T-GDPA 15-2021 豬去氧膽酸甲酯含量及有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)

ICS

11.120.10CCS

C

271團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/GDPA

豬去氧膽酸甲酯含量及有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)Determination

content

and

impurity

hyodeoxycholate 發(fā)布 25實(shí)施廣東省藥學(xué)會(huì) 發(fā)布T/GDPA

15—2021 本文件按照GB/T

1.1—《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則

第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：中山百靈生物技術(shù)股份有限公司、中山百盛生物技術(shù)有限公司、中山俊凱生物技術(shù)開發(fā)有限公司、安徽先和研究開發(fā)有限公司、安士制藥（中山）有限公司、中山安士生物制藥有限公司、華南理工大學(xué)。本文件主要起草人：林志鋒、沈惠賓、張和平、郭然、劉濤、楊琳、羅素薌。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)提請(qǐng)注意，聲明符合本文件時(shí)，可能涉及到《一種高純度豬去氧膽酸的制備方法》（CN103772465A）相關(guān)的專利的使用。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)對(duì)于該專利的真實(shí)性、有效性和范圍無(wú)任何立場(chǎng)。該專利持有人已向本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)承諾，愿意同任何申請(qǐng)人在合理且無(wú)歧視的條款和條件下，就專利授權(quán)許可進(jìn)行談判。該專利持有人的聲明已在本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)備案。相關(guān)信息可以通過以下聯(lián)系方式獲得：專利持有人姓名：中山百靈生物技術(shù)股份有限公司。地址：廣東省中山市火炬開發(fā)區(qū)九洲大道28號(hào)。請(qǐng)注意除上述專利外，本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。T/GDPA

15—20211 范圍本文件規(guī)定了豬去氧膽酸甲酯的含量測(cè)定及有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法。本文件適用于豬去氧膽酸甲酯的質(zhì)量控制。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。中華人民共和國(guó)藥典（年版四部） 通則、0402CN103772465A 一種高純度豬去氧膽酸的制備方法3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1豬去氧膽酸甲酯 Methyl

hyodeoxycholate化學(xué)名為

3α，6α-二羥基-5β-膽烷甲酯，分子式為

CHO，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式見圖

1。COOCH3HOOH圖

1 豬去氧膽酸甲酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)式3.2供試品

articles指待鑒別、待測(cè)定的供測(cè)試樣品。T/GDPA

15—20213.3對(duì)照品 reference

standards指采用理化方法進(jìn)行鑒別、檢查或含量測(cè)定時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特性量值一般按純度(%)計(jì)。3.4有關(guān)物質(zhì) related

substances4 產(chǎn)品要求豬去氧膽酸甲酯按無(wú)水、無(wú)溶劑物計(jì)算，含CHO不得少于96.5%。5檢測(cè)方法5.1 儀器與試劑5.1.1試劑材料譜純）；乙腈（色譜純）；水（重蒸餾水）。5.1.2 溶液配制-磷酸-860:0.05:140量稀釋制成每中約含的溶液。-磷酸-水（860:0.05:140）溶解并定量稀釋制成每中約含0.5mg的溶液?！坝嘘P(guān)物質(zhì)”-磷酸-水（860:0.05:140）溶解并定量稀釋制成每中約含5mg的溶液。豬去氧膽酸、鵝去氧膽酸混合雜質(zhì)對(duì)照溶液：分別取豬去氧膽酸對(duì)照品、鵝去氧膽酸對(duì)照品適量，-磷酸-水（860:0.05:140中分別含5μg的溶液。乙腈-磷酸-水（860:0.05:140）溶解稀釋制成每1ml中分別含0.5mg的混合溶液。T/GDPA

15—20215.1.3 儀器設(shè)備高效液相色譜儀（配紫外檢測(cè)器）；電子分析天平（分度值不大于）。5.1.4 色譜條件，5μm0.2%三乙胺的乙腈-水（8:1）溶液（用磷酸調(diào)節(jié)值至7.0）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm；進(jìn)樣體積為20μl。5.2 檢查5.2.1性狀取豬去氧膽酸甲酯樣品觀察,應(yīng)為白色或淡黃色粉末；不溶于水，易溶于甲醇和甲苯。5.2.2鑒別5.2.2.1 年版四部通則0512去氧膽酸甲酯供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與豬去氧膽酸甲酯對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。5.2.2.2

按紅外分光光度法（中國(guó)藥典年版四部通則0402）測(cè)定，豬去氧膽酸甲酯樣品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與豬去氧膽酸甲酯對(duì)照品的圖譜一致。6 含量測(cè)定6.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同5.1.4。理論板數(shù)按豬去氧膽酸甲酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。6.2 測(cè)定法精密量取豬去氧膽酸甲酯供試品溶液與豬去氧膽酸甲酯對(duì)照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含CHO不得少于96.5%。7 有關(guān)物質(zhì)7.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同6.1。T/GDPA

15—20217.2 測(cè)定法精密量取豬去氧膽酸