2023-09-07發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T23965—2009《工業(yè)用一異丙胺》,與GB/T23965—2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——?jiǎng)h除了一異丙胺(無(wú)水)和一異丙胺(70%水溶液)兩類(lèi)產(chǎn)品的合格品指標(biāo)，取消了產(chǎn)品等級(jí)(見(jiàn)2009年版的表1); 異丙胺(無(wú)水)產(chǎn)品中“一異丙胺”由“≥99.5%”(優(yōu)等品)更改為“≥99.7%”;一異丙胺(70%水溶液)產(chǎn)品中“二異丙胺”“異丙醇”分別由“≤0.1%”(優(yōu)等品)更改為“≤0.07%”(見(jiàn)表1,2009年版的表1);——更改了總堿度的測(cè)定方法(見(jiàn)6.4,2009年版的5.5.2);——更改了氨的測(cè)定進(jìn)樣量和計(jì)算公式(見(jiàn)表2和6.6.6,2009年版的表2和5.7.6);——更改了一異丙胺(無(wú)水)中水分的測(cè)定方法(見(jiàn)6.7,2009年版的5.8);“安全”部分內(nèi)容調(diào)整為資料性附錄(見(jiàn)附錄B,2009年版的第8章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：浙江建業(yè)化工股份有限公司、浙江新化化工股份有限公司、山東省思威安全生產(chǎn)技術(shù)中心、中石化(北京)化工研究院有限公司、北礦化學(xué)科技(滄州)有限公司、浙江沙星科技股份有限公司、德州德田化工有限公司。本文件主要起草人：于朋玲、孫棟、邵建強(qiáng)、李龍、王立靜、尚衍波、黃煜、周磊、趙玉美、李宏軍、本文件于2009年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1工業(yè)用一異丙胺警示——本文件并未指出所有的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并符合?guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。本文件規(guī)定了工業(yè)用一異丙胺的分類(lèi)和命名、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于在氫氣存在下，以異丙醇或丙酮為原料通過(guò)觸媒氨化法制得的工業(yè)用一異丙胺。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位——鉑-鈷色號(hào))6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)6324.8有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第8部分：液體產(chǎn)品水分測(cè)定卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量法6678化工產(chǎn)品采樣總則6680液體化工產(chǎn)品采樣通則6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則23961低碳脂肪胺含量的測(cè)定氣相色譜法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4分類(lèi)和命名工業(yè)用一異丙胺按產(chǎn)品含水量分為一異丙胺(無(wú)水)和一異丙胺(70%水溶液)。5要求25.2工業(yè)用一異丙胺應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。要求一異丙胺(無(wú)水)一異丙胺(70%水溶液)一異丙胺，w/%二異丙胺，w/%異丙醇*,w/%丙酮十異丙基叉異丙胺',w/%氨，w/%水分，w/%——色度(鉑-鈷色號(hào))/Hazen單位適用于以異丙醇為原料生產(chǎn)的一異丙胺，以丙酮為原料生產(chǎn)的一異丙胺不作要求?！边m用于以丙酮為原料生產(chǎn)的一異丙胺，以異丙醇為原料生產(chǎn)的一異丙胺不作要求。6試驗(yàn)方法警示——本試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩雷o(hù)措施。6.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603制備。6.2外觀的測(cè)定取適量樣品注入50mL具塞比色管中，在自然光或日光燈下目視觀察。6.3一異丙胺(無(wú)水)中一異丙胺、二異丙胺、異丙醇和丙酮+異丙基叉異丙胺的測(cè)定6.4一異丙胺(70%水溶液)中一異丙胺的測(cè)定用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定樣品中的總堿度(以一異丙胺計(jì)),用GB/T23961和6.6規(guī)定的氣相色譜法分別測(cè)定樣品中二異丙胺、異丙基叉異丙胺和氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用總堿度減去這些物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)得到樣品中的一異丙胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.4.2總堿度的測(cè)定6.4.2.1.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。36.4.2.2.1滴定管：50mL,最小分度值0.1mL。6.4.2.2.2電子天平：最小分度值0.0001g。6.4.2.3分析步驟用注射器吸取約1.5mL樣品，擦干針頭立即用硅橡膠墊堵住，然后稱(chēng)量，精確至0.0001g;取下硅橡膠墊，立即插入盛有約50mL水的錐形瓶中，緩慢注入樣品。然后用硅橡膠墊堵住針頭，再次稱(chēng)量，精確至0.0001g,兩次稱(chēng)量之差即為測(cè)定樣品質(zhì)量。在錐形瓶中加入甲基紅指示液2滴～3滴，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色即為終點(diǎn)。6.4.2.4結(jié)果計(jì)算總堿度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按式(1)計(jì)算：式中：w?——總堿度：V樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——一異丙胺摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=59.11);m——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。6.4.3一異丙胺(70%水溶液)中一異丙胺的計(jì)算一異丙胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(2)計(jì)算： (2)式中：w?——一異丙胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;w?——6.4.2測(cè)得的總堿度，%;w?——6.6測(cè)得的氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;M?——一異丙胺摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=59.11);M?——氨摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=17.03);w?——6.5測(cè)得的二異丙胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;Me——二異丙胺摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=101.19);ws——6.5測(cè)得的異丙基叉異丙胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;M?——異丙基叉異丙胺摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=99.17)。6.5一異丙胺(70%水溶液)中二異丙胺、異丙醇和丙酮+異丙基叉異丙胺的測(cè)定按GB/T23961的規(guī)定進(jìn)行。46.6氨的測(cè)定在選定的工作條件下，使樣品汽化后經(jīng)色譜柱分離，用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，采用外標(biāo)法定量。6.6.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。6.6.3.1氣相色譜儀：配有熱導(dǎo)檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定，儀器的線(xiàn)性范圍應(yīng)滿(mǎn)足定量要求。6.6.3.2色譜工作站。6.6.4色譜分析條件本文件規(guī)定的色譜柱和典型色譜操作條件見(jiàn)表2。典型色譜圖依據(jù)附錄A中圖A.1,相對(duì)保留值依據(jù)表A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表2氨含量測(cè)定色譜柱及典型色譜操作條件參數(shù)操作條件色譜柱(內(nèi)徑×長(zhǎng)度)不銹鋼填充柱(3mm×1.5m)載體(粒徑)苯乙烯-二乙烯苯共聚物(0.18mm～0.25mm)固定液四乙烯五胺十氫氧化鉀裝填質(zhì)量配比苯乙烯-二乙烯苯共聚物：四乙烯五胺：氫氧化鉀=90:9:1汽化室溫度/℃柱溫/℃檢測(cè)器溫度/℃載氣(氫氣)流量/(mL/min)進(jìn)樣量/μL26.6.5.1氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱(chēng)取100g水于標(biāo)樣瓶中，取適量氨水加入其中，再次稱(chēng)量，以上稱(chēng)量均精確至0.0001g,配制成與樣品中氨含量相近的氨標(biāo)準(zhǔn)溶液。氨標(biāo)準(zhǔn)溶液于0℃~4℃保存，備用。啟動(dòng)氣相色譜儀，按表2所列色譜操作條件或其他合適的條件調(diào)試儀器，待基線(xiàn)穩(wěn)定后，在同樣條件下對(duì)樣品和氨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜分析。用色譜工作站記錄氨的峰面積。5GB/T23965—2023氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(3)計(jì)算：式中：w?——氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;A——樣品中氨的峰面積；A,——標(biāo)準(zhǔn)溶液中氨的峰面積；p、——標(biāo)準(zhǔn)溶液的密度，單位為克每毫升(g/mL);p——樣品的密度，單位為克每毫升(g/mL)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于其算術(shù)平均值的20%。6.7一異丙胺(無(wú)水)中水分的測(cè)定6.7.1卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法(仲裁法)調(diào)節(jié)儀器至工作狀態(tài)。根據(jù)電解液滴定需要，可預(yù)先加入適量苯甲酸或水楊酸調(diào)節(jié)，使電解液pH為5～7。加入苯甲酸或水楊酸后應(yīng)進(jìn)行預(yù)滴定，以消除試劑空白。用微量注射器移取50μL～100μL樣品，立即用硅橡膠墊堵住針頭，稱(chēng)量(精確至0.0001g)后，按GB/T6324.8的規(guī)定進(jìn)行。6.7.2卡爾·費(fèi)休直接電量法調(diào)節(jié)儀器至工作狀態(tài)。根據(jù)電解液滴定需要，可預(yù)先加入適量苯甲酸或水楊酸調(diào)節(jié)，使電解液pH為5～7。加入苯甲酸或水楊酸后應(yīng)進(jìn)行預(yù)滴定，以消除試劑空白。用注射器移取1.5mL～3mL樣品，立即用硅橡膠墊堵住針頭，稱(chēng)量(精確至0.0001g)后，按GB/T6283規(guī)定的直接電量法進(jìn)行。6.7.3允許差取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于其算術(shù)平均6.8色度(鉑-鈷色號(hào))的測(cè)定按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行。67.1第5章規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。7.2工業(yè)用一異丙胺以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批。一異丙胺桶裝產(chǎn)品以不大于100t為一批，或以7.3工業(yè)用一異丙胺產(chǎn)品的采樣按GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行，桶裝產(chǎn)品按GB/T6678的規(guī)定確定采樣7.4所采樣品總量不少于1000mL,平均分為兩份，分裝于兩個(gè)清潔、干燥的帶內(nèi)塞的玻璃瓶中。瓶一瓶密封保存3個(gè)月，以備查驗(yàn)。7.5檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合要求時(shí)，應(yīng)重新加倍采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果只要有一項(xiàng)指標(biāo)不符合要求，則整批產(chǎn)品不合格。a)產(chǎn)品名稱(chēng)，b)生產(chǎn)廠名稱(chēng)，h)本文件編號(hào)，注：本產(chǎn)品安全信息的提示見(jiàn)附錄B。8.1.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量合格證明書(shū)，其內(nèi)容至少包括：a)生產(chǎn)廠名稱(chēng)，b)產(chǎn)品名稱(chēng)，e)生產(chǎn)日期，f)產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論，g)本文件編號(hào)。7工業(yè)用一異丙胺在裝卸、運(yùn)輸時(shí)不應(yīng)產(chǎn)生靜電火花，搬運(yùn)時(shí)不應(yīng)與皮膚接觸。8(規(guī)范性)氨含量測(cè)定的典型色譜圖及相對(duì)保留值A(chǔ).1氨含量測(cè)定的典型色譜圖氨含量測(cè)定的典型色譜圖依據(jù)圖A.1。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——空氣；2——氨；3——一異丙胺；4——水。圖A.1氨含量測(cè)定的典型色譜圖A.2氨含量測(cè)定的相對(duì)保留值氨含量測(cè)定的相對(duì)保留值依據(jù)表A.1。表A.1氨含量測(cè)定的相對(duì)保留值峰序組分名稱(chēng)相對(duì)保留值1空氣2氨3一異丙胺4水9(資料性)安全B.1危險(xiǎn)性警告B.1.1工業(yè)用一異丙胺為無(wú)色易揮發(fā)的液體，有氨的氣味，呈堿性。B.1.2蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物