乙酸異戊酯的制備-4

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：乙酸異戊酯的制備學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級(jí)：化工10-6班姓名：學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師：邵瓊芳陳斌日期：2011.12.11實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諑Х炙鞯幕亓餮b置的安裝與操作。熟悉酯化反應(yīng)的原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法。學(xué)會(huì)利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機(jī)物的操作技術(shù)。實(shí)驗(yàn)原理酯化反應(yīng)是可逆的，本實(shí)驗(yàn)采取加入過(guò)量冰醋酸，并除去反應(yīng)中生成的水，使反應(yīng)不斷向右進(jìn)行，提高酯的產(chǎn)率。生成的乙酸異戊酯中混有過(guò)量的冰醋酸、未完全轉(zhuǎn)化的異戊醇、起催化作用的硫酸及副產(chǎn)物醚類，經(jīng)過(guò)洗滌、干燥和蒸餾予以除去。主要試劑、儀器及物理性質(zhì)試劑：異戊酸、冰乙酸、濃硫酸、環(huán)己烷、沸石、碳酸氫鈉溶液、飽和鹽水、硫酸鎂水儀器：100ml燒瓶、分水器、球形冷凝管、直行冷凝管、溫度計(jì)、電爐、錐形瓶、燒杯試劑分子量性狀熔點(diǎn)（℃）沸點(diǎn)（℃）冰醋酸60.05無(wú)色透明液體，具有刺激性氣味16.6117.9異戊醇88.15無(wú)色透明液體，有特殊氣味，易燃-117.2132.5環(huán)己烷84.16無(wú)色透明液體，有特殊氣味，高度易燃6.580.7乙酸異戊酯130.19具有水果香氣，易燃，毒性小-78142試劑用量規(guī)格試劑異戊酸冰醋酸環(huán)己烷濃硫酸水飽和食鹽水用量/ml6425+250.6256儀器裝置圖回流分水裝置蒸餾裝置實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間步驟現(xiàn)象9:10-9:20將6ml異戊醇，4ml冰醋酸，0.6mlH2SO4，25ml環(huán)己醇以及幾粒沸石混合，搖勻；在分水器中裝入一定量的環(huán)己醇。9:20開(kāi)始加熱，使溶液反應(yīng)漸漸有小氣泡冒出9:25-10：40持續(xù)加熱溶液沸騰，蒸汽上升。分水器中的液體逐漸增多，并且出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)液體足夠多時(shí)，開(kāi)始分水回流10:40-10:45收集所排出的水；并檢驗(yàn)是否仍有水排出收集水1.3ml;檢驗(yàn)不再有水排出10:45-11:02將反應(yīng)液倒入分液漏斗，加入25ml水洗滌溶液，搖勻，并靜置10min,分液加入水后溶液出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層為黃色液體，下層為無(wú)色液體11:02-11:17加入NaHCO3至中性，搖勻，靜置10min后分液pH接近7，且溶液分層，上層為黃色液體，下層為無(wú)色液體11:17-11:29加入6mlNaCl洗滌溶液，本且搖勻漏斗，靜置1010min后再次分液溶液分層，上層為黃色液體，下層為無(wú)色液體11:29-11:37用無(wú)水MgSO4干燥，過(guò)濾無(wú)水MgSO4結(jié)成小塊11:43-11:57將所得溶液倒入圓底燒瓶蒸餾收集餾分，溫程為116-125℃，餾分為無(wú)色透明液體11:57溫度下降，蒸餾完成稱得所得餾分凈重為4.33g產(chǎn)率計(jì)算錐形瓶?jī)糁?69.68g錐形瓶加產(chǎn)品=74.01g

產(chǎn)品凈重=4.33g實(shí)驗(yàn)理論值=0.055*130=7.15g

產(chǎn)率=4.33/7.15*100%=60.1%

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)討論實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率偏低可能的原因：加熱時(shí)溫度較高，催化劑濃硫酸炭化，反應(yīng)不徹底，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率偏低；分液不小心，液體隨水流失，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率偏低；用濃硫酸催化可能有一定的副反應(yīng)，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率偏低；在分液時(shí)震蕩不完全，靜置不夠完全，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率偏低。注意事項(xiàng)剛開(kāi)始時(shí)，要按環(huán)己烷，異戊醇，冰醋酸，濃硫酸的的順序加入到燒瓶中；反應(yīng)容器應(yīng)干燥,硫酸要搖勻,