DB21-T 3239-2020腐植酸含量快速檢測(cè)技術(shù)規(guī)范

ICS65.020.20

B05

備案號(hào)：70842-2020DB21

遼寧省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB21/T3239—2020

腐植酸含量快速檢測(cè)技術(shù)規(guī)程

Technicalspecificationforrapiddetectionofhumicacidcontent

DB21/T3239—2020

腐植酸含量快速檢測(cè)技術(shù)規(guī)程

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了礦物源總腐植酸、可溶性腐植酸、游離腐植酸的快速測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于礦物源腐植酸原料（風(fēng)化煤、褐煤和泥炭）中總腐植酸、游離腐植酸含量和腐植酸鹽

制品中的可溶性腐植酸含量的快速測(cè)定。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

GB/T34766礦物源總腐植酸的測(cè)定

GB/T35106礦物源游離腐植酸含量的測(cè)定

GB/T35107礦物源腐植酸肥料中可溶性腐植酸的測(cè)定

3.試劑和材料

3.1實(shí)驗(yàn)用水

本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定。

3.2試劑

所用試劑及溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，除非另有說明，均指分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)中所

使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按HG/T2843規(guī)定制備。

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3.1.

3.2.

3.2.1.硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL

3.2.2.硫酸溶液，c（H2SO4）=0.5mol/L

量取2.70mL濃硫酸，沿?zé)诰従徏尤胨?，不斷攪拌，冷卻至室溫后定容至100mL。

3.2.3.硫酸溶液，c（H2SO4）=0.05mol/L

量取2.70mL濃硫酸，沿?zé)诰従徏尤胨?，不斷攪拌，冷卻至室溫后定容至1000mL。

3.2.4.焦磷酸鈉堿液(Na4P2O7·lOH20)

稱取15g焦磷酸鈉和7g氫氧化鈉溶于適量水中，將溶液轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，

搖勻。

3.2.5.氫氧化鈉溶液{w[NaOH]＝1%}

稱取10g氫氧化鈉溶于適量水中，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至1000mL的容量瓶中，定容至刻度，搖勻，

儲(chǔ)存于塑料瓶中。注意密封、避光存放，兩個(gè)月內(nèi)用完。

3.2.6.重鉻酸鉀溶液，c（1/6K2Cr2O7）=1mol/L

取重鉻酸鉀49g置于1L燒杯中，加入600mL～800mL水，不斷攪拌（必要時(shí)可加熱溶解），待其完

全溶解，當(dāng)溶液處于室溫時(shí)，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。

3.2.7.有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液，c（C）=5.000g/L

稱取105℃烘干2h的苯甲酸鈉（C6H5CO2Na，分析純）8.5714g（準(zhǔn)確至0.1mg）加水溶解后，用水

定容到1L，此溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.儀器

4.1紫外-可見分光光度計(jì)

4.2分析天平：感量0.01g，感量0.0001g。

4.3離心機(jī)：轉(zhuǎn)速3000rpm轉(zhuǎn)/分以上。

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5.標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別吸取有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL至50mL

玻璃試管中，加水補(bǔ)至2.5mL，相應(yīng)碳含量分別為0mg、2.5mg、5.0mg、7.5mg、10.0mg、12.5

mg。向試管中準(zhǔn)確加入5mL重鉻酸鉀溶液（4.6），然后沿管壁緩慢加入8mL硫酸（4.1），避

免濺出，搖勻（此過程激烈放熱，注意實(shí)驗(yàn)安全）。將試管置于100±2℃恒溫箱中，加熱氧化90

min后將試管取出，放入冷水中冷卻至室溫，將試管內(nèi)液體全部轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，定容、搖

勻。在590nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值，以測(cè)出的吸光度值對(duì)碳含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.總腐植酸的測(cè)定

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6.1方法原理

采用焦磷酸鈉堿液提取含礦物源腐植酸樣品中的總腐植酸，得到提取液，在酸性條件下沉淀，分離

除去非腐植酸的可溶性物質(zhì)，在強(qiáng)酸條件下，用重鉻酸鉀氧化提取的總腐植酸，在590nm的波長(zhǎng)處產(chǎn)生

最強(qiáng)吸光度值，用苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，查找出對(duì)應(yīng)樣品在標(biāo)準(zhǔn)曲線上的碳含量值，其結(jié)果

用總腐植酸碳含量表示。

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6.2分析步驟

6.2.1試樣制備

試樣經(jīng)多次縮分后，取出200g，將其粉碎（研磨）全部通過80目標(biāo)準(zhǔn)篩，置于干燥樣品瓶中，備

用。

6.2.2提取

稱取試樣1.0g（精確至0.01g）于300mL錐形瓶中，加入70mL焦磷酸鈉堿液（4.4），搖動(dòng)使樣

品潤(rùn)濕，于錐形瓶口加小漏斗，沸水浴中加熱30min，期間搖動(dòng)3～4次。取出錐形瓶，冷卻后平均轉(zhuǎn)移

至兩只50mL塑料離心管中離心分離，離心速度為3000r/min，離心時(shí)間為10min，將離心后的上清

液合并轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，然后用水分多次洗滌錐形瓶中殘?jiān)岭x心管中，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌離心,

至可溶物萃取率大于98%（固液體積比=1：10，洗滌兩次，每次洗滌要將沉淀物搖勻），合并上清液于

250mL容量瓶中，加水定容，備用。

6.2.3沉淀

吸取上述容量瓶中試樣液體10mL（樣品碳含量大于30%，可根據(jù)樣品含量適當(dāng)減少吸取量）至25

mL玻璃離心管中,加入0.5mol/L硫酸溶液（4.2）4mL酸化，混勻后靜置10min，離心速度3000r/min，

離心時(shí)間10min，棄去上清液。用0.05mol/L的硫酸溶液（4.3）分多次洗滌沉淀、離心后棄去上清

液，保留沉淀，至可溶物萃取率大于98%（固液體積比=1：10，洗滌兩次，每次洗滌要將沉淀物搖勻）。

6.2.4測(cè)定

加入5mL重鉻酸鉀溶液（4.6）至上述玻璃離心管中，然后沿管壁緩慢加入8mL硫酸（4.1），避

免濺出，搖勻（此過程激烈放熱，注意實(shí)驗(yàn)安全）。將玻璃離心管置于100±2℃恒溫箱中，90min后

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將離心管取出，放入冷水中冷卻至室溫，將玻璃離心管內(nèi)液體全部轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，定容、搖勻。

在590nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得樣品的碳含量值。除不加試樣外，使用同樣的試劑，

進(jìn)行空白試驗(yàn)。

7.可溶性腐植酸的測(cè)定

7.1方法原理

用蒸餾水提取含礦物源腐植酸樣品中的可溶性腐植酸，得到提取液，在酸性條件下沉淀，分離除去

非腐植酸的可溶性物質(zhì)，在強(qiáng)酸條件下，用重鉻酸鉀氧化提取的可溶性腐植酸，在590nm的波長(zhǎng)處產(chǎn)

生最強(qiáng)吸光度值，用苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，查找出對(duì)應(yīng)樣品在標(biāo)準(zhǔn)曲線上的碳含量值，其結(jié)

果用可溶性腐植酸碳含量表示。

7.2分析步驟

7.2.1試樣制備

按6.2.1操作。

7.2.2提取

除提取劑采用蒸餾水之外，其他過程按6.2.2操作。

7.2.3沉淀

吸取上述容量瓶中試樣液體10mL（樣品碳含量大于30%，可根據(jù)樣品含量適當(dāng)減少吸取量）至25

mL玻璃離心管中,加入2mL0.5mol/L硫酸溶液（4.2）酸化，混勻后靜置10min，離心速度3000r/min，

離心時(shí)間10min，棄去上清液。用0.05mol/L的硫酸溶液（4.3）分多次洗滌沉淀、離心后棄去上清

液，保留沉淀，至可溶物萃取率大于98%（固液體積比=1：10，洗滌兩次，每次洗滌要將沉淀物搖勻）。

7.2.4測(cè)定

按6.2.4操作。

8.游離腐殖酸的測(cè)定

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8.1方法原理

采用稀堿溶液提取含礦物源腐植酸樣品中的游離腐植酸，得到提取液，在酸性條件下沉淀，分離除

去非腐植酸的可溶性物質(zhì)，在強(qiáng)酸條件下，用重鉻酸鉀氧化提取的可溶性腐植酸，在590nm的波長(zhǎng)處

產(chǎn)生最強(qiáng)吸光度值，用苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，查找出對(duì)應(yīng)樣品在標(biāo)準(zhǔn)曲線上的碳含量值，其

結(jié)果用可溶性腐植酸碳含量表示。

8.2分析步驟

8.2.1試樣制備

按6.2.1操作。

8.2.2提取

除了提取劑采用氫氧化鈉溶液（4.5）之外，其他過程按6.2.2操作。

8.2.3沉淀

吸取上述容量瓶中試樣液體10mL（樣品碳含量大于30%，可根據(jù)樣品含量適當(dāng)減少吸取量）至25

mL玻璃離心管中,加入5mL0.5mol/L硫酸溶液（4.2）酸化，混勻后靜置10min，離心速度3000r/min，

離心時(shí)間10min，棄去上清液。用0.05mol/L的硫酸溶液（4.3）分多次洗滌沉淀、離心后棄去上清

液，保留沉淀，至可溶物萃取率大于98%（固液體積比=1：10，洗滌兩次，每次洗滌要將沉淀物搖勻）。

8.2.4測(cè)定

按6.2.4操作。

9.結(jié)果計(jì)算和表述

分析樣品中總腐植酸、可溶性腐植酸、游離腐植酸碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以%表示，按以下公式計(jì)

算。

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式中：

w—總腐植酸、可溶性腐植酸、游離腐植酸碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%；

c—由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或回歸方程算得試樣測(cè)定液中碳的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m—試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

D—分取倍數(shù)，試樣定容體積與分取體積之比；

1000—將mg換算為g的系數(shù)。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

10.允許差

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的3%。

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前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則編寫。

本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并歸口管理。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：遼寧省農(nóng)業(yè)科學(xué)院、遼寧順屹農(nóng)業(yè)科技有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)起草人：郝曉莉、陳芳、張馨予、李麗娜、卜慶狀、詹德江、王在亮、邢華、李晴晴、郭書

立、郝明。

本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施后，任何單位和個(gè)人如有問題和意見建議，均可以通過來電和來函等方式進(jìn)行反饋，