氣溶膠光度計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范

JJF1800—20201氣溶膠光度計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用測(cè)量范圍(0.01~100)μg/L的光散射原理氣溶膠光度計(jì)的校準(zhǔn)。其他測(cè)量范圍的氣溶膠光度計(jì)可參照本規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)。2術(shù)語(yǔ)PAO-4氣溶膠PAO-4aerosol氣溶膠是指由固體或液體小質(zhì)點(diǎn)分散并懸浮在氣體介質(zhì)中形成的膠體分散體系,又稱(chēng)氣體分散體系,其分散相為固體、液體或固液混合物。本規(guī)范中的PAO-4氣溶膠是指以運(yùn)動(dòng)黏度為4m2/s的聚α-烯烴油(PAO)為發(fā)生介質(zhì)的,通過(guò)氣溶膠光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置而生成的多分散氣溶膠。3概述氣溶膠光度計(jì)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器)是用于測(cè)量高效過(guò)濾器泄漏率及安裝了高效過(guò)濾器的高效過(guò)濾系統(tǒng)泄漏率的儀器。其工作原理是儀器以恒定流量分別抽取被測(cè)高效過(guò)濾器或高效過(guò)濾系統(tǒng)上游端和下游端的空氣樣品,采樣單元將空氣樣品輸送到測(cè)量單元,測(cè)量單元采用前向散射測(cè)量對(duì)空氣樣品中的氣溶膠質(zhì)量濃度進(jìn)行測(cè)量,數(shù)據(jù)處理單元將測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分析并計(jì)算兩者的比值得出被測(cè)系統(tǒng)泄漏率,最后由顯示單元輸出測(cè)量結(jié)果。儀器結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。圖1儀器結(jié)構(gòu)和檢測(cè)原理簡(jiǎn)圖4計(jì)量特性4.1采樣流量示值誤差:不超過(guò)±5%。4.2采樣流量重復(fù)性:不大于2%。4.3采樣流量穩(wěn)定性:采樣流量在1h內(nèi)不大于5%。JJF1800—202024.4質(zhì)量濃度示值誤差:低濃度(0.01~1)μg/L不超過(guò)±30%;高濃度(10~100)μg/L不超過(guò)±20%。4.5質(zhì)量濃度重復(fù)性:低濃度(0.01~1)μg/L不大于5%;高濃度(10~100)μg/L不大于3%。注:以上計(jì)量特性指標(biāo)不適用于儀器的合格性判斷,僅供參考。5校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.1溫度:(15~30)℃;相對(duì)濕度:≤85%。5.1.2供電電壓:AC(220±22)V,(50±1)Hz。5.2計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器5.2.1精密氣溶膠光度計(jì):質(zhì)量濃度的最大允許誤差不超過(guò)±10%;5.2.2流量標(biāo)準(zhǔn)裝置:測(cè)量范圍為(0~50)L/min;最大允許誤差不超過(guò)±1.0%。5.2.3氣溶膠發(fā)霧混勻裝置:可發(fā)生濃度高低可控、混合均勻的PAO-4氣溶膠的裝置,當(dāng)發(fā)生低濃度(0.01~1)μg/L氣溶膠時(shí)其濃度穩(wěn)定性不超過(guò)10%/4h,當(dāng)發(fā)生高濃度(10~100)μg/L氣溶膠時(shí)其濃度穩(wěn)定性不超過(guò)5%/20min。6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法6.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備按要求連接好被校儀器、精密氣溶膠光度計(jì)和氣溶膠發(fā)霧混勻裝置,根據(jù)各設(shè)備使用要求,開(kāi)機(jī)預(yù)熱正常運(yùn)行不少于10min。6.2校準(zhǔn)項(xiàng)目6.2.1采樣流量示值誤差開(kāi)啟被校儀器下游采樣模式,待其穩(wěn)定后將流量標(biāo)準(zhǔn)裝置通過(guò)采樣管與儀器的下游采樣口相連(見(jiàn)圖2),分別讀取標(biāo)準(zhǔn)流量值和被校儀器流量示值,按公式(1)計(jì)算采樣流量示值誤差,重復(fù)上述測(cè)量過(guò)程3次,取3次測(cè)量得到的示值誤差的平均值作為測(cè)量結(jié)果。ΔQ=Qm-Qs(1)式中:ΔQ—流量示值誤差,L/min;Qm—被校儀器流量示值,L/min;Qs—標(biāo)準(zhǔn)流量值,L/min。JJF1800—20203圖2采樣流量示值誤差連接方式示意圖1—流量標(biāo)準(zhǔn)裝置;2—采樣管;3—上游采樣口;4—被校儀器;5—顯示屏;6—按鍵;7—下游采樣口6.2.2流量重復(fù)性按6.2.1的連接方式,待儀器穩(wěn)定后讀取標(biāo)準(zhǔn)流量值。重復(fù)測(cè)量6次,按公式(2)計(jì)算采樣流量重復(fù)性。 1 Qss 1 Qs式中:srQ—采樣流量重復(fù)性;2sis (Q-Q)2sisi=15×100%(2)Qsi—第i次測(cè)量時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)流量值,L/min; Qs—6次測(cè)量的6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)流量值的算術(shù)平均值,L/min。6.2.3流量穩(wěn)定性按6.2.1的連接方式,待儀器穩(wěn)定后使用流量標(biāo)準(zhǔn)裝置測(cè)量?jī)x器采樣流量的初始值并開(kāi)始計(jì)時(shí),以后每隔10min讀取1次流量值,共6次。取7個(gè)讀數(shù)中的最大值和最小值按公式(3)計(jì)算流量穩(wěn)定性。δQ=×100%(3)式中:δQ—流量穩(wěn)定性;Qmax—7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)流量值的最大值,L/min;Qmin—7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)流量值的最小值,L/min; Q—7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)流量值的平均值,L/min。6.2.4質(zhì)量濃度示值誤差將被校儀器氣溶膠光度計(jì)內(nèi)部參考值設(shè)定為100μg/L。按照?qǐng)D3所示的校準(zhǔn)系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn)。4圖3儀器質(zhì)量濃度示值誤差校準(zhǔn)系統(tǒng)示意圖1—?dú)馊苣z光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置;2—精密氣溶膠光度計(jì);3—被校儀器使用氣溶膠光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置發(fā)生質(zhì)量濃度為(0.01~1)μg/L的PAO-4氣溶膠,將氣溶膠光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置的發(fā)霧口Ⅰ和Ⅱ通過(guò)軟管分別連接到精密氣溶膠光度計(jì)采樣口和被校儀器的下游采樣口,同時(shí)進(jìn)行等流量采樣,記錄精密氣溶膠光度計(jì)測(cè)量值Cs1和被校儀器質(zhì)量濃度測(cè)量值Cm1。交換精密氣溶膠光度計(jì)采樣口和被校儀器的下游采樣口連接的氣溶膠光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置發(fā)霧口,同時(shí)進(jìn)行等流量采樣,記錄精密氣溶膠光度計(jì)測(cè)量值Cs2和被校儀器質(zhì)量濃度測(cè)量值Cm2。按公式(4)計(jì)算出儀器的單次質(zhì)量濃度示值誤差。再重復(fù)以上操作4次,將單次質(zhì)量濃度示值誤差按公式(5)計(jì)算出被校儀器的質(zhì)量濃度示值誤差。使用氣溶膠光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置發(fā)生質(zhì)量濃度為(15~25)μg/L和(95~105)μg/L的PAO-4氣溶膠,將氣溶膠光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置的發(fā)霧口Ⅰ和Ⅱ通過(guò)軟管分別連接到精密氣溶膠光度計(jì)采樣口和被校儀器的上游采樣口,同時(shí)進(jìn)行等流量采樣,記錄精密氣溶膠光度計(jì)測(cè)量值Cs1和被校儀器質(zhì)量濃度測(cè)量值Cm1,交換精密氣溶膠光度計(jì)采樣口和被校儀器的上游采樣口連接的氣溶膠光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置發(fā)霧口,同時(shí)進(jìn)行等流量采樣,記錄精密氣溶膠光度計(jì)測(cè)量值Cs2和被校儀器質(zhì)量濃度測(cè)量值Cm2。按公式(4)計(jì)算出儀器的單次質(zhì)量濃度示值誤差。再重復(fù)以上操作4次,將單次質(zhì)量濃度示值誤差按公式(5)計(jì)算出被校儀器的質(zhì)量濃度示值誤差。δi=式中:δi—單次質(zhì)量濃度示值誤差,μg/L;Cs1—精密氣溶膠光度計(jì)連接發(fā)霧口Ⅰ的測(cè)量值,μg/L;Cs2—精密氣溶膠光度計(jì)連接發(fā)霧口Ⅱ的測(cè)量值,μg/L;Cm1—被校儀器連接發(fā)霧口Ⅰ的測(cè)量值,μg/L;Cm2—被校儀器連接發(fā)霧口Ⅱ的測(cè)量值,μg/L。δ=δi式中:δ—被校儀器的質(zhì)量濃度示值誤差,μg/L;δi—第i次的單次質(zhì)量濃度示值誤差,μg/L。(4)(5)JJF1800—202056.2.5質(zhì)量濃度重復(fù)性在被校儀器正常校準(zhǔn)過(guò)程中,氣溶膠光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置發(fā)生質(zhì)量濃度為(0.01~1)μg/L的PAO-4氣溶膠,每隔1min讀取1次被檢儀器質(zhì)量濃度測(cè)量值,重復(fù)上述過(guò)程6次。按公式(6)計(jì)算質(zhì)量濃度重復(fù)性。srC=式中:srC—質(zhì)量濃度重復(fù)性,%;2i (C-C)2ii=15×100%(6) C—被校儀器質(zhì)量濃度測(cè)量值的算術(shù)平均值,μg/L;Ci—被校儀器第i次質(zhì)量濃度測(cè)量值,μg/L。氣溶膠光度計(jì)發(fā)霧混勻裝置分別發(fā)生質(zhì)量濃度為(15~25)μg/L和(95~105)μg/L的PAO-4氣溶膠,重復(fù)上述操作,得到對(duì)應(yīng)條件下的質(zhì)量濃度重復(fù)性。取3次重復(fù)性測(cè)量值中的最大值為氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度重復(fù)性。7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)7.1校準(zhǔn)記錄校準(zhǔn)記錄格式參考附錄D。7.2校準(zhǔn)結(jié)果的處理校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告上反映,校準(zhǔn)證書(shū)或報(bào)告至少包括以下信息:a)標(biāo)題,如“校準(zhǔn)證書(shū)”或“b)實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址;c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果不在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn));d)證書(shū)或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí);e)送校單位的名稱(chēng)和地址;f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí);g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接受日期;h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)對(duì)抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明;i)對(duì)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱(chēng)及代碼;j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明;k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;l)校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說(shuō)明;m)校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí),以及簽發(fā)日期;n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明;o)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書(shū)或報(bào)告的聲明。68復(fù)校時(shí)間間隔儀器復(fù)校時(shí)間間隔由使用者根據(jù)儀器的使用情況、儀器本身性能等因素所決定,推薦復(fù)校時(shí)間間隔不超過(guò)1年。在相鄰兩次校準(zhǔn)期間,如對(duì)儀器的檢測(cè)數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后應(yīng)對(duì)儀器重新校準(zhǔn)。JJF1800—20207附錄A精密氣溶膠光度計(jì)濃度示值誤差校準(zhǔn)方法A.1校準(zhǔn)條件A.1.1環(huán)境條件溫度:(15~30)℃;相對(duì)濕度不大于85%;供電電壓:AC(220±22)V,(50±1)Hz。A.1.2濾膜圓形,直徑為(37±0.25)mm,孔徑不大于2μm,厚度為(0.2~0.25)μm;在0.45m/s的潔凈空氣流速時(shí),壓降應(yīng)小于3kPa;暴露在35%RH空氣中24h后質(zhì)量增加值不超過(guò)10μg;可選用玻璃纖維濾膜、石英濾膜等無(wú)機(jī)濾膜,濾膜對(duì)0.3μm標(biāo)準(zhǔn)粒子的截留效率不低于99.99%。A.1.3精密氣溶膠光度計(jì)校準(zhǔn)系統(tǒng)a)采樣裝置:流量量程為(0~50)L/min,4h的穩(wěn)定性不高于5%。b)流量標(biāo)準(zhǔn)裝置:量程為(0~50)L/min,最大允許誤差不超過(guò)±1.0%;可顯示累積采樣體積。c)天平:準(zhǔn)確度等級(jí)①,實(shí)際分度值不大于1×10-6g。d)氣溶膠發(fā)霧混勻裝置:可發(fā)生濃度高低可控、混合均勻的PAO-4氣溶膠的設(shè)備;使用精密氣溶膠光度計(jì)對(duì)該裝置的發(fā)霧濃度進(jìn)行測(cè)量,在低濃度(0.01~1)μg/L條件其濃度穩(wěn)定性在不超過(guò)10%/4h,在高濃度(10~105)μg/L條件其濃度穩(wěn)定性不超過(guò)5%/20min。A.2校準(zhǔn)方法A.2.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備A.2.1.1濾膜外觀檢查:應(yīng)保證邊緣平整、厚薄均勻、無(wú)毛刺、無(wú)污染,不得有針孔或任何破損。A.2.1.2采樣前濾膜平衡稱(chēng)量:在溫度為(15~30)℃、濕度為(50±5)%RH恒溫恒濕環(huán)境中,將濾膜放置至少24h恒重。在與濾膜恒重條件相同的環(huán)境中,運(yùn)用分析天平對(duì)濾膜進(jìn)行稱(chēng)量,記錄濾膜質(zhì)量(ω1)等信息在原始記錄上。A.2.2開(kāi)啟氣溶膠發(fā)霧混勻裝置,調(diào)節(jié)相關(guān)參數(shù),使之產(chǎn)生穩(wěn)定的氣溶膠。將被校精密氣溶膠光度計(jì)采樣口連接到氣溶膠發(fā)霧混勻裝置的發(fā)霧口,當(dāng)發(fā)霧運(yùn)行穩(wěn)定后,讀取被校精密氣溶膠光度計(jì)的氣溶膠質(zhì)量濃度顯示值,記為C1。將流量標(biāo)準(zhǔn)裝置和裝有濾膜夾的采樣裝置連接到氣溶膠發(fā)霧混勻裝置的發(fā)霧口,用無(wú)鋸齒狀鑷子將已稱(chēng)量的濾膜放入潔凈的濾膜夾中,濾膜毛面朝向采樣進(jìn)氣方向,連續(xù)采樣,采樣結(jié)束后,讀取累積采樣體積V,用無(wú)鋸齒狀鑷子將濾膜夾中的濾膜放入潔凈的濾膜盒中。再次將被校精密氣溶膠光度計(jì)采樣口連接到氣溶膠發(fā)霧混勻裝置的發(fā)霧口,讀取被校精密氣溶膠光度計(jì)JJF1800—20208=的氣溶膠質(zhì)量濃度顯示值,記為C2。=A.2.3采樣后濾膜平衡稱(chēng)量在溫度為(15~30)℃、濕度為(50±5)%RH恒溫恒濕環(huán)境中,將濾膜放置至少24h恒重。在與濾膜恒重條件相同的環(huán)境中,運(yùn)用分析天平對(duì)濾膜進(jìn)行稱(chēng)量,記錄濾膜質(zhì)量(ω2)等信息在原始記錄上。A.2.4結(jié)果計(jì)算ρ=式中:ω2-ω1VΔ(ω)V(A.1)ρ—校準(zhǔn)方法得到的氣溶膠濃度,mg/m3;ω1—采樣前濾膜的質(zhì)量,mg;ω2—采樣后濾膜的質(zhì)量,mg;Δ(ω)—采樣前后濾膜的質(zhì)量之差,mg;V—已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(101.325kPa,273K)下的采樣體積,m3。A.2.5精密氣溶膠光度計(jì)測(cè)量濃度的示值誤差取A.2.3中的C1和C2值的算術(shù)平均值作為被校精密氣溶膠光度計(jì)的濃度示數(shù),記為C,并按公式(A.1)計(jì)算出校準(zhǔn)方法得到的氣溶膠濃度ρ。根據(jù)公式(A.2)計(jì)算氣溶膠濃度示值誤差。δC=C-ρ(A.2)式中:δC—精密氣溶膠光度計(jì)測(cè)量濃度的示值誤差;C—精密氣溶膠光度計(jì)顯示的氣溶膠濃度,mg/m3;ρ—校準(zhǔn)方法得到的氣溶膠濃度,mg/m3。A.2.6氣溶膠發(fā)霧混勻裝置4h穩(wěn)定性開(kāi)啟氣溶膠發(fā)霧混勻裝置,調(diào)節(jié)相關(guān)參數(shù),使之產(chǎn)生穩(wěn)定的氣溶膠。將精密氣溶膠光度計(jì)連接到氣溶膠發(fā)霧混勻裝置的發(fā)霧口,待儀器穩(wěn)定后讀取精密氣溶膠光度計(jì)的初始值并開(kāi)始計(jì)時(shí),以后每隔1h讀取1次濃度值,共5次。取5個(gè)讀數(shù)中的最大值和最小值,按公式(A.3)計(jì)算氣溶膠發(fā)霧混勻裝置4h穩(wěn)定性。ρθ=×100%(A.3)式中:ρθ—?dú)馊苣z發(fā)霧混勻裝置穩(wěn)定性;ρmax—5個(gè)濃度值的最大值,mg/m3;ρmin—5個(gè)濃度值的最小值,mg/m3; ρ—5個(gè)濃度值的平均值,mg/m3。A.2.7氣溶膠發(fā)霧混勻裝置20min穩(wěn)定性9開(kāi)啟氣溶膠發(fā)霧混勻裝置,調(diào)節(jié)相關(guān)參數(shù),使之產(chǎn)生穩(wěn)定的氣溶膠。將精密氣溶膠光度計(jì)連接到氣溶膠發(fā)霧混勻裝置的發(fā)霧口,待儀器穩(wěn)定后讀取精密氣溶膠光度計(jì)的初始值并開(kāi)始計(jì)時(shí),以后每隔5min讀取1次濃度值,共5次。取5個(gè)讀數(shù)中的最大值和最小值,按公式(A.3)計(jì)算氣溶膠發(fā)霧混勻裝置20min穩(wěn)定性。JJF1800—202010附錄B精密氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定示例B.1概述精密氣溶膠光度計(jì)是對(duì)氣溶膠光度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)的儀器,因此精密氣溶膠光度計(jì)校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定主要是針對(duì)質(zhì)量濃度示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定。精密氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度測(cè)量不確定度主要包括:質(zhì)量濃度測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度,氣溶膠發(fā)生濃度不穩(wěn)定引入的不確定度,采樣前后濾膜質(zhì)量差的不確定度,以及采樣體積不確定度。B.2方法分析分別使精密氣溶膠光度計(jì)發(fā)生質(zhì)量濃度等于0.6mg/m3,20mg/m3以及100mg/m3的氣溶膠。用鑷子將已稱(chēng)量的濾膜放入潔凈的濾膜夾中,將標(biāo)準(zhǔn)裝置的管路切換到連接有氣體采樣泵、流量計(jì)和濾膜夾一側(cè),連續(xù)采樣,記錄采樣體積V;采樣結(jié)束后,運(yùn)用天平稱(chēng)量的前后結(jié)果計(jì)算出質(zhì)量濃度差Δ(ω);質(zhì)量濃度差比采樣體積計(jì)算出校準(zhǔn)方法得到的氣溶膠濃度ρ,進(jìn)而計(jì)算出精密氣溶膠光度計(jì)的示值誤差δC。B.3測(cè)量模型δC=C-(B.1)式中:C—被校精密氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度示值,mg/m3;Δ(ω)—采樣前后濾膜的質(zhì)量之差,mg;V—采樣累積體積,m3。B.4各不確定度分量的評(píng)定B.4.1測(cè)量重復(fù)性和氣溶膠發(fā)生濃度不穩(wěn)定引入的不確定度u(C)B.4.1.1測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u(C1)測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度采用A類(lèi)不確定度評(píng)定。在濃度為0.6mg/m3條件下,通過(guò)實(shí)驗(yàn),得到δC的10組測(cè)得值為:-0.0093mg/m3,-0.0258mg/m3,-0.0194mg/m3,0.0101mg/m3,-0.0383mg/m3,-0.0045mg/m3,0.0254mg/m3,-0.0138mg/m3,-0.0020mg/m3,-0.0304mg/m3。δC=Ci=-0.0108(mg/m3) s(δC)=(i-1δC)2=1.92×10-2(mg/m3)以10次測(cè)得值的算術(shù)平均值作為δC的最佳估計(jì)值,得:JJF1800—202011u(C1)==6.07×10-3(mg/m3)在濃度為20mg/m3條件下,通過(guò)實(shí)驗(yàn),得到δC的10組測(cè)得值為:-0.076mg/m3,-0.707mg/m3,-0.115mg/m3,-0.071mg/m3,-0.521mg/m3,0.116mg/m3,-0.377mg/m3,-0.671mg/m3,0.091mg/m3,-0.279mg/m3。δC=Ci=-0.256(mg/m3) s(δC)=(i-1δC)2=0.307(mg/m3)以10次測(cè)得值的算術(shù)平均值作為δC的最佳估計(jì)值,得:u(C1)==9.71×10-2(mg/m3)在濃度為100mg/m3條件下,通過(guò)實(shí)驗(yàn),得到δC的10組測(cè)得值為:-1.76mg/m3,-0.82mg/m3,-0.73mg/m3,-3.41mg/m3,-1.18mg/m3,-2.33mg/m3,-1.25mg/m3,-2.32mg/m3,-3.08mg/m3,-0.92mg/m3。δC=Ci=-1.78(mg/m3) s(δC)=(i-1δC)2=0.963(mg/m3)以10次測(cè)得值的算術(shù)平均值作為δC的最佳估計(jì)值,得:u(C1)==0.305(mg/m3)B.4.1.2氣溶膠發(fā)生濃度不穩(wěn)定引入的不確定度u(C2)氣溶膠發(fā)生濃度不穩(wěn)定引入的不確定度采用B類(lèi)方法評(píng)定,假設(shè)為均勻分布。在濃度為0.6mg/m3條件下,0.5955mg/m3。氣溶膠發(fā)霧混勻裝置發(fā)生的氣溶膠質(zhì)量濃度穩(wěn)定性不大于10%。u(C2)==1.72×10-2(mg/m3)20.127mg/m3。氣溶膠發(fā)霧混勻裝置發(fā)生的氣溶膠質(zhì)量濃度穩(wěn)定性不大于5%。u(C2)==0.291(mg/m3)102.94mg/m3。氣溶膠發(fā)霧混勻裝置發(fā)生的氣溶膠質(zhì)量濃度穩(wěn)定性不大于5%。JJF1800—202012u(C2)==1.49(mg/m3)B.4.1.3測(cè)量重復(fù)性和氣溶膠發(fā)生濃度不穩(wěn)定引入的不確定度u(C)u(C)=u(C1)2+u(C2)2在濃度為0.6mg/m3條件下:在濃度為20mg/m3條件C)=1.82×10-2mg/m3u(C)=0.307mg/m3在濃度為100mg/m3條件下:B.4.2采樣前后濾膜質(zhì)量差的測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確引入的不確定度u(Δω)u(C)B.4.2采樣前后濾膜質(zhì)量差的測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確引入的不確定度u(Δω)采樣前后濾膜質(zhì)量差的測(cè)量結(jié)果引入的不確定度采用B類(lèi)不確定度方法評(píng)定。天平最大允許誤差為0.004mg,均勻分布。得:u(Δω)=2.31×10-3(mg)B.4.3采樣體積的測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確引入的不確定度u(V)采樣體積的測(cè)量結(jié)果不確定度采用B類(lèi)不確定度方法評(píng)定。查閱溯源證書(shū),該流量泵累計(jì)體積最大允許誤差不超過(guò)±1.0%,假設(shè)服從均勻分布。在濃度為0.6mg/m3條件下,采樣V=20.001850m3:u(V)=20.001850×=0.115(m3)在濃度為20mg/m3條件下,采樣V=1.000320m3:u(V)=1.000320×=5.78×10-3(m3)在濃度為100mg/m3條件下,采樣V=0.200550m3:u(V)=0.200550×=1.16×10-3(m3)B.5靈敏系數(shù)c1=1,c2=-,c3=在濃度為0.6mg/m3條件下,測(cè)量得到Δω=11.911mg,c2=--0.0500(m-3)c3==20.102=0.0298(mg/m6)在濃度為20mg/m3條件下,測(cè)量得到Δω=20.133mg,JJF1800—202013c2=--1.00(m-3)c3==1..0102=20.1(mg/m6)在濃度為100mg/m3條件下,測(cè)量得到Δω=20.645mg,c2=--=-4.99(m-3)c3==0..0602=513(mg/m6)B.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表表1標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(xi)不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)ci輸出量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ui(δC)=ciu(xi)校準(zhǔn)點(diǎn):0.6mg/m3u(C)測(cè)量重復(fù)性和氣溶膠發(fā)生濃度不穩(wěn)定引入的不確定度1.82×10-2mg/m311.82×10-2mg/m3校準(zhǔn)點(diǎn):20mg/m30.307mg/m30.307mg/m3校準(zhǔn)點(diǎn):100mg/m31.52mg/m31.52mg/m3校準(zhǔn)點(diǎn):0.6mg/m3u(Δω)采樣前后濾膜質(zhì)量差的測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確引入的不確定度2.31×10-3mg-0.0500m-31.16×10-4mg/m3校準(zhǔn)點(diǎn):20mg/m32.31×10-3mg-1.00m-32.31×10-3mg/m3校準(zhǔn)點(diǎn):100mg/m32.31×10-3mg-4.99m-30.0115mg/m3校準(zhǔn)點(diǎn):0.6mg/m3u(V)采樣體積的測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確引入的不確定度0.115m30.0298mg/m63.43×10-3mg/m3校準(zhǔn)點(diǎn):20mg/m35.78×10-3m320.1mg/m60.116mg/m3校準(zhǔn)點(diǎn):100mg/m31.16×10-3m3513mg/m60.595mg/m3B.7合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度的計(jì)算由于C,Δω和V兩兩互不相關(guān),因此:uc(δC)=c12u(C)2+c22u(Δω)2+c32u(V)2=u1(δC)2+u2(δC)2+u3(δC)2JJF1800—202014在濃度為0.6mg/m3條件下,U=k×uc(δ1×1-0g10-2(mg/m3)在濃度為20mg/m3條件下,U=k×uc.22/6(mg/m3)在濃度為100mg/m3條件下,U=k×u3633(mg/m3)B.8精密氣溶膠光度計(jì)示值誤差的不確定度表示k=2;JJF1800—202015附錄C氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度示值誤差的不確定度評(píng)定示例C.1測(cè)量方法在低濃度范圍選擇0.6μg/L,在高濃度范圍選擇20μg/L和100μg/L校準(zhǔn)點(diǎn)分別評(píng)定不確定度。使用氣溶膠發(fā)霧混勻裝置分別發(fā)生質(zhì)量濃度為0.6μg/L,20μg/L和100μg/L的氣溶膠。按照6.2.4的校準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn),記錄氣溶膠質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)值Cs和被校氣溶膠光度計(jì)氣溶膠質(zhì)量濃度測(cè)量值Cm,其中Cm和Cs分別為單次濃度示值誤差測(cè)量時(shí)得到的Cm1,Cm2的平均值和Cs1,Cs2的平均值,計(jì)算氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度示值誤差δ。此處的氣溶膠質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)值Cs1,Cs2由精密氣溶膠光度計(jì)直接讀數(shù)得到。C.2測(cè)量模型δ=Cm-Cs(C.1)式中:Cs—精密氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度測(cè)量值,μg/L;Cm—被校儀器氣溶膠質(zhì)量濃度測(cè)量值,μg/L;δ—?dú)馊苣z光度計(jì)質(zhì)量濃度示值誤差,μg/L。C.3不確定度來(lái)源分析C.3.1被校氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度的測(cè)量隨機(jī)誤差引入的不確定度。C.3.2精密氣溶膠光度計(jì)的系統(tǒng)誤差引入的不確定度。C.4各不確定度分量評(píng)定C.4.1被校氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度的測(cè)量隨機(jī)誤差引入的不確定度u(Cm)選擇1臺(tái)常規(guī)水平的氣溶膠光度計(jì),分別在0.6μg/L,20μg/L和100μg/L條件20.到10個(gè)δ值,記為δk(k=1,2,3,…,表C.10.6μg/L校準(zhǔn)點(diǎn)質(zhì)量濃度校準(zhǔn)數(shù)據(jù)表測(cè)量次數(shù)(第k次)被校儀器質(zhì)量濃度測(cè)量值Cmμg/L質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)值Csμg/Lμg/Lδ=Cm-Csμg/L10.57950.6123-0.032820.57340.5874-0.014030.59540.6359-0.040540.57100.6201-0.049150.54260.5977-0.055160.59110.6127-0.021670.56190.6244-0.062580.57310.6029-0.029890.54090.5867-0.0458100.56810.5909-0.0228JJF1800—202016表C.220μg/L校準(zhǔn)點(diǎn)質(zhì)量濃度校準(zhǔn)數(shù)據(jù)表測(cè)量次數(shù)(第k次)被校儀器質(zhì)量濃度測(cè)量值Cmμg/L質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)值Csμg/Lδ=Cm-Csμg/L119.23119.621-0.390219.35520.121-0.766319.55419.946-0.392419.80320.322-0.519519.78920.075-0.286618.84719.870-1.023719.67520.233-0.558818.95219.638-0.686919.73620.145-0.4091019.58820.469-0.881表C.3100μg/L校準(zhǔn)點(diǎn)質(zhì)量濃度校準(zhǔn)數(shù)據(jù)表測(cè)量次數(shù)(第k次)被校儀器質(zhì)量濃度測(cè)量值Cmμg/L質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)值Csμg/Lδ=Cm-Csμg/L1106.62101.565.062105.38101.014.373104.16101.872.294104.59100.114.485105.21101.343.876103.76100.753.017104.53100.893.648105.99101.834.169105.13101.953.1810104.33100.793.54實(shí)際校準(zhǔn)時(shí),測(cè)量5次。根據(jù)表C.1,表C.2和表C.3,被校氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度的測(cè)量隨機(jī)誤差引入的不確定度通過(guò)以下方式計(jì)算:校準(zhǔn)點(diǎn)為0.6μg/L時(shí):δ=k=-0.0374(μg/L)JJF1800—202017 s=k-1δ)2=1.58×10-2(μg/L)u(Cm)=7.07×10-3(μg/L)校準(zhǔn)點(diǎn)為20μg/L時(shí):δk=-0.591(μg/L)s=k-1δ)2=0.241(μg/L)u(Cm)=0.108(μg/L)校準(zhǔn)點(diǎn)為100μg/L時(shí):s=0.808(μg/L).76(μg/L)s=0.808(μg/L)u(Cm)=0.361(μg/L)C.4.2精密氣溶膠光度計(jì)引入的不確定度u(Cs)精密氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度的最大允許誤差不超過(guò)±10%,服從均勻分布。校準(zhǔn)點(diǎn)為0.6μg/L時(shí):Cs=0.6071μg/Lu(Cs)==3.51×10-2(μg/L)校準(zhǔn)點(diǎn)為20μg/L時(shí):Cs=20.009μg/Lu(Cs)==1.16(μg/L)校準(zhǔn)點(diǎn)為100μg/L時(shí):Cs=101.21μg/Lu(Cs)==5.84(μg/L)C.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定JJF1800—202018C.5.1靈敏系數(shù)c1==1c2==-1C.5.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表表C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(xi)不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度ci輸出量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ui(δ)=ciu(xi)校準(zhǔn)點(diǎn):0.6μg/Lu(Cm)被校氣溶膠光度計(jì)質(zhì)量濃度的測(cè)量隨機(jī)誤差引入的不確定度7.07×10-3μg/L17.07×10-3μg/L校準(zhǔn)點(diǎn):20μg/L0.108μg/L0.108μg/L校準(zhǔn)點(diǎn):100μg/L0.361μg/L0.361μg/L校準(zhǔn)點(diǎn):0.6μg/Lu(Cs)精密氣溶膠光度計(jì)引入