黃銅中銅含量的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)4-6設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)題目：黃銅中銅含量的測(cè)定學(xué)院/專業(yè)/班級(jí)： 牛物科學(xué)與工程學(xué)院11級(jí)牛物工程2班小組成員： 黎綺文、陳瑩瑩、黃云霞、李成、李揚(yáng)姓名： 實(shí)驗(yàn)臺(tái)號(hào)： 教師評(píng)定： 【設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、 增加同學(xué)們對(duì)分析化學(xué)學(xué)科的熱情。2、 提高小組團(tuán)隊(duì)合作能力。3、 提高同學(xué)在選擇方案時(shí)的邏輯思維能力?！緦?shí)驗(yàn)原理】黃銅是由銅和鋅所組成的合金，如果只是由銅、鋅組成的黃銅就叫作普通黃銅。黃銅常被用于制造閥門(mén)、水管、空調(diào)內(nèi)外機(jī)連接管和散熱器等，銅合金種類較多，主要有黃銅和各種青銅。銅合金中銅的含量一般采用碘量法測(cè)定。在pH=3?4的弱酸溶液中，CU2+與過(guò)量的KI作用，生成CuI沉淀和12，析出的12可以淀粉為指示劑，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。有關(guān)反應(yīng)如下：2Cu2++4I-=2CuIO+I2(或2Cu2++5I-=2CuIO+I3-)|2+2S2O32-=2|-+S4O62-CU2+與I-之間的反應(yīng)是可逆的，任何引起CU2+濃度減小(如形成絡(luò)合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反應(yīng)不完全，加入過(guò)量KI，可使CU2+的還原趨于完全。但是，Cui沉淀強(qiáng)烈吸附13-，又會(huì)使結(jié)果偏低。通常的辦法是在近終點(diǎn)時(shí)加入硫氰酸鹽，將Cui(Ksp=1.110-12)轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN沉淀(Ksp=4.8x10-i5)。在沉淀的轉(zhuǎn)化過(guò)程中，吸附的碘被釋放出來(lái)，從而被Na2S2O3溶液滴定，使分析結(jié)果的準(zhǔn)確度得到提高。硫氰酸鹽應(yīng)在接近終點(diǎn)時(shí)加入，否則SCN-會(huì)還原大量存在的12,致使測(cè)定結(jié)果偏低。溶液的pH值應(yīng)控制在3.0?4.0之間。酸度過(guò)低，Cu2+易水解，使反應(yīng)不完全，結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速率慢，終點(diǎn)拖長(zhǎng)；酸度過(guò)高，則I-被空氣中的氧氧化為i2(CU2+催化此反應(yīng))，使結(jié)果偏高。Fe3+能氧化I-，對(duì)測(cè)定有干擾，可加入NH4HF2掩蔽,NH4HF2(即NH4F?HF)是一種很好的緩沖溶液，因HF的Ka=6.6x10-4,故能使溶液的pH值保持在3.0?4.0之間。【實(shí)驗(yàn)儀器及試劑】?jī)x器：電子分析天平(0.1mg)、臺(tái)秤(0.1g)、常用滴定分析儀器一套、電加熱板、小燒杯若干、250mL燒杯一只、500mL燒杯三只、錐形瓶三個(gè)、量筒等試劑：HCI(6mol/L)、H2SO4(3mol/L)、1:1氨水、30%過(guò)氧化氫、K2Cr2O7基準(zhǔn)物、Na2S2O3?5H2O固體、Na2CO3固體、KI固體、冰醋酸、NH4HF2固體、KSCN固體、5g/L淀粉溶液【實(shí)驗(yàn)步驟】1、配制試劑(5人用量)配制100g/L的KI溶液，稱取50gKI固體于500mL燒杯中，加500mL蒸餾水溶解。配制1：1的HAc溶液，取75mL冰醋酸于250mL燒杯中，加入75mL蒸餾水溶解。配制100g/L的KSCN溶液，稱取30gKSCN固體于500mL燒杯中，加入300mL蒸餾水溶解。配制20%NH4HF2緩沖溶液，稱取75gNH4HF2固體于500mL燒杯中，加入300mL蒸餾水溶解。2、 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01667mol/L）的配制（5人用量）準(zhǔn)確稱取1.2260g固體K2Cr2O7于小燒杯中，加入適量水，攪拌至完全溶解后，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水定容。重復(fù)操作配制250mL同樣濃度溶液。（注意稱量準(zhǔn)確，確保兩瓶濃度一致）滴定注意事項(xiàng)：（1） 無(wú)論是標(biāo)定還是測(cè)定實(shí)驗(yàn)，反應(yīng)完畢后要馬上測(cè)定（2） 必須一份一份做，不能同時(shí)反應(yīng)后依次測(cè)定（3） 注意先把滴定劑裝在滴定管中并調(diào)好零點(diǎn)，這樣可以反應(yīng)后馬上滴定（4） 剛開(kāi)始滴定時(shí)要快滴慢搖3、 0.1mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定準(zhǔn)確稱取12.5gNa2S2O3?5H2O于燒杯中，用500ml蒸餾水溶解，攪拌溶解后轉(zhuǎn)移至棕色細(xì)口具塞試劑瓶中。移取25.00mLK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL碘量瓶中，加入15mL100g/L的KI溶液和10mL3mol/L的H2SO4溶液，蓋好瓶塞搖勻后在暗處放置5min（三次平行標(biāo)定注意時(shí)間控制一致）,加入100mL水稀釋后，立刻用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃綠色（注意觀察現(xiàn)象）,然后加入—mL5g/L的淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液突變?yōu)榱了{(lán)綠色為終點(diǎn)，記錄所消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（約25mL）,并根據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)計(jì)算所配制的Na2S2O3溶液的準(zhǔn)確濃度。平行標(biāo)定三次，相對(duì)平均偏差應(yīng)小于等于0.3%，以平均濃度作為所配N(xiāo)a2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。4、銅合金中銅的測(cè)定分別準(zhǔn)確稱取黃銅試樣0.20?0.30g三份，分別置于編號(hào)1、2、3號(hào)錐形瓶，分別加入10mL6mol/LHCl溶液，滴加約5mL30%H2O2，加熱使試樣溶解完全后，繼續(xù)加熱使H2O2完全分解，然后煮沸1?2min，冷卻。取1號(hào)瓶加入30mL新煮沸并冷卻的蒸餾水，滴加1：1氨水直到溶液中剛剛有穩(wěn)定的沉淀（邊滴邊搖，細(xì)心觀察，過(guò)量會(huì)使沉淀溶解）出現(xiàn),然后加入_8mL1:1HAc溶液，10mL20%NH4HF2緩沖溶液（加完后用pH試紙沾取少量試樣測(cè)定pH,保持pH=3?0~4?0，第1次控制好后，第2、3次可不測(cè)），加入15mL100g/L的KI溶液搖勻后立即用標(biāo)定好的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃綠色（注意觀察現(xiàn)象）（勿劇烈振蕩）。再力加2mL5g/L淀粉指示劑，滴定至淺藍(lán)色后,加入10mL100g/L的KSCN溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，此時(shí)終點(diǎn)顏色呈現(xiàn)灰白色或者肉色。記錄所消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（約20~3OmL），并根據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)計(jì)算Cu含量。平行處理和滴定2、3號(hào)瓶。

數(shù)據(jù)記錄及處理】表1.K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制mK2Cr2O7/gVK2Cr2O7/mLCK2Cr2O7/mol-L-1*CKCrO=227=MK*CKCrO=227=227表2.Na2S2O3溶液的配制與標(biāo)定a2Sa2S2O3MNa2S2O3=稱取Na2S2O3g溶于水中滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算IIIIIICK2Cr2O7/mol-L-1VK2Cr2O7/mLVNa2S2O3/mLV終i=V終ii=V終iii=v初i=V初ii=V初iii=Vi=Vii=Viii=CNa2S2O3/mol-L-icNa2S2O3/mol-L-i相對(duì)偏差dr/%平均相對(duì)偏差dr/%

表3.銅含量測(cè)定-..... 滴定次數(shù)數(shù)