SN-T 5644.9-2023 出口食品中農(nóng)用化學物質的快速檢測方法 拉曼光譜法 第9部分：地蟲硫磷

學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載0ICS67.50學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載0CCSX04中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準9SN/T

5644.—20239出口食品中農(nóng)用化學物質的快速檢測方法拉曼光譜法

9

:

i

t s tRapiddeterminatonofagrculuralchemii

t s ttRamanPar9:Fonofost-

- -

--

- -

-中華人民共和國海關總署 發(fā)

布學ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準兔兔ｗ下載學ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準兔兔ｗ下載學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載9SN/T5644.—2023學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載9前 言本文件按照

GB/T1.標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是

SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學物質的快速檢測方法 拉曼光譜法》的第9部分。SN/T5644已經(jīng)發(fā)布了以下部分:———第1部分:總則;———第2部分:孔雀石綠和結晶紫;———第3部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星;———第4部分:多菌靈;———第5部分:噻菌靈;———第6部分:腈菌唑;———第7部分:毒死蜱;———第8部分:三唑磷;———第9部分:地蟲硫磷;———第10部分:亞胺硫磷。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中華人民共和國海關總署提出并歸口。本文件起草單位:杭州海關技術中心、合肥海關技術中心、上海體育學院、上海如海光電科技有限公司、上海安譜實驗科技股份有限公司。本文件主要起草人:黃超群、李翼、蔣沁婷、樓成杰、童赟愷、陳玲玲、宋偉、鄧曉軍、趙志慧、江晨舟。學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載9SN/T5644.—2023學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載9引言出口食品中農(nóng)用化學物質的快速檢測方法是為進一步確保出口食品質量安全,為農(nóng)用化學物質的風險研判提供現(xiàn)場監(jiān)測技術手段的方法。建立出口食品中農(nóng)用化學物質的快速檢測標準方法體系是出口食品監(jiān)管機構的重要任務。本系列標準SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學物質的快速檢測方法

拉曼光譜法》旨在建立基于拉曼光譜法的出口食品中農(nóng)用化學物質的快速定性篩查方法,擬由10個部分組成?！?部分:總則。目的在于為出口食品中農(nóng)用化學物質的拉曼光譜快速檢測方法的建立提供通用要求?！?部分:孔雀石綠和結晶紫。目的在于為出口水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結晶紫提供快速定性篩查方法?！?部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星。目的在于為出口動物源性食品中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星提供快速定性篩查方法?！?部分:多菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的多菌靈提供快速定性篩查方法。———第5部分:噻菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的噻菌靈提供快速定性篩查方法。———第6部分:腈菌唑。目的在于為出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性篩查方法。———第7部分:毒死蜱。目的在于為出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性篩查方法?！?部分:三唑磷。目的在于為出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性篩查方法?！?部分:地蟲硫磷。目的在于為出口水果中的地蟲硫磷提供快速定性篩查方法?！?0部分:亞胺硫磷。目的在于為出口水果中的亞胺硫磷提供快速定性篩查方法。ｏｍ標準下學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ載10cm )進行匹配識別,對樣品中的地蟲硫磷進行定性判定。9ｏｍ標準下學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ載10cm )進行匹配識別,對樣品中的地蟲硫磷進行定性判定。9出口食品中農(nóng)用化學物質的快速檢測方法拉曼光譜法第9部分:地蟲硫磷1

范圍本文件規(guī)定了出口水果中地蟲硫磷的快速檢測方法。本文件適用于蘋果、柑橘、西瓜、香蕉、葡萄、桃、橙、荔枝等水果中地蟲硫磷的篩查。2

規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法8GB23200.食品安全國家標準 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關化學品殘留量的測定 氣相8色譜-質譜法3

術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4

方法提要4 1不同物質具有與其分子結構相對應的特征拉曼光譜。水果樣品經(jīng)有機溶劑提取,加表面增強試4 1對信號增強,進行拉曼光譜掃描。與標準譜圖庫中的地蟲硫磷特征拉曼位移(16±10cm-1、

068±-15

試劑和材料除另有規(guī)定外,本方法所用試劑均為分析純,水為

GB/T6682規(guī)定的二級水。15. 試劑1115.. 乙醇。11125.. 石油醚。1213145.. 無水硫酸鈉。13145.. 氯化鈉。15 2 016 4/ 45.. 乙醇溶液(0%):準確移取2.

mL乙醇于1015 2 016 4/ 45..表面增強試劑:銀納米粒子溶膠,或相當者。避光,

℃~20℃保存,有效期6個月。表面增強試劑的參考配制方法是將100mL1mmolL硝酸銀溶液加熱至沸騰,沸騰后迅速加入1.

mL1%檸檬酸三鈉溶液,快速攪拌,反應20min后取出冰浴冷卻,冷卻后即可制得銀納米粒子。 /17 25.. 促凝劑:

molL硫酸鋅溶液。稱取32.g硫酸鋅,溶于100mL水中,搖勻 /17 21中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子質量地蟲硫磷Fonofos944-22-9C10H15OPS2246.33注:或等同可溯源物質。準學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標下載9SN/T5644.—2023準學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標下載9他相當?shù)臒o機鹽溶液。注:本文件所述表面增強試劑及促凝劑信息及操作步驟是為給方法使用者提供方便,在使用本文件時不做限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前,須對其進行考察,滿足本文件規(guī)定的各項性能指標。1825.. 石墨化炭黑(GCB)。1825. 參考物質215.. 標準物質21C地蟲硫磷參考物質中文名稱、英文名稱、AS號、分子式、相對分子質量見表1,純度≥99%。CC表1

地蟲硫磷中文名稱、英文名稱、C表1

地蟲硫磷中文名稱、英文名稱、AS號、分子式、相對分子質量光譜分辨率≤15cm;光譜響應范圍200cm-1~2000cm-1,或大于該響應范圍。22221 1 15... 地蟲硫磷標準儲備液:000μg/mL。準確稱取100mg(精確至0.

mg)地蟲硫磷標準221 1 10于100mL容量瓶中,用乙醇溶解并定容至刻度,搖勻,

℃~4℃保存。0222 1 0 (5... 地蟲硫磷標準中間液:00μg/mL。吸取1.

mL地蟲硫磷儲備溶液

5.2.2.1)于222 1 0 (0量瓶中,用乙醇定容至刻度,混勻,

℃~4℃保存。0223 :

0 0 (5... 地蟲硫磷標準工作液

1.

μg/mL。吸取1.

mL223 :

0 0 (0容量瓶中,用乙醇定容至刻度,混勻,

℃~4℃保存。06

儀器和設備1 16. 便攜式拉曼光譜儀:穩(wěn)頻激光光源,發(fā)射波長為785nm±1nm,線寬<0.

nm,能量≥2501 1-12 1 136.移液器:00μL、

mL2 1 136.

渦旋振蕩器。46. 離心機:轉速≥4000r/min。4566. 電子天平:感量為0.1g和0.001g。566. 氮吹儀。7 2 56. 塑料具塞離心管:

mL、

mL7 2 57

測定步驟17. 提取10 、 7稱取2.g試樣于15mL具塞離心管中,加入3mL石油醚

0.35g氯化鈉和0.0 、 74旋振蕩3min,000r/min離心2min。取上清液1mL待凈化。427. 凈化22

1 2提取液(見7.)于4mL玻璃瓶中進行氮氣或空氣吹干(柑橘、橙子需取1mL上清加入0.1 2學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1068cm ±10cm 處特征拉曼光譜,學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1068cm ±10cm 處特征拉曼光譜,對樣品中的地蟲硫磷進行結果判定:顯示測試結果并判定陰性9凈化,短暫離心后,取上清于4mL玻璃瓶中吹干),加入200μL20%乙醇溶液復溶,即為待測液。37. 測定3317.. 拉曼光譜儀器參考條件31拉曼光譜儀器條件如下:a)

激光能量≥250mW;b)

數(shù)據(jù)采集時間≥1s;c)

平均次數(shù)2次。327.. 表面增強和測定32( 6

5( 7

1在儀器樣品池中依次加入200μL表面增強試劑

5.1.),0μL促凝劑

5.1.( 6

5( 7

12337.),快速搖晃均勻,上機檢測(檢測需在樣品加入后1min內(nèi)完成)。2337.. 質控試驗3317... 陰性對照331稱取空白試樣,按照第7章與樣品同法操作。3327... 陽性對照3320 (

0準確稱取空白試樣2.

g置于15mL具塞離心管中,加入20μL地蟲硫磷標準工作液0 (

0mL)(5.2.2.3),使地蟲硫磷添加水平為0.1mg/kg,按照第7章與樣品處理同法操作。8

結果計算和表述18. 定性1儀器軟件將測試結果與標準譜圖庫中的地蟲硫磷進行匹配識別,根據(jù)譜圖416cm-1±10cm-1、-1-1或陽性。陰性代表該樣品不含有地蟲硫磷或低于0.1mg/kg,陽性則代表該樣品含有地蟲硫磷且大于或等于0.1mg/kg。地蟲硫磷標準溶液表面增強拉曼光譜圖見附錄

A。28. 確證28本方法為初篩方法,當檢測結果為陽性時,應采用參比標準方法進行確證。8本方法參比標準為

GB23200.。9

性能指標19. 檢出限1本方法檢出限為0.1mg/kg。29. 靈敏度2靈敏度應≥95%。3學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載9SN/T5644.—2023學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載939. 特異性3特異性應≥90%。49. 假陰