淀粉及其衍生物 硫酸化灰分測(cè)定

1GB/T22427.8—xxxx淀粉及其衍生物硫酸化灰分測(cè)定1范圍本文件描述了測(cè)定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。本文件適用于淀粉及其衍生物。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）GB5009.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定GB/T12104淀粉及其衍生物術(shù)語(yǔ)GB/T22428.3葡萄糖干燥失重測(cè)定（GB/T22428.3—2008，ISO1741：1980，IDT）GB/T22428.4葡萄糖漿干物質(zhì)測(cè)定（GB/T22428.4—2008，ISO1742：1980，IDT）ISO1743葡萄糖漿干物質(zhì)的測(cè)定折射率法（Glucosesyrup—Determinationofdrymatter3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T12104界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。硫酸化灰分sulphatedash樣品經(jīng)過(guò)硫酸處理后灰化所得到的殘留物。4原理加入硫酸的樣品在525節(jié)士25節(jié)下灰化，得到樣品的殘留物質(zhì)量。硫酸的作用是有助于破壞有機(jī)物和避免氯化物的揮發(fā)而造成損失。5試劑除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?.1水：GB/T6682，三級(jí)。5.2濃硫酸：P20—1.83g/mL。5.3濃鹽酸：P20—1.19g/mL。5.4硫酸溶液：100mL的濃硫酸（5.2）緩慢加入300mL水中混合而成。5.5鹽酸溶液：100mL的濃鹽酸（5.3）緩慢加入500mL水中混合而成。2GB/T22427.8—xxxx6儀器設(shè)備6.1坤地：由鑰或在測(cè)定條件下不受影響的材料制成，容量100mL200mL，最小使用表面積為15cm2。6.2灰化爐：有控制和調(diào)節(jié)溫度的裝置，可提供525節(jié)士25節(jié)的灰化溫度。6.3電熱板或本生燈。6.4干燥器：內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)厚的多孔板。6.5水浴鍋：水浴溫度可保持在60節(jié)70節(jié)。6.6分析天平。7試驗(yàn)步驟7.1坤塌的準(zhǔn)備將洗凈的坤地置于灰化爐（6.2）內(nèi)，在525節(jié)士25節(jié)下灼燒30min，并在干燥器（6.4）內(nèi)冷卻至室溫，然后稱重，精確至0.0002g。坤地灼燒至恒重。7.2樣品預(yù)處理充分混勻樣品，粉末樣品小心而快速地?cái)噭?dòng)，液體樣品用玻璃棒在容器中混合均勻。如果容器體積不夠，則迅速將其轉(zhuǎn)移至容積適當(dāng)并預(yù)先洗凈干燥的容器中，注意避免任何能引起樣品水分含量變化的操作。如樣品直接精確稱量5g有困難（如葡萄糖成團(tuán)狀則采用下列的方法。a）先稱取100g樣品，精確至0.01g。倒入預(yù)先已帶蓋子一起稱重并精確至0.01g的干燥容器，加入約100mL90節(jié)的水，蓋上蓋子攪拌直至樣品完全溶解，冷卻至室溫并稱重，精確至0.01g。70節(jié)之間，使樣品融化，從水浴鍋中取出容器，帶蓋搖蕩，使冷凝水與樣品混合，然后冷卻至室溫稱重，精確至0.01g。7.3稱樣如要稀釋，按7.2所述方法進(jìn)行取樣，以獲得表1所示的樣品質(zhì)量。其余情況，根據(jù)對(duì)硫酸化灰分的估計(jì)值，按表1稱樣，精確至0.001g。將樣品均勻地分布在坤地內(nèi)。表1硫酸化灰分g/100g樣品質(zhì)量g三510>5105>1023GB/T22427.8—xxxx7.4炭化將5mL硫酸溶液（5.4）加入樣品或所取的稀釋液（7.3）中,用玻璃棒攪拌混合,并用少量水沖洗玻璃棒,將沖洗物收集入坤地內(nèi)。坤地放在電熱板或本生燈（6.3）上,小心加熱,直至全部炭化。此操作建議在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。7.5灰化把坤地放入灰化爐（6.2）內(nèi),將溫度控制在525節(jié)士25節(jié),并保持此溫度直至碳化物完全消失,通常2h即可完成。坤地冷卻后,滴2滴30min。然后將坤地移入干燥器（6.4）內(nèi),冷卻至室溫。稱坤地和所含殘留物質(zhì)量,精確至0.0002g?；一敝梁阒?每次放入干燥器的坤地不超過(guò)4個(gè)。7.6測(cè)定次數(shù)同一樣品進(jìn)行2次測(cè)定。8結(jié)果計(jì)算以樣品質(zhì)量計(jì)的硫酸化灰分,按公式（1）計(jì)算。X—（m2—m1）X……………（1）式中：X—硫酸化灰分,單位為克每百克（g/100gm2—灰化后坤地和殘留物質(zhì)量,單位為克（gm1—灰化前坤地質(zhì)量,單位為克（gm0—樣品質(zhì)量,單位為克（g）。以樣品干物質(zhì)計(jì)的硫酸化灰分,按公式（2）計(jì)算。X—（m2—m1）XX……………（2）式中：H—樣品水分含量,按GB5009.3、GB/T22428.3、GB/T22428.4、ISO1743描述的方法測(cè)定,單位為克每百克（g/100g）。在滿足重復(fù)性條件（9.1）的前提下,取2次測(cè)定所得值的算術(shù)平均值為結(jié)果,計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。假如沒(méi)有,重復(fù)試驗(yàn)。注：如果是含氯化鈉（Nacl）為主要礦物質(zhì)的淀粉水解產(chǎn)物中,以Nacl計(jì)的灰分用硫酸化灰分乘以系數(shù)0.823得2SO4）的比例。9精密度9.1重復(fù)性當(dāng)硫酸化灰分含量大于2（g/100g）時(shí),平行試驗(yàn)結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的4%；當(dāng)硫酸化灰分含量小于2（g/100g）時(shí),絕對(duì)4GB/T22427.8—xxxx9.2再現(xiàn)性同一樣品在2個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)定,其結(jié)果之差的絕對(duì)差值：—當(dāng)硫酸化灰分大于5（g/100g）時(shí),應(yīng)不超過(guò)算術(shù)平均值的1%；5（g/100g）之