高三化學一輪復習實驗專題考點細練專題39有機化合物制備實驗【含答案】

專題39有機化合物制備實驗填空題（本大題共15小題）苯和溴的取代反應(yīng)的實驗裝置如圖所示，其中A為具支試管改制成的反應(yīng)容器，在其下端開了一小孔，塞好石棉絨，再加入少量鐵屑。填寫下列空白：

試管A中的反應(yīng)方程式為____________________________。

試管C中四氯化碳的作用是：________________________。反應(yīng)開始后，觀察D和E兩試管，看到的現(xiàn)象為：_________________________。寫出E中反應(yīng)的離子方程式______________________________。

反應(yīng)后，在B中的NaOH溶液里可觀察到的現(xiàn)象是____________________。

在上述整套裝置中，具有防倒吸功能的儀器有___________填字母。

實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：

配制一定比例的濃與濃的混合酸，加入反應(yīng)器中；

向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻；

在下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；

除去混合酸后，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌；

將用無水干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純凈硝基苯。

請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?/p>

制備硝基苯的反應(yīng)類型是______________。

配制一定比例的濃和濃的混合酸時，操作的注意事項是：_______________________________________________。

步驟d中洗滌、分離粗硝基苯應(yīng)使用的儀器是______________。

步驟d中粗產(chǎn)品用溶液洗滌的目的是_____________________________。易水解和升華。二苯甲烷是一種重要的有機合成中間體，可通過苯和氯化芐在一定溫度和催化下合成二苯甲烷，某化學興趣小組對二苯甲烷的合成進行實驗探究?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ的制備。檢驗裝置A的氣密性的方法為__________________________。儀器q的名稱為__________________________，裝置B的作用除干燥氣體外，還有__________________________。選擇上圖中合適的裝置，按氣流從左到右的方向，合理的連接順序為_______________________填儀器接口小寫字母；其中制備氯氣反應(yīng)的化學方程式為__________________________。Ⅱ合成二苯甲烷。如圖所示，向三頸燒瓶中加入苯、氯化芐和適量，控制溫度為左右，回流2h；冷卻后依次用水、稀堿液、水洗滌，最后一次水洗的目的為_________________________；再經(jīng)干燥、_______________________填操作名稱分離出二苯甲烷。若分離所得二苯甲烷的質(zhì)量為，則其產(chǎn)率為____________________保留兩位有效數(shù)字。設(shè)計實驗證明合成二苯甲烷的反應(yīng)為取代反應(yīng)：______________________。溴丁烷可作為生產(chǎn)塑料紫外線吸收劑及增塑劑的原料，也可以用作制藥原料，如合成的丁溴東莨菪堿，可用于腸、胃潰瘍、胃炎、十二指腸炎、膽石癥等。實驗室可用如下原理制取溴丁烷：濃快慢

產(chǎn)品制備如圖，在125mL燒瓶中加入水，然后加入濃硫酸，搖勻冷卻至室溫，再加入正丁醇，混合后加入溴化鈉晶體，充分振蕩，加入幾粒沸石，在石棉網(wǎng)上用小火加熱燒瓶并回流半小時。儀器a的名稱為________，在實驗中所起的作用為_____________________。本實驗在處理尾氣時使用了倒置的漏斗，該裝置也可用下列____裝置替換。A.B.

C．

D.初步提純已知：醇類可與濃硫酸作用生成氧鎦鹽溶于濃硫酸中氧鎦鹽難溶于有機溶劑：步驟：加熱蒸餾出燒瓶中所有的溴丁烷粗品。步驟：將粗品用濃硫酸洗滌。步驟：將步驟中有機層依次分別用水、________和水各10mL洗滌。步驟：將步驟有機物移入蒸餾燒瓶中，加熱蒸餾，得到產(chǎn)品。步驟的目的是分離出產(chǎn)品中的無機物，判斷溴丁烷是否完全蒸餾出來的方法是：用一支試管收集幾滴餾出液，向其中加入少許水并搖動，如果________表明溴丁烷已經(jīng)被完全蒸餾出來。步驟用濃硫酸洗滌的目的是除去__________；步驟中第一步水洗的作用_____________，空白處應(yīng)選用的最佳試劑為_______。A.氫氧化鈉溶液

飽和硫酸鈉溶液

飽和碳酸氫鈉溶液飽和氯化鋇溶液本實驗的產(chǎn)率為_________。已知苯乙酮廣泛用于皂用香精和煙草香精中，可由苯和乙酸酐制備。已知：名稱熔點沸點密度溶解性苯不溶于水，易溶于有機溶劑苯乙酮203微溶于水，易溶于有機溶劑乙酸酐139有吸濕性，易溶于有機溶劑乙酸118易溶于水，易溶于有機溶劑步驟Ⅰ：向三頸燒瓶中加入苯和無水氯化鋁，在攪拌下滴加乙酸酐，在下加熱，發(fā)生反應(yīng)：。步驟Ⅱ：冷卻后將反應(yīng)物倒入冰水中，有白色膠狀沉淀生成，采用合適的方法處理，水層用苯萃取，合并苯層溶液，再依次用溶液和水洗滌，分離出的苯層用無水硫酸鎂干燥。步驟Ⅲ：常壓蒸餾回收苯，再收集產(chǎn)品苯乙酮。請回答下列問題：在反應(yīng)中作________，步驟Ⅰ中的加熱方式為________。根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為________填標號。A.

圖示實驗裝置虛線框內(nèi)缺少一種儀器，該儀器名稱為________。步驟Ⅱ中生成的白色膠狀沉淀的化學式為__________，該物質(zhì)易堵塞濾紙，處理白色膠狀沉淀的方法為______________________________。步驟Ⅱ中用NaOH溶液洗滌的目的是____________________________________。步驟Ⅲ中收集苯乙酮的溫度應(yīng)為________。實驗中收集到苯乙酮，則苯乙酮的產(chǎn)率為________。呋喃甲酸俗名糠酸，其在塑料工業(yè)中可用作增塑劑、熱固性樹脂等，在食品工業(yè)中可用作防腐劑。呋喃甲酸可由呋喃甲醛制備，其制備原理如下所示：反應(yīng)1：反應(yīng)2：已知：Ⅰ反應(yīng)1是放熱反應(yīng)；Ⅱ乙醚的沸點是，易揮發(fā)，遇明火易燃，其蒸氣可使人失去知覺；Ⅲ呋喃甲酸的溶解度隨溫度的升高而升高，且升溫過程中溶解度變化較大?！緦嶒灢襟E】向三頸燒瓶中加入約呋喃甲醛，控制溫度在下滴加溶液，并攪拌回流半小時。向反應(yīng)混合物中加水使其恰好溶解，加入乙醚分離呋喃甲醇和呋喃甲酸鹽，向水層中慢慢滴加濃鹽酸，攪拌，析出結(jié)晶，并通過進一步提純得到精產(chǎn)品。若用如圖所示裝置作為反應(yīng)1的發(fā)生裝置，圖中有一處明顯錯誤的地方是____________________。步驟中，為控制反應(yīng)溫度在，可采取的措施有：____________________________________________________________________________，____________________________________________________________________________。操作1的名稱為____________________，該操作需要用到的玻璃儀器除燒杯外，還有____________________。在對乙醚層進行分離時，用下圖中的__________填字母代號裝置更好，與另一裝置相比，該裝置具有以下優(yōu)點：______________________________________；___________________________。經(jīng)過結(jié)晶得到的粗呋喃甲酸若要進一步提純，要經(jīng)過：熱水溶解活性炭脫色蒸發(fā)濃縮____________________抽濾洗滌干燥。呋喃甲酸的產(chǎn)率為__________保留三位有效數(shù)字。苯乙酸銅是合成傳感材料、催化劑納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實驗室合成路線：2制備苯乙酸的裝置示意圖如下加熱和夾持裝置等略：Ⅰ三頸燒瓶中加入水，加入濃硫酸，溶液加熱至，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至，制得苯乙酸，加適量冷水，分離出苯乙酸粗品。Ⅱ?qū)⒈揭宜峒尤氲揭掖寂c水的混合溶劑中，充分溶解后，加入后過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體。已知：苯乙酸的熔點為，微溶于冷水，溶于乙醇回答下列問題：在裝置中，儀器c的名稱是_____，其作用是_________________。步驟Ⅰ中加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是___________。用和NaOH溶液制備適量沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是_________________。步驟Ⅱ中將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，其混合溶劑中乙醇的作用是_____。

分離苯乙酸粗品的方法是______，提純粗苯乙酸的方法是_________。若最終得到純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是_________。保留兩位有效數(shù)字丙酰氯是香料、醫(yī)藥、農(nóng)藥的重要中間體，制備丙酰氯的反應(yīng)原理為。實驗小組設(shè)計如下實驗制備丙酰氯，然后測定產(chǎn)率。已知：相關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示：物質(zhì)密度沸點性質(zhì)141易溶于水、乙醇、乙醚與水劇烈反應(yīng)，溶于乙醇、乙醚80與水和乙醇劇烈反應(yīng)，溶于乙醚分解白色晶體，易溶于水和乙醇，易被氧化回答下列問題：儀器A的作用為_________________________________________。用圖1所示裝置制備。向三頸瓶中加入，通入一段時間，加入。通入的作用是_____________________________________。水浴加熱的優(yōu)點為_________________________________。充分反應(yīng)后，停止加熱，冷卻至室溫。將三頸瓶中的液體小心轉(zhuǎn)移入圖2所示裝置中，進行初步分離。

冷凝管的進水口為______填“a”或“b”。

若最終所得的體積為，則的產(chǎn)率為________保留三位有效數(shù)字。

若無C，將導致所測的產(chǎn)率________填“偏高”或“偏低”。正丁醚常用作有機反應(yīng)的溶劑。實驗室制備正丁醚的反應(yīng)和主要實驗裝置如下：反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量沸點密度水中溶解性正丁醇74微溶正丁醚130幾乎不溶合成反應(yīng)：將濃硫酸和正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至，維持反應(yīng)一段時間。分離提純：待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物依次用水、溶液和水洗滌，分液后加入約無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。將上述處理過的粗產(chǎn)物進行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚。請回答：步驟中濃硫酸和正丁醇的添加順序為_________________________________加熱A前，需先從________填“a”或“b”口向B中通入水。步驟的目的是初步洗去_________，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)在分液漏斗的________口填“上”或“下”分離出。步驟中最后一次水洗的作用為____________________________________________步驟中，加熱蒸餾時應(yīng)收集________填選項字母左右溫度的餾分。反應(yīng)過程中會觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進行，分水器中液體逐漸增多至充滿液體時，上層液體會從左側(cè)支管自動流回A。分水器中上層液體的主要成分是__________，下層液體的主要成分是_________________本實驗中，正丁醚的產(chǎn)率為_________。保留2位有效數(shù)字常溫下，苯乙酮為淺黃色油狀液體，不溶于水，易溶于大多數(shù)有機溶劑；可用作樹脂的溶劑和塑料工業(yè)生產(chǎn)中的增塑劑等。部分物質(zhì)沸點、密度和制備原理如下：沸點：苯、石油醚、苯乙酮。密度：苯

乙酸酐原理：實驗步驟：步驟1：在50mL的二口瓶上，按照如圖所示安裝恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和裝有無水氯化鈣的干燥管等。在二口瓶中加入6g無水氯化鋁和8mL純凈苯，邊用磁力攪拌器攪拌邊滴加2mL乙酸酐。嚴格控制滴加速率，必要時用冷水冷卻，待反應(yīng)緩和后，加熱回流并攪拌，直至無HCl氣體逸出為止。步驟2：待反應(yīng)液冷卻后，將其傾入盛有10mL濃鹽酸和20g碎冰的燒杯中，使膠狀物完全溶解。然后將反應(yīng)液倒入分液漏斗分出上層有機相，再用20mL石油醚進行兩次萃取，萃取后合并有機相。依次用和5mL水洗至中性，再用無水硫酸鎂干燥。步驟3：濾去干燥劑，將有機相置于100mL蒸餾燒瓶中，用加熱套加熱，使用不同的冷凝管進行蒸餾，先蒸出石油醚和苯，再蒸出苯乙酮。該實驗得到的產(chǎn)品為?；卮鹣铝袉栴}：實驗中使用恒壓滴液漏斗滴加液體的目的為________。從步驟1的操作中可以看出，苯與乙酸酐的反應(yīng)為________反應(yīng)填“吸熱”或“放熱”。用于吸收HCl氣體的燒杯中，可以使用的液體為________。若其中的倒扣漏斗全部浸沒于液體中，則吸收氣體時會發(fā)生________的現(xiàn)象。該實驗中檢驗“水洗至中性”的方法為________。實驗室常用的冷凝管有：球形冷凝管

直形冷凝管

空氣冷凝管。當蒸氣溫度高于時，如果用水進行冷卻，因二者溫差大，會造成冷凝管炸裂。該實驗的蒸餾操作中，蒸出石油醚和苯時，應(yīng)使用的冷凝管為________填序號，下同，蒸出苯乙酮時，應(yīng)使用的冷凝管為________。該實驗的產(chǎn)率為________。乙酰苯胺具有退熱鎮(zhèn)痛作用，是較早使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，有“退熱冰”之稱。其制備的具體流程如下：制備原理為：已知：苯胺易被氧化；乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性質(zhì)如下表：步驟1所用裝置如下圖所示固定裝置、加熱裝置已略去

請回答下列問題：儀器a的名稱是____________。該實驗中，選擇的圓底燒瓶的容積最適合的是_________填字母。步驟1中加入鋅粉，除了防止暴沸外，還能起到什么作用______________________。步驟1中控制溫度計示數(shù)約，接收瓶內(nèi)接收的物質(zhì)是___________，分析該過程中溫度不能過高也不能過低的原因是__________________________________。步驟3中洗滌乙酰苯胺粗產(chǎn)品最合適的試劑是____________填字母。冰水

熱水

乙醇溶液

溶液洗滌產(chǎn)品的操作為：___________________________________________________。步驟4重結(jié)晶的過程：粗產(chǎn)品溶于沸水配成飽和溶液加入少量蒸餾水加入活性炭脫色加熱煮沸___________冷卻結(jié)晶過濾洗滌干燥。本實驗中乙酰苯胺的產(chǎn)率為_______________。環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下：回答下列問題：Ⅰ環(huán)己烯的制備與提純操作1的裝置如圖所示加熱和夾持裝置已略去。燒瓶A中進行的可逆反應(yīng)化學方程式為________，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇而不用濃硫酸的原因為___________。儀器B的作用為__________。操作2用到的玻璃儀器是___________。將操作蒸餾的步驟補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，_________，加熱，棄去前餾分，收集的餾分。Ⅱ環(huán)己烯含量的測定在一定條件下，向環(huán)己烯樣品中加入，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的與足量KI作用生成，向生成后的溶液中滴加少量淀粉溶液，再滴加的溶液，發(fā)生反應(yīng)：。恰好完全反應(yīng)時，消耗溶液的體積為以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為___________。用字母表示。下列情況會導致測定結(jié)果偏低的是___________。填序號。樣品中含有苯酚雜質(zhì)

在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)標準溶液部分被氧化實驗室制備1，二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：

用少量的溴和足量的乙醇制備1，二溴乙烷的裝置如下圖所示：有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：乙醇1，二溴乙烷乙醚狀態(tài)無色液體無色液體無色液體密度沸點132熔點9回答下列問題：在此制備實驗中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到左右，其最主要目的是____；引發(fā)反應(yīng)

加快反應(yīng)速度

防止乙醇揮發(fā)

減少副產(chǎn)物乙醚生成在裝置C中應(yīng)加入_____________，其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體；水

濃硫酸

氫氧化鈉溶液

飽和碳酸氫鈉溶液判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是______________________________________；若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚．可用________的方法除去；若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的，最好用_________洗滌除去；水

氫氧化鈉溶液

碘化鈉溶液

乙醇下列關(guān)于裝置的說法正確的是_________；的滴液漏斗的側(cè)面導管有利于液體順利滴落的長導管可防止反應(yīng)出現(xiàn)堵塞情況有防倒吸作用反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是________；但又不能過度冷卻如用冰水，其原因是_________________。乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

相對分子質(zhì)量密度沸點水中溶解性異戊醇88131微溶乙酸60118溶乙酸異戊酯130142難溶實驗步驟：在A中加入異戊醇、乙酸、數(shù)滴濃硫酸和片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流，反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水固體，靜置片刻，過濾除去固體，進行蒸餾純化，收集餾分，得乙酸異戊酯?；卮鹣铝袉栴}：儀器B的名稱是________，它的作用是____________________。在洗滌操作中，第一次水洗的主要目是___________________________第二次水洗的主要目的是_______________________________________。在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后____填標號。直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出本實驗中加入過量乙酸的目的是______________________________。實驗中加入少量無水的目的是___________________________。在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是____填標號。本實驗的產(chǎn)率是____填標號。在進行蒸餾操作時，若從便開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏____填“高”或“低”，其原因是____________________________________。如圖是某小組設(shè)計的用干燥氯氣和甲苯合成一氯化芐，其中表示苯基并分離產(chǎn)物的實驗裝置。甲苯及各種氯化芐的物理性質(zhì)如表所示。物理性質(zhì)熔點沸點密度甲苯110一氯化芐179二氯化芐205三氯化芐221回答下列問題：儀器F的名稱是__________；瓶B和C中盛放的試劑應(yīng)分別為__________填序號；蒸餾水；濃硫酸

飽和食鹽水；濃硫酸濃硫酸；酸性溶液

飽和溶液；濃硫酸兩處冷凝水的進水口應(yīng)分別為__________填序號；、B.、C.、D.、在回流反應(yīng)的過程中，由于溫度控制不當，部分產(chǎn)物從處被蒸出。取燒杯中的少量吸收液于試管中，滴入新制氫氧化銅懸濁液并加熱，觀察到有磚紅色沉淀生成。則在吸收液中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為______________________；反應(yīng)結(jié)束后，撤去E、F及尾氣吸收裝置，插上玻璃塞。保持關(guān)閉，打開，加熱三頸燒瓶，分餾出一氯化芐，應(yīng)選擇的溫度范圍是__________；由于某同學操作時不慎將含鐵的沸石加入三頸燒瓶，在分餾時得到了異常餾分X。用質(zhì)譜法測得X的相對分子質(zhì)量與二氯化芐相同，核磁共振氫譜顯示X中有3種不同化學環(huán)境的氫。已知苯環(huán)上存在甲基或氯甲基時，后續(xù)取代苯環(huán)的基團主要引入其鄰位或?qū)ξ?，X的結(jié)構(gòu)簡式可能為__________。常溫下對甲基苯甲醚為無色液體，具有紫羅蘭的香氣，可由對甲基苯酚與甲醇在濃硫酸催化作用下制取，該反應(yīng)裝置部分夾持裝置已略去如圖所示，制備反應(yīng)如下。可能用到的數(shù)據(jù)如下頁表：物質(zhì)甲醇對甲基苯酚對甲基苯甲醚熔點沸點202177密度水溶性易溶難溶不溶相對分子質(zhì)量32106122Ⅰ合成反應(yīng)：在圖甲的燒瓶中先加入幾片碎瓷片，再依次加入對甲基苯酚、甲醇，最后加入濃硫酸，控制反應(yīng)溫度為水浴加熱進行反應(yīng)。Ⅱ產(chǎn)物提純：將反應(yīng)混合液冷卻后加入足量飽和碳酸鈉溶液，充分反應(yīng)后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置分液；將有機層轉(zhuǎn)移至圖乙燒瓶中，加熱，控制溫度為進行蒸餾，待蒸餾結(jié)束后，向燒瓶內(nèi)剩余液體中加入足量無水氯化鈣，然后趁熱過濾，并將所得液體再次進行蒸餾，收集左右餾分，蒸餾結(jié)束后，稱量所得餾分為?；卮鹣铝袉栴}：圖甲中儀器A的名稱為_____________。向圖甲燒瓶中加入碎瓷片的目的是____________，采用水浴加熱的目的是___________。產(chǎn)物提純時，向反應(yīng)混合液中加入足量飽和碳酸鈉溶液的作用是_______________，產(chǎn)物提純時，先控制溫度為進行蒸餾的目的是___________________________________。向圖乙燒瓶內(nèi)剩余液體中加入足量無水氯化鈣的目的是__________________________。第二次蒸餾時，收集到的左右的餾分主要是________________填名稱。該實驗中對甲基苯甲醚的產(chǎn)率為______________。答案和解析1.【答案】；

除去HBr氣體中混有的溴蒸氣；D試管中石蕊試液慢慢變紅，并在導管口有白霧產(chǎn)生，然后E試管中出現(xiàn)淺黃色沉淀；；

在溶液底部有無色油狀液體；

、E、F；

取代反應(yīng)；

先將濃注入容器中，再慢慢注入濃，并及時攪拌；

分液漏斗；

除去粗產(chǎn)品中殘留的酸?！窘馕觥俊痉治觥?/p>

本題考查了苯的取代反應(yīng)實驗，考查的知識點有反應(yīng)方程式的書寫、產(chǎn)物的判斷、蒸汽的成分及性質(zhì)，綜合性較強，難度中等。

【解答】

苯與液溴在鐵催化下反應(yīng)生成溴苯和溴化氫，反應(yīng)的化學方程式為：；

故答案為：；

溴易揮發(fā)，易溶于有機溶劑，所以用C來除去HBr氣體中混有的溴蒸氣，防止對溴化氫的檢驗造成干擾；溴化氫溶于水電離產(chǎn)生氫離子和氯離子，所以溶液顯酸性，能使石蕊變紅色，并在導管口有白霧產(chǎn)生，硝酸銀中的銀離子與溴離子反應(yīng)生成淡黃色的沉淀，反應(yīng)的離子方程式為：；

故答案為：除去HBr氣體中混有的溴蒸汽；D試管中石蕊試液慢慢變紅，并在導管口有白霧產(chǎn)生，然后E試管中出現(xiàn)淺黃色沉淀；；溴苯是有機物，氫氧化鈉溶液是無機物，所以溴苯和氫氧化鈉溶液不互溶，且溴苯的密度大于水的密度，所以在B中的氫氧化鈉溶液里可觀察到的現(xiàn)象是底層出現(xiàn)油狀液體，

故答案為：在溶液底部有無色油狀液體；

、E裝置中導氣管為浸入溶液，在液面稍上方，能防倒吸；當兩端壓力發(fā)生壓力變化時，液體會產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，因為倒置的漏斗下口很大，液體上升很小的高度就有很大的體積，上升的液體的本身的壓力即可低償壓力的不均衡．因此由于上部還有空氣隔離，液體不會倒吸入上端的細管道，所以具有防倒吸作用的儀器有D、E、F，故答案為：D、E、F；

苯與硝酸發(fā)生取代反應(yīng)生成硝基苯；

故答案為：取代反應(yīng)；

濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸操作注意事項是：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻；

故答案為：先將濃注入容器中，再慢慢注入濃，并及時攪拌；

硝基苯是油狀液體，與水不互溶，分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作，需要用分液漏斗；

故答案為：分液漏斗；

反應(yīng)得到粗產(chǎn)品中有殘留的硝酸及硫酸，用氫氧化鈉溶液洗滌除去粗產(chǎn)品中殘留的酸，故答案為：除去粗產(chǎn)品中殘留的酸。

2.【答案】Ⅰ關(guān)閉K，向長頸漏斗中加水至液面高出試管中液面，一段時間后，液面差不變，說明裝置A氣密性良好長頸漏斗；平衡壓強并檢驗后續(xù)裝置是否發(fā)生堵塞；濃其他合理答案也可Ⅱ除去過量的堿液和生成的鹽；過濾、蒸餾將合成二苯甲烷后的尾氣通入溶液中，若產(chǎn)生白色沉淀，則證明合成二苯甲烷的反應(yīng)為取代反應(yīng)【解析】【分析】

本題考查制備實驗方案設(shè)計，為高頻考點，題目難度中等，明確實驗原理是解題關(guān)鍵，注意把握相關(guān)基本實驗方法和操作的把握，試題側(cè)重于學生的分析、實驗能力的考查。

【解答】Ⅰ檢驗裝置A的氣密性的方法為關(guān)閉K，向長頸漏斗中加水至液面高出試管中液面，一段時間后，液面差不變，則裝置氣密性良好。由裝置圖知，儀器q的名稱為長頸漏斗，裝置B的作用除干燥氣體外，還有平衡壓強并檢驗后續(xù)裝置是否發(fā)生堵塞。由實驗目的和原理知，C可用于制備，B可用于干燥，E為與鋁粉反應(yīng)和收集的裝置，F(xiàn)用于尾氣吸收和防止空氣進入E導致變質(zhì)，故所選裝置合理的連接順序為；由與濃鹽酸制備氯氣反應(yīng)的化學方程式為濃。Ⅱ由原理知，第一次水洗的目的是除去和一定量HCl，稀堿液洗滌的目的是除去殘留的HCl，最后一次水洗的目的是除去過量的堿液和生成的鹽。粗品經(jīng)干燥、過濾、蒸餾分離出二苯甲烷。苯的物質(zhì)的量為，氯化芐的物質(zhì)的量為，苯過量，則二苯甲烷的理論產(chǎn)量為，產(chǎn)率為。合成二苯甲烷的反應(yīng)若為取代反應(yīng)，可通過檢驗產(chǎn)物中生成的HCl證明，方案為將合成二苯甲烷后的尾氣通入溶液中，若產(chǎn)生白色沉淀，則證明該反應(yīng)為取代反應(yīng)。

3.【答案】球形冷凝管；使氣體冷凝回流，讓反應(yīng)更徹底；

；

步驟：；

溶液中沒有分層現(xiàn)象；

正丁醇；除雜；飽和碳酸氫鈉溶液；

。【解析】【分析】

本題考查有機實驗制備，側(cè)重考查實驗方案的評價，準確利用題干所給信息分析，根據(jù)化學反應(yīng)原理相關(guān)知識解答問題，需掌握相關(guān)有機反應(yīng)儀器的用途，名稱，難度中等。

【解答】

儀器a的名稱為球形冷凝管，在實驗中所起的作用為使氣體冷凝回流，讓反應(yīng)更徹底；

本實驗在處理尾氣時使用了倒置的漏斗，該裝置也可用AD裝置，防倒吸，B不能防倒吸，C為全封閉裝置，氣流不通暢；

步驟：將步驟中有機層依次分別用水、和水各10mL洗滌。

溴丁烷不溶于水，在水中出現(xiàn)分層現(xiàn)象，用一支試管收集幾滴餾出液，向其中加入少許水并搖動，如果溶液中沒有分層現(xiàn)象，可以說明溴丁烷已經(jīng)被完全蒸餾出來；

步驟用5mL濃硫酸洗滌，溶液中多余的正丁醇可形成鹽從而除去多余的正丁醇，所以其目的是除去正丁醇，步驟中第一步水洗的作用除雜，空白處應(yīng)選用的最佳試劑為碳酸氫鈉溶液；

，

反應(yīng)為：濃

1mol

1mol

1mol

1mol

1mol

1mol

所以產(chǎn)率為。

4.【答案】催化劑；水浴受熱

冷凝管直型冷凝管、球型冷凝管或長導管等合理答案；加入濃鹽酸使沉淀溶解或其他合理答案除去乙酸寫“除去乙酸和HCl”也給分【解析】【分析】

本題考查化學實驗原理、實驗操作的探究，考查學生對實驗的理解和綜合運用能力，題目難度一般。

【解答】

在反應(yīng)中作催化劑，在下加熱，步驟Ⅰ中的加熱方式為水浴受熱；

加入液體時，所盛裝液體的體積不超過三頸燒瓶的，苯的體積約為，乙酸酐的體積約為和無水氯化鋁，根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為；

乙酸酐熔點、沸點，收集乙酸酐的液體，圖示實驗裝置虛線框內(nèi)缺少一種儀器，該儀器名稱為冷凝管；

鋁離子水解生成氫氧化鋁，步驟Ⅱ中生成的白色膠狀沉淀的化學式為，氫氧化鋁溶于鹽酸，氫氧化鋁易堵塞濾紙，處理方法為加入濃鹽酸使沉淀溶解；

乙酸與氫氧化鈉反應(yīng)，步驟Ⅱ中用NaOH溶液洗滌的目的是除去乙酸；

苯乙酮沸點，步驟Ⅲ中收集苯乙酮的溫度應(yīng)為；

苯的物質(zhì)的量物，乙酸酐的物質(zhì)的量為，在反應(yīng)中，苯過量，消耗乙酸酐生成苯乙酮，實驗中收集到苯乙酮，收集苯乙酮的物質(zhì)的量為，則苯乙酮的產(chǎn)率為。

5.【答案】溫度計的水銀球沒有插入液面以下但不能觸及瓶底冷水浴

緩慢加入氫氧化鈉溶液或攪拌加快散熱速度萃取分液；分液漏斗；及時排除乙醚，以免對人體造成危害；使用電磁加熱裝置無明火，防止引燃乙醚蒸氣趁熱過濾；冷卻結(jié)晶【解析】【分析】

本題以制備呋喃甲酸為載體考查有機物制備型實驗，為高頻考點，難度不大。掌握題中所給制備原理、制備過程以及產(chǎn)率計算是解答關(guān)鍵，注意對題中信息的提取和利用。

【解答】

溫度計應(yīng)測量反應(yīng)溶液溫度，所以錯誤為溫度計的水銀球沒有插入液面以下但不能觸及瓶底；

反應(yīng)1為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)溫度在，可以采取冷水??；緩慢加入氫氧化鈉溶液或攪拌加快散熱速度；

加入乙醚得到水層和乙醚層，則操作1為萃取分液；需要的玻璃儀器除燒杯外還有分液漏斗；

由“乙醚的沸點是，易揮發(fā)，遇明火易燃，其蒸氣可使人失去知覺”可得，裝置B更好，對比A，B的優(yōu)點有：及時排除乙醚，以免對人體造成危害；使用電磁加熱裝置無明火，防止引燃乙醚蒸氣；

呋喃甲酸的溶解度隨溫度的升高而升高，且升溫過程中溶解度變化較大，而雜質(zhì)NaCl的溶解度隨溫度變化不大，則可以蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾，然后對濾液冷卻結(jié)晶，抽濾、洗滌、干燥得到純凈的呋喃甲酸；

理論上呋喃甲醛，應(yīng)得到呋喃甲酸，質(zhì)量為，則產(chǎn)率為。

6.【答案】球形冷凝管；冷凝回流；

降低苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸析出；

取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則洗滌干凈；

增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)；

過濾；重結(jié)晶；?！窘馕觥俊痉治觥?/p>

本題考查有機物的制備實驗，掌握實驗原理和實驗操作為解答關(guān)鍵，綜合考查學生實驗技能和分析解答問題的能力，難度中等，注意信息的處理及應(yīng)用。

【解答】

由圖可知，c為球形冷凝管，其作用為冷凝回流；

加入冷水的目的是，降低溫度，降低苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸析出；

用蒸餾水洗滌沉淀，將氯離子洗滌干凈，利用硝酸銀和稀硝酸檢驗洗滌液確定是否洗滌干凈，則沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是：取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則洗滌干凈；

苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶劑中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，則混合溶劑中乙醇的作用是：增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)；

分離苯乙酸粗品的方法是過濾，提純粗苯乙酸的方法為重結(jié)晶，40g苯乙腈物質(zhì)的量為，38g苯乙酸的物質(zhì)的量為，則苯乙酸的產(chǎn)率是。

7.【答案】冷凝回流，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率或提高產(chǎn)率；

排盡裝置中的空氣，防止空氣中的水蒸氣與和反應(yīng)；

使反應(yīng)物受熱均勻，容易控制溫度；

；；偏低?！窘馕觥俊痉治觥?/p>

本題考查化學實驗方案的綜合評價涉及化學實驗的基本操作、儀器的作用及有關(guān)計算等知識，題目難度較大。

【解答】

由信息知，儀器A為球形冷凝管，用來冷凝回流反應(yīng)物和生成物，進而增大產(chǎn)率；

故答案為：冷凝回流，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率或提高產(chǎn)率；

由表中信息知，和易與水反應(yīng)，故通入一段時間的作用為排盡裝置中的空氣，防止空氣中的水蒸氣與和反應(yīng)，

故答案為：排盡裝置中的空氣，防止空氣中的水蒸氣與和反應(yīng)；

水浴加熱可使反應(yīng)物受熱均勻，容易控制溫度；

故答案為：使反應(yīng)物受熱均勻，容易控制溫度；

冷凝管應(yīng)下口進水上口出水，冷凝管的進水口為a，

故答案為：a；

的物質(zhì)的量為，的物質(zhì)的量為，由反應(yīng)方程式可知，過量，的理論產(chǎn)量為，實際產(chǎn)量為，物質(zhì)的量為，則的產(chǎn)率約為，

故答案為：；

由信息知，易水解，故C的作用為防止空氣中的水蒸氣進入使水解。若無C，將導致所測的產(chǎn)率偏低，

故答案為：偏低。

8.【答案】先加入正丁醇，再加入濃硫酸；

；

濃硫酸；上；

洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽；

；

正丁醇；水；

?！窘馕觥俊痉治觥?/p>

本題考查有機物制備實驗，涉及混合物的分離提純，掌握好分液、蒸餾操作，以及有關(guān)物質(zhì)的量基本計算和產(chǎn)率的計算是關(guān)鍵，難度中等。

【解答】

步驟中濃硫酸和正丁醇的添加順序類似于濃硫酸的稀釋，應(yīng)將濃硫酸慢慢加入正丁醇中，即先加入正丁醇，再加入濃硫酸；

冷凝水應(yīng)該下口進，上口出，所以加熱A前，需先從b口向B中通入水；

在反應(yīng)混合物中，濃硫酸能溶于水，正丁醚幾乎不溶于水，正丁醇微溶于水，所以步驟的目的是初步洗去濃硫酸；分液漏斗中振蕩靜置后，上層液體為密度比水小的正丁醚和正丁醇，從分液漏斗的上口倒出；

步驟最后一次水洗的目的為洗去有機層殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽；

步驟中，加熱蒸餾的目的是收集正丁醇，而正丁醇的沸點為，故應(yīng)收集左右的餾分即d；

分水器中收集到液體物質(zhì)，因正丁醇密度比水小且微溶于水，會分為上下兩層，上層主要為正丁醇，下層主要為水；

實驗前提供的37g正丁醇的物質(zhì)的量為，根據(jù)方程式中正丁醇與正丁醚的關(guān)系可知正丁醚的理論物質(zhì)的量為，對應(yīng)正丁醚的質(zhì)量為，正丁醚的產(chǎn)率為。

9.【答案】便于液體或乙酸酐能夠順利滴下；

放熱；水或NaOH溶液；燒杯中液體倒流；測定洗滌后水相層的pH；

；

；或或等【解析】【分析】

本題考查了有機物的制備，涉及物質(zhì)的分離提純、對操作及原理的分析評價等，掌握實驗操作的要求和實驗原理是解題的關(guān)鍵，題目難度中等。

【解答】

實驗中使用恒壓滴液漏斗滴加液體的目的平衡氣壓，便于液體或乙酸酐能夠順利滴下；

從步驟1的操作中可以看出，苯與乙酸酐的反應(yīng)為放熱反應(yīng)。

氯化氫極易溶于水，可以用水吸收，也可以用氫氧化鈉溶液吸收，但要注意防倒吸，若其中的倒扣漏斗全部浸沒于液體中，則吸收氣體時會發(fā)生燒杯中液體倒流的現(xiàn)象。

該實驗中檢驗“水洗至中性”的方法為測定洗滌后水相層的pH即可；

石油醚和苯的沸點較低，應(yīng)用直形冷凝管，苯乙酮的沸點超過為，用空氣冷凝管；

開始時加入苯的質(zhì)量為，乙酸酐的質(zhì)量為，根據(jù)方程式計算，乙酸酐少量，用乙酸酐計算；設(shè)理論上生成苯乙酮的質(zhì)量為x；

根據(jù)

102g

120g

x

解得，

該實驗的產(chǎn)率為。

10.【答案】直形冷凝管防止反應(yīng)物苯胺被氧化；溫度過高，未反應(yīng)的乙酸蒸出，降低反應(yīng)物的利用率；溫度過低，反應(yīng)速率太慢

；在過濾器中加入冰水至浸沒沉淀，待液體自然流下重復次趁熱過濾

【解析】略11.【答案】；

污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學理念；濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生

；

冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出損失或提高環(huán)己醇的利用率；

分液漏斗、燒杯；

通冷凝水；

；

?！窘馕觥俊痉治觥?/p>

本題考查物質(zhì)制備方法與含量測定，題目難度中等，明確化學反應(yīng)原理、元素化合物性質(zhì)、實驗操作及誤差分析是解本題關(guān)鍵，注意關(guān)系式在方程式計算中的靈活運用，試題側(cè)重考查實驗操作、實驗分析判斷及計算能力。

【解答】

環(huán)己醇發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯和水，環(huán)己烯不溶于水，飽和食鹽水溶解環(huán)己醇、氯化鐵，然后分液得到的水相中含有環(huán)己醇、氯化鐵，得到的有機相中含有環(huán)己烯，然后干燥、過濾、蒸餾得到環(huán)己烯。

燒瓶A中環(huán)己醇發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯和水，該反應(yīng)方程式為；

由于濃硫酸具有強氧化性，易使原料炭化并產(chǎn)生，從而降低環(huán)己烯產(chǎn)率，而污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學理念，所以選擇而不用濃硫酸；

故答案為：；污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學理念，濃硫酸使原料炭化并產(chǎn)生；

儀器B能冷凝回流環(huán)己醇，所以B的作用是減少環(huán)己醇蒸出，增大環(huán)己醇利用率；

故答案為：冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出損失或提高環(huán)己醇的利用率；

操作2為分液，用到的玻璃儀器是分液漏斗、燒杯；

故答案為：分液漏斗、燒杯；

將操作蒸餾的步驟補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，通冷凝水、加熱，棄去前餾分，收集的餾分；

故答案為：通冷凝水；

碘遇淀粉溶液變藍色，所以可以用淀粉溶液檢驗碘，所以選取的試劑為淀粉溶液；

、得關(guān)系式，則與KI反應(yīng)的，所以與環(huán)己烯反應(yīng)的

，根據(jù)環(huán)己烯與溴發(fā)生加成反應(yīng)時進行，得環(huán)己烯，環(huán)己烯，環(huán)己烯質(zhì)量分數(shù)；

故答案為：；

、樣品中含有苯酚雜質(zhì)，苯酚和溴發(fā)生取代反應(yīng)生成沉淀，消耗相同質(zhì)量的溴，消耗環(huán)己烯的質(zhì)量大于苯酚，所以如果含有苯酚導致測定偏高，故錯誤；b、在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)導致環(huán)己烯質(zhì)量減少，導致測定結(jié)果偏低，故正確；c、標準溶液部分被氧化導致消耗的硫代硫酸鈉偏大，與環(huán)己烯反應(yīng)的溴偏低，導致測定結(jié)果偏低，故正確；

故答案為：bc。

12.【答案】

溴的顏色完全褪去

蒸餾；

b

避免溴大量揮發(fā)；產(chǎn)品1，二溴乙烷的凝固點低，過度冷卻會凝固而堵塞導管。【解析】【分析】

本題考查制備實驗方案的設(shè)計，為高頻考點，把握制備實驗原理、混合物分離提純實驗等為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實驗能力的考查，題目難度中等。

【解答】

裝置A是乙醇在濃硫酸的存在下在脫水生成乙烯，濃硫酸的強氧化性、脫水性導致市場的乙烯氣體中含有雜質(zhì)二氧化硫、二氧化碳、水蒸氣等雜質(zhì)，通過裝置B中長導管內(nèi)液面上升或下降調(diào)節(jié)裝置內(nèi)壓強，B為安全瓶，可以防止倒吸，根據(jù)D中內(nèi)外液面高低變化，可以判斷是否發(fā)生堵塞，二氧化碳、二氧化硫能和氫氧化鈉溶液反應(yīng)，裝置C是利用氫氧化鈉溶液吸收雜質(zhì)氣體，溴在常溫下，易揮發(fā)，乙烯與溴反應(yīng)時放熱，溴更易揮發(fā)，裝置D冷卻可避免溴的大量揮發(fā)，但1，二溴乙烷的凝固點較低，不能過度冷卻，否則會使產(chǎn)品凝固而堵塞導管，1，二溴乙烷和水不互溶，1，二溴乙烷密度比水大，所以加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在下層，分離得到產(chǎn)品。

乙醇在濃硫酸的條件下，發(fā)生分子內(nèi)脫水生成乙醚，可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到左右，其最主要目的是：減少副產(chǎn)物乙醚生成；

濃硫酸具有強氧化性，將乙醇氧化成二氧化碳，自身被還原成二氧化硫，二氧化碳、二氧化硫能和氫氧化鈉溶液反應(yīng)而被吸收；

乙烯和溴水發(fā)生加成反應(yīng)生成1，二溴乙烷，1，二溴乙烷為無色，D中溴的顏色完全褪去說明反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束；

，二溴乙烷與乙醚的沸點不同，兩者均為有機物，互溶，用蒸餾的方法將它們分離，a溴在水中溶解度不大，故a不選；

單質(zhì)溴與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成溴化鈉、次溴酸鈉和水，故b選溴與碘化鈉溶液反應(yīng)生成碘單質(zhì)，除去了溴增加了新雜質(zhì)碘，故c不選；

，二溴乙烷易溶于乙醇，故d不選；

若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的，最好用b洗滌除去；

圖中儀器恒壓漏斗，其左部的玻璃管的作用是保持漏斗上下兩部分的壓強相等，使漏斗中液體容易滴下，故a正確；

的長導管保持漏斗上下兩部分的壓強相等，使漏斗中液體容易滴下，可防止反應(yīng)出現(xiàn)堵塞情況，故b正確；

有防倒吸作用，故c正確溴在常溫下，易揮發(fā)，乙烯與溴反應(yīng)時放熱，溴更易揮發(fā)，冷卻可避免溴的大量揮發(fā)，但1，二溴乙烷的凝固點較低，不能過度冷卻，過度冷卻會使其凝固而使氣路堵塞，B中長導管內(nèi)液面上升。

13.【答案】球形冷壁管；冷凝回流

除去硫酸和過量的乙酸；除去碳酸氫鈉溶液

提高醇的轉(zhuǎn)化率

干燥乙酸異戊酯

高；會收集少量未反應(yīng)的異戊醇【解