JJF(新) 106-2023 微波消解儀溫度、壓力參數(shù)校準規(guī)范

新疆維吾爾自治區(qū)地方計量技術(shù)規(guī)范JJF（新）106-2023微波消解儀溫度、壓力參數(shù)校準規(guī)范CalibrationSpecificationforTemperatureandPressureParameterOfMicrowaveDigestionInstrument2023-12-18發(fā)布 2024-06-18實施新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局 發(fā)布 JJF（新）106－2023 JJF（新）JJF（新）106—2023CalibrationSpecificationforTemperatureandPressureParameterofMicrowaveDigestionInstrument歸口單位：新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局主要起草單位：新疆維吾爾自治區(qū)計量測試研究院參加起草單位：阿克蘇地區(qū)計量檢定所新疆油田公司吉慶油田作業(yè)區(qū)新疆維吾爾自治區(qū)煤炭煤層氣測試研究所本規(guī)范委托新疆維吾爾熱工計量技術(shù)委員會負責解釋本規(guī)范主要起草人：卓華）徐靜）參加起草人：劉少杰（阿克蘇地區(qū)計量檢定所）祝先貴（新疆油田公司吉慶油田作業(yè)區(qū)）））目 錄引 言 (II)1 范圍 (1)2 引用文件 (1)3 術(shù)語 (1)4 概述 (2)計量特性 (2)校準條件 (3)1環(huán)境條件 (3)2測量標準 (3)校準項目和校準方法 (4)7.1校準項目 (4)7.2校準方法 (4)7.3 數(shù)據(jù)處理 (5)校準結(jié)果表達 (6)復(fù)校時間間隔 (7)附錄A校準原始記錄(參考格式) (8)附錄B校準證書內(nèi)頁(參考格式) (10)附錄C微波消解儀溫度偏差測量不確定度評定示例 (11)附錄D微波消解儀壓力示值誤差測量不確定度評定示例 (14)Ⅰ引 言JJFJJF1071-2010JJF編寫。本規(guī)范參考了JJG875-2019《數(shù)字壓力計》、JJF1101-2019《環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)》、GB/T26814-2011《微波消解裝置》相關(guān)術(shù)語和部分技術(shù)內(nèi)容。本規(guī)范為首次發(fā)布。Ⅱ微波消解儀溫度、壓力參數(shù)校準規(guī)范范 圍本規(guī)范適用于實驗室用(0～200)℃，(0～10)MPa密閉加壓微波消解儀(下簡稱“微波消解儀”)溫度參數(shù)、壓力參數(shù)的校準。其它類型微波消解儀可以參照本規(guī)范進行校準。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJG875-2019數(shù)字壓力計JJF1101-2019環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)GB/T26814-2011微波消解裝置凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。術(shù)語和計量單位JJF1001-2011、GB/T5170.1-2016界定的及以下術(shù)語和定義適用于本規(guī)范。微波消解法microwavedigestionmethod利用微波加熱封閉容器中的消解試劑和試樣，從而在高溫增壓條件下使其快速消解的濕法消化的方法。消解罐digestiontank微波可穿透并在一定溫度、壓力條件下消解試樣的密閉容器。13 標稱溫度值nominaltemperaturevalue按試驗方法要求所規(guī)定的溫度值或按需要預(yù)先設(shè)定的溫度值。穩(wěn)定狀態(tài)steadystate微波消解儀消解罐內(nèi)溫度變化量達到設(shè)備本身性能指標要求時的狀態(tài)。溫度偏差temperaturedeviation微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，測量時間內(nèi)實測最高溫度和最低溫度與微波消解儀標稱溫度值的上下偏差。溫度偏差包含溫度上偏差和溫度下偏差。溫度波動度temperaturefluctuation微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時間間隔內(nèi)，任意一個消解罐內(nèi)溫度隨時間的變化量。概述微波消解儀通常用于原子吸收分光光度計(AAS)、原子熒光光度計(AFS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)、氣相色譜儀(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)及其他儀器的樣品制備。是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和試樣，使制樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度升高，提高反應(yīng)速率，縮短試樣制備時間的一種裝置。微波消解儀主要由磁控管、波導(dǎo)管、微波爐腔、可轉(zhuǎn)動的負載盤和樣品架、自動控制系統(tǒng)、排風系統(tǒng)、安全防護門、微波消解罐等組成。計量特性1規(guī)定了微波消解儀的溫度參數(shù)技術(shù)指標，供校準時參考。表1微波消解儀溫度參數(shù)技術(shù)指標校準項目溫度范圍技術(shù)指標溫度偏差0℃＜t≤50℃MPE:±2℃50℃＜t≤100℃MPE:±3℃2100℃＜t≤200℃MPE:±5℃溫度波動度0℃＜t≤50℃MPE:±2℃50℃＜t≤100℃MPE:±3℃100℃＜t≤200℃MPE:±5℃注： 1、對溫度參數(shù)有其他要求的微波消解儀，按有關(guān)技術(shù)文件規(guī)定的要求進行校準。2、以上指標要求不用于合格性判定，僅供參考。2規(guī)定了微波消解儀的壓力參數(shù)技術(shù)指標，供校準時參考。表2 微波消解儀壓力參數(shù)技術(shù)指標序號壓力范圍選擇壓力點技術(shù)指標1≤5.0MPa0.5MPaMPE:±0.1MPa2.5MPaMPE:±0.1MPaPmax-0.5MPaMPE:±0.2MPa2≤10.0MPa0.5MPaMPE:±0.1MPa4.5MPaMPE:±0.2MPaPmax-0.5MPaMPE:±0.5MPa注：Pmax—裝置標稱最大壓力測量值。校準條件環(huán)境條件溫 度濕 度：≤85%RH。供電電源：具有良好接地，電壓220V±22V,頻率50Hz±1Hz。微波消解儀應(yīng)放置于平穩(wěn)的工作臺上，裝置不應(yīng)受強光直射、強烈振動和電磁干擾。室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性及易燃易爆氣體，應(yīng)有良好的通風裝置。微波消解儀周圍應(yīng)至少保留10cm空間，用于空氣流通。實際工作中，環(huán)境條件還應(yīng)滿足測量標準器3正常使用的要求。測量標準技術(shù)要求所使用的測量標準，應(yīng)能在微波環(huán)境下正常工作，滿足不破壞微波消解儀及其正常運行條件(如：不能破壞微波消解罐的密封性能、在微波環(huán)境中能安全使用等)的要求。測量標準的溫度傳感器數(shù)量應(yīng)滿足校準布點的要求，且應(yīng)采用同種型號規(guī)格的溫度傳感器及經(jīng)計量檢定合格并滿足裝置測量范圍的數(shù)字壓力計。校準時，可選用表3所列的測量標準。3測量標準技術(shù)要求名 稱測量范圍技術(shù)要求溫度數(shù)據(jù)采集儀(0～200)℃分辨力：不低于0.1℃最大允許誤差：±(0.15℃+0.002|t|)數(shù)字壓力計(0～6)MPa(0～10)MPa0.05級0.05級注：1、上述測量范圍為一般要求，使用中以能覆蓋被校微波消解儀實際校準范圍為準。2、溫度數(shù)據(jù)采集儀測量標準技術(shù)指標為包含傳感器和采集設(shè)備的整體指標。3、|t|為溫度的絕對值，單位為℃。也可選用滿足要求的其他測量標準。校準項目和校準方法校準項目微波消解儀的校準項目為溫度偏差、溫度波動度、壓力示值誤差。校準方法測量點的數(shù)量與位置測量點數(shù)量不少于4個，且一般不少于微波消解儀消解罐最大數(shù)量的1/8，測量點的位置應(yīng)均勻分布于微波消解儀工作艙內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，也可以根據(jù)用戶需求或?qū)嶋H情況適當調(diào)整測量點數(shù)量和測量點位置，并圖示說明。例如：一個24罐的微波消解儀，其測量點可按圖14圖1 24罐微波消解儀測量點布置圖校準溫度的選擇一般根據(jù)用戶需要選擇常用的溫度點進行，或選擇微波消解儀使用范圍的下限、上限和中間點。校準過程溫度參數(shù)校準7.2.1200℃毒的試劑），7.2.2儀說明書的要求啟動并運行程序，持續(xù)消解時間應(yīng)滿足校準工作的需要。當微波消10s30組數(shù)據(jù)，或根據(jù)設(shè)備運行狀況和用戶校準需求確定時間間隔和數(shù)據(jù)記錄次數(shù)，并在原始記錄和校準證書中進行說明。壓力參數(shù)校準將微波消解儀的壓力測量系統(tǒng)與數(shù)字壓力計連接，根據(jù)微波消解儀測量范圍，分別選擇表2的測試點進行試驗。向壓力測量系統(tǒng)分別施加壓力并達到平衡，觀察微波消解儀測壓系統(tǒng)顯示的壓力值與數(shù)字壓力計值間的偏差，并記錄對應(yīng)的試驗結(jié)5果。重復(fù)該試驗3次，取其平均值。壓力參數(shù)的示值誤差按數(shù)據(jù)處理中的公式(5)計算。數(shù)據(jù)處理溫度偏差根據(jù)7.2.3.1得到的數(shù)據(jù)，微波消解儀的溫度偏差按公式(1)、(2)計算。TmaxTmaxTs

（1）TminTminTs（2）式中：

————溫度下偏差，℃；TmaxTminTs

——各個測量點規(guī)定時間內(nèi)測量的最高溫度，℃；——各個測量點規(guī)定時間內(nèi)測量的最低溫度，℃；——微波消解儀設(shè)定溫度，℃。溫度波動度根據(jù)7.2.3.1得到的數(shù)據(jù)，微波消解儀的溫度波動度為各測量點實測最高溫度與(4)計算。jmax jfTT jmax jf

（4）式中：

Tf——微波消解儀溫度波動度，℃；Tjmax——jn次測得的最高溫度，℃；Tjmin——jn次測量的最低溫度，℃；7.3.4壓力示值誤差

PP

（5）式中：

P——壓力示值誤差，MPa；6P——測得壓力示值的平均值，MPa；Ps——數(shù)字壓力計示值，MPa；校準結(jié)果表達校準結(jié)果應(yīng)在校準證書上反映。校準證書應(yīng)至少包含以下信息：標題，如“校準證書”；實驗室名稱和地址；進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同)；證書的唯一性標識(如編號)，每頁及總頁數(shù)的標識；客戶的名稱和地址；被校對象的描述和明確標識；進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識，包括名稱及代號；本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；校準環(huán)境的描述；校準結(jié)果及測量不確定度的說明；對校準規(guī)范的偏離的說明；校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名，職務(wù)或等效標識；校準人和核驗人簽名；校準結(jié)果僅對被校對象的有效的聲明；未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復(fù)制證書的聲明。復(fù)校時間間隔由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定，因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。如果對儀器的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后建議對儀器重新校準。7附錄A校準原始記錄(參考格式)送檢單號證書編號送檢單位校準日期計量器具名稱型號規(guī)格制造單位出廠編號標準器名稱測量范圍不確定度或準確度等級或最大允許誤差證書號有效期溯源機構(gòu)校準技術(shù)依據(jù)校準地點標稱溫度值 Ts/℃校準環(huán)境℃； 試劑消解罐數(shù)量測量點數(shù)量時間間隔溫度測量點測量次數(shù)n實測溫度值/℃12345……123……2930修正值/℃度溫度上偏差：℃溫度下偏差：℃溫度波動度：℃溫度上偏差不確定度：溫度下偏差不確定度：8傳感器布點示意圖：傳感器布點示意圖：校準原始記錄（續(xù)）標準值/MPa顯示值/MPa示值誤差/MPa不確定度U/MPa,k=2第一次第二次第三次平均值校準員： 核驗員： 校準日期：9附錄B校準證書內(nèi)頁(參考格式)校準試劑：溫度測量點位置圖校準結(jié)果校準溫度/℃溫度上偏差/℃溫度下偏差/℃溫度波動度/℃溫度上偏差不確定度(k=2)/℃溫度下偏差不確定度(k=2)/℃壓力示值誤差/MPa10附錄C微波消解儀溫度偏差測量不確定度評定示例以分辨力為0.1℃0.001℃，最大允誤差為±(0.15℃+0.002|t|)在校準點150.0℃時溫度偏差的擴展不確定度。TmaxTmaxTs

(C.1)

——溫度上偏差，℃；Tmax——各測量點規(guī)定時間內(nèi)測量的最高溫度，℃；——微波消解儀設(shè)定溫度，℃。標準不確定度來源)被校微波消解儀測量重復(fù)性引入的標準不確定度分量；標準器分辨力引入的標準不確定度分量u2；(3)標準器修正值引入的標準不確定度分量u3；(4)標準器穩(wěn)定性引入的標準不確定度分量u4；由于上偏差與下偏差不確定度來源和數(shù)值相同，因此本規(guī)范僅以上偏差為例進行不確定評定。標準不確定度分量被校微波消解儀測量重復(fù)性引入的標準不確定度分量在150.0℃7.2.3.11010C.1。表C.1重復(fù)性測量11測量次數(shù)12345678910測量值/℃150.31150.32149.33149.74149.44149.33150.20149.41149.40149.81標準偏差s用式(C.2)計算：n(xn(xx)2in1 n1則u1

=s=0.20℃標準器分辨力引入的標準不確定度分量u23標準器分辨力為0.001℃，不確定度區(qū)間半寬0.0005℃，服從均勻分布，則分辨力引入的標準不確定分量：3u20.0005/

0.00℃標準器修正值引入的標準不確定度分量u3標準器修正值引入的不確定度為U=0.10℃，k=2，則標準器修正值引入的標準不確定度分量：u3U/k=0.10/2=0.05℃標準器穩(wěn)定性引入的不確定度分量u4本標準器相鄰兩次校準溫度修正值最大變化0.10℃，按均勻分布，由此引入的標準不確定度分量：3u40.10/3標準不確定度分量匯總表標準不確定度分量匯總表見表C.2。

0.06℃12表C.2溫度上偏差標準不確定度分量匯總表標準不確定度符號不確定度來源標準不確定度u1溫度測量重復(fù)性0.21℃u2標準器分辨力0.00℃u3標準器修正值0.05℃u4標準器穩(wěn)定性0.06℃合成準不確定度

、u3

、u4

相互獨立，則合成標準不確定度uc按式(C.3)計算：uc

u2u2u2u21 3 4擴展不確定度取包含因子k=2，溫度上偏差擴展不確定度為：U=k×uc=0.44℃≈0.5℃ 不確定度報告見表C.3。表C.3微波消解儀溫度上偏差測量不確定度報告校準溫度/℃150.0溫度上偏差A(yù)Tmax/℃0.2溫度上偏差擴展不確定度/℃(k=2)0.513附錄D

微波消解儀壓力示值誤差測量不確定度評定示例被校對象：微波消解儀，壓力示值分辨力為0.01MPa，壓力校準點為。測量環(huán)境：溫度：20℃；濕度：48%RH。(0~6)MPa；準確度等級為0.05級。平衡，記錄數(shù)字壓力計壓力示值。微波消解儀顯示的壓力示值的平均值與數(shù)字壓力計示值為壓力示值誤差。測量模型壓力示值誤差公式

PP

（D.1）式中：

P——微波消解儀壓力示值誤差，MPa；P——微波消解儀壓力示值