第七章 冶金材料物性測定

在高溫冶金過程中，往往不可避免地要有熔體參加冶金反應(yīng)，這些反應(yīng)的進行由許多條件決定，主要有熔體的黏度、表面張力、密度和電導(dǎo)率。第七章冶金材料物性測定7.1試樣的制取7.2粉體物性測定7.3粉體物性測定7.4電導(dǎo)率測定第七章冶金材料物性測定7.1試樣的制取7.1.1機械研磨法機械制粉方法的實質(zhì)就是利用動能來破壞材料的內(nèi)結(jié)合力，使材料分裂產(chǎn)生新的界面。能夠提供動能的方法可以設(shè)計出許多種，例如有錘搗、研磨、輥軋等，其中除研磨外，其他幾種粉碎方法主要是用于物料破碎及粗粉制備的。

黏度第七章冶金材料物性測定物料顆粒受機械力作用而被粉碎時，還會發(fā)生物質(zhì)結(jié)構(gòu)及表面物理化學(xué)性質(zhì)的變化，這種因機械載荷作用導(dǎo)致顆粒晶體結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì)的變化稱為機械力化學(xué)。研磨的理論基礎(chǔ)——機械力化學(xué)7.1試樣的制取7.1.1機械研磨法粉碎作用力的作用形式黏度7.1試樣的制取7.1.1機械研磨法第七章冶金材料物性測定滾筒式行星式振動式攪動式球磨制粉的基本方式7.1試樣的制取7.1.1機械研磨法第七章冶金材料物性測定滾筒式球磨7.1試樣的制取7.1.1機械研磨法第七章冶金材料物性測定振動球磨7.1試樣的制取7.1.1機械研磨法第七章冶金材料物性測定7.1試樣的制取7.1.1機械研磨法第七章冶金材料物性測定行星球磨7.1試樣的制取7.1.1機械研磨法第七章冶金材料物性測定攪動球磨7.1試樣的制取7.1.1機械研磨法第七章冶金材料物性測定通過氣體傳輸粉料的一種研磨方法。與機械研磨法不同的是，氣流研磨不需要磨球及其它輔助研磨介質(zhì)。研磨腔內(nèi)是粉末與氣體的兩相混合物。根據(jù)粉料的化學(xué)性質(zhì)，可采用不同的氣源，如陶瓷粉多采用空氣，而金屬粉末則需要用惰性氣體或還原性氣體。由于不使用研磨球及研磨介質(zhì)，所以氣流研磨粉的化學(xué)純度一般比機械研磨法的要高。7.1試樣的制取7.1.2氣流研磨法第七章冶金材料物性測定霧化法是一種典型的物理制粉方法，是通過高壓霧化介質(zhì)，如氣體或水強烈沖擊液流，或通過離心力使之破碎、冷卻凝固來實現(xiàn)的。7.1試樣的制取7.1.3霧化制粉法第七章冶金材料物性測定霧化機理霧化聚并凝固7.1試樣的制取7.1.3霧化制粉法第七章冶金材料物性測定過程一：大的液珠當受到外力沖擊的瞬間，破碎成數(shù)個小液滴，假設(shè)在破碎瞬間液體溫度不變，則液體的能量變化可近似為液體的表面能增加。很明顯，霧化時液體吸收的能量與霧化液滴的粒徑存在一個對應(yīng)關(guān)系，即：吸收的能量越高則粒徑越??；反之亦然。7.1試樣的制取7.1.3霧化制粉法第七章冶金材料物性測定過程二：液體顆粒破碎的同時，還可能發(fā)生顆粒間相互接觸，再次成為一個較大的液體顆粒，并且液體顆粒形狀向球形轉(zhuǎn)化，這個過程中，體系的總表面能降低，屬于自發(fā)過程。過程三：液體顆粒冷卻形成小的固體顆粒。7.1試樣的制取7.1.3霧化制粉法第七章冶金材料物性測定化學(xué)氣相沉積法化學(xué)還原法電化學(xué)制粉法7.1試樣的制取7.1.4化學(xué)制粉法第七章冶金材料物性測定一、化學(xué)氣相沉積的反應(yīng)類型分解反應(yīng)化學(xué)氣相沉積法化合反應(yīng)7.1試樣的制取7.1.4化學(xué)制粉法第七章冶金材料物性測定一些碳化物、氮化物、硅化物、硼化物的沉積條件

7.2粉體物性測定

7.2.1化學(xué)成分測定

7.2.2物理性能測定7.2.3粉末的工藝性能7.2粉體物性測定

第七章冶金材料物性測定

粉末的化學(xué)成分主要包括金屬的含量和雜質(zhì)的含量。

雜質(zhì)主要指：（1）與主要金屬結(jié)合，形成固溶體或化合物的金屬或非金屬成分;（2）從原料和從粉末生產(chǎn)過程中帶進的機械夾雜;（3）粉末表面吸附的氧、水汽和其它氣體。金屬粉末的化學(xué)分析與常規(guī)的金屬分析方法相同，首先測定主要成分的含量，然后測定其它成分包括雜質(zhì)的含量。

7.2粉體物性測定7.2.1化學(xué)成分測定

第七章冶金材料物性測定氫損法:金屬粉末的氧含量的測定方法，

除采用庫侖分析儀測定全氧量之外，還采用一種簡便的氫損法，即測定可被氫還原的金屬氧化物的那部分氧含量，適用于工業(yè)鐵、銅、鎢、鉬、鎳、鈷等粉末。7.2粉體物性測定7.2.1化學(xué)成分測定

第七章冶金材料物性測定酸不溶物法:金屬粉末的雜質(zhì)測定還采用所謂酸不溶物法。該方法的原理是：粉末試樣用某種無機酸（銅用硝酸，鐵用鹽酸）溶解，將不溶物沉淀和過濾出來，在980℃下煅燒1小時后稱重，再計算酸不溶物含量：

7.2粉體物性測定7.2.1化學(xué)成分測定

第七章冶金材料物性測定（1）

顆粒形狀測定

（2）粉體粒度的測定（3）粉體比表面積測定

（4）粉體粒度分布的測定（5）

粉末表面能的測定（6）粉末密度測定（7）顯微硬度7.2粉體物性測定7.2.2物理性能測定

第七章冶金材料物性測定(1)顆粒形狀測定分類：顆粒形狀，可以籠統(tǒng)地劃分為規(guī)則形狀和不規(guī)則形狀兩大類手段：光學(xué)顯微鏡、電子透射顯微鏡與掃描電鏡，肉眼或放大鏡觀察，但肉眼的分辨率約0.1毫米。在測定和表示粉末粒度時，常常采用所謂形狀因子或形狀系數(shù)作為描述顆粒形狀的參數(shù)。1）延伸度

;2）扁平度3）齊格（Zigg）指數(shù)4）球形度5）圓形度6）粗糙度（皺度系數(shù)）球形度的倒數(shù)稱粗糙度

1)光學(xué)顯微鏡法2)透射電鏡觀察法3)沉降法4)X光小角度散射法5)激光光散射法（2）粉體粒度的測定

優(yōu)缺點1)光學(xué)顯微鏡法光學(xué)顯微鏡的分辨能力，可以從下式判斷：

式中，D可看成能分辨的最小顆粒尺寸。在實際應(yīng)用上，光學(xué)顯微鏡法的粒度測量范圍是0.8～150微米，再小的顆粒唯有用電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡等方法測量。

優(yōu)缺點：是通用設(shè)備，由于計量顆粒數(shù)目有限，粒度數(shù)據(jù)往往缺乏代表性，但是它是唯一的對單個顆粒進行測量的粒度分析方法，方法比較直觀；因此經(jīng)常用它來標定其他粒度分析方法。A樣品制備

四分法取樣的步驟：

將0.5克左右的顆粒物質(zhì)放在玻璃板上，用小勺充分混合，分割成四塊，取其中兩塊混合，再分割為四塊，再取出兩塊，以此做下去，直到剩余顆粒的重量約0.01克為止。樣品供透射顯微鏡觀測，一般采用玻璃片制樣。B粒度測量

顯微鏡法測量的是顆粒的表現(xiàn)粒度，即顆粒的投影尺寸。對稱性好的球狀顆粒（如噴霧粉）或立方體顆?？芍苯咏娱L度計量；但對于非球狀的不規(guī)則顆粒，這種直接計量是不可能的，顆粒的“尺寸”必須考慮到顆粒形狀，有不同的表示方法。圖6-2是顯微鏡法常用的幾種顆?！俺叽纭钡谋硎痉椒?，。A樣品制備B拍攝照片C測量方法（交叉法）D透射電鏡觀察法的特點：

透解電鏡觀察法具有可靠性和直觀性。納米粒子較難分散，被測量的粒徑是團聚體的粒徑。電鏡觀察使用的粉體量極少，造成觀測法不具有代表性和缺乏統(tǒng)計性。

2)透射電鏡觀察法3)沉降法在沉降力場作用下，顆粒在介質(zhì)中移動速度是顆粒大小的函數(shù)。沉降分析就是通過測量粒子分散體系因顆粒沉降而發(fā)生的濃度變化，即可測定粒子大小和粒度分析。

在沉降力場作用下，顆粒在介質(zhì)中移動速度和顆粒大小有關(guān)，對球狀顆粒，這個關(guān)系曾由斯托克斯求出。沉降分析就是應(yīng)用這一原理進行粒度分析的。主要包括重力沉降法和離心力沉降法。3)沉降法A重力沉降法：基本理論，分類移液管法

比重計法

潛浮法

B離心力沉降法基本理論

在靜止液體中，由于粉末顆粒自身的質(zhì)量在重力作用下，克服介質(zhì)的阻力和浮力自由降落，在層流條件下，自由降落速度與球形顆粒直徑的平方成正比，可用斯托克斯公式表示：

由（7-6）式，根據(jù)自由降落速度，即可求得顆粒直徑d，經(jīng)實測可得到試樣的粒度分布。（7-6）（一）移液管法此方法首次由羅賓生（Robinson）于1922年敘述，但目前通用的移液法裝置如圖7-3所示：移液裝置包括一個沉降筒和一個移液管。

利用移液管測定分散體因顆粒沉降而發(fā)生的濃度變化來獲得粒子大小和粒徑分布，測試范圍為1~100μm。

此法是將較小的潛浮物放入懸浮液中，停留于懸浮液中某水準面上。沉降開始時，停留位置離液面很近。隨著顆粒沉降，懸浮液密度變化，該水準面不斷地往下推移。因此表面張力引起的誤差可以消除。（二）比重計法

因為懸浮液與純介質(zhì)之間的密度差與懸浮液中顆粒濃度成正比，所以，使用比重計測量沉降過程中懸浮液的密度變化，可以求出懸浮液中顆粒的粒度分布。

(三)潛浮法

B離心沉降法離心沉降法常用的測試儀器是X射線圓盤離心沉降儀。其原理是：在離心力場中，顆粒沉降服從Stocks定律，即把實際測量的直徑等效成Stocks直徑。

特點：對X射線沉降分析而言，測試的誤差絕大部分來源于樣品的制備，即如何制備分散性良好的懸浮液。如果樣品中存在著團聚，則不能準確地反映粒子的大小。另外，當進行多元混合物的分析時，會導(dǎo)致一定的誤差。因為不同種類的物質(zhì)密度不同，吸收X射線的強度不一樣，當把它們等效成一種物質(zhì)時，便會人為地引人誤差。其測試范圍為0.01~30μm。

當X光穿過存在微觀不均勻區(qū)的介質(zhì)時，將發(fā)生衍射現(xiàn)象。由于微觀不均勻區(qū)，如超細顆粒、雜質(zhì)、超細空穴、裂紋、位錯、G.P區(qū)等，其大小比X光波長要大的多，因超細此散射的角域很?。ā悖?，故稱X光小角度散射。

X光小角度散射法和一般X光大角度衍射現(xiàn)象不同，和可見光的衍射現(xiàn)象類似。當X光受到顆粒中兩個原子的散射時，由相干散射線的光程差可以求出：式中，ε散射角，λ是X光波長，d是顆粒大小。4)X光小角度散射法

5)激光光散射法

對于大多數(shù)粉體而言，光散射粒子尺寸分析取決于所測粒子尺寸的范圍或入射光的波長。光散射的模式由粒子尺寸和入射光波長（激光λ=632um）所決定。

①當d?λ時，屬于Fraunhofer衍射范圍。如果把所測顆粒都等效為球體，當激光照射到粒子表面時發(fā)生散射，粒子越小，散射角越大，通過對散射角的測量，即可得到粒子的平均粒徑、粒度分布及比表面積。該方法不適于纖維狀、棒狀、片狀等粉體的測量。②當d≈λ時，屬于Rayleigh－Gans－Mie散射范圍，采用光子相關(guān)光譜（PhotoCorrelationSpectroscopy，簡稱PCS）測量粒于尺寸。定義：每單位質(zhì)量的粉體所具有的表面積總和，稱為比表面積（cm2/g）。1)透過法：氣體透過法和液體透過法2)BET法：容量法重量法熱解吸色譜法(3)粉體比表面積測定1)透過法該方法的基礎(chǔ)是達西法則。用透氣法測定比表面積的主要缺點是，在計算公式推導(dǎo)中引用了一些實驗常數(shù)和假設(shè)?？諝馔ㄟ^粉末層對粉末顆粒作相對運動，粉末的表面形狀、顆粒的排列、空氣分子在顆?？妆谥g的滑動等都會影響比表面積測定結(jié)果，但這些因素在計算公式中均沒有考慮。對于低分散度的試料層，氣體通道孔隙較大，上述因素影響較小，測定結(jié)果比較準確；但對于高分散度的物料，空氣通道孔徑較小，上述因素影響增大，用透氣法測得的結(jié)果偏低。物料越細，偏低越多。因此，測定高分散度物料的比表面積，特別是多孔性物料的比表面積，可以用低壓透氣法和吸附法。2)BET法基本原理

BET吸附法的理論基礎(chǔ)是多分子層的吸附理論（BET是BrunaureEmmettTeler的縮寫）。以BET等溫吸附理論為基礎(chǔ)來測定比表面積的方法有兩種，一種是靜態(tài)吸附法，一種是動態(tài)吸附法。靜態(tài)吸附法是將吸附質(zhì)與吸附劑放在一起達到平衡后測定吸附量。根據(jù)吸附量測定方法的不同，又可分為容量法與質(zhì)量法兩種。

A容量法容量法通過精確測量吸附前后的壓強、體積和溫度，來計算不同相對壓強下氣體的吸附量。B重量法由直接稱量吸附劑的吸附質(zhì)重量，求出吸附劑的比表面積，這就是重量法。重量法是通過測量暴露于氣體或蒸氣中的固體試樣的質(zhì)量增加直接觀測被吸附氣體的量，往往用石英彈簧的伸長長度來測量其吸附量。和容量法比較，重量法可測量較大臂膀面積的吸附劑，對石英彈簧秤，要求被測吸附劑的比表面積約100m2/g以上。重量法測定比表面積的范圍是0.1~1000m2/g，納米粉的粒度范圍也在此之列。C熱解吸色譜法和容量法、重量法不同。熱解吸色譜法是一種動態(tài)方法，也就是說，吸附氣體處于流動過程中，因此又稱動態(tài)氣體吸附法。方法為納爾遜（Nelson）和埃格特森（Eggertsen）于1958年引入。由于操作簡單和快速。在實際工作中已得到廣泛應(yīng)用。熱解吸色譜法和靜態(tài)氣體吸附法比較，熱解吸色譜法的優(yōu)點是明顯的：（1）比表面積測量范圍寬。（2）測量快速。（3）系統(tǒng)不再需要高真空，樣品預(yù)處理可直接在載氣流下進行；廢棄了易碎和復(fù)雜的玻璃管系統(tǒng)；不再接觸有毒物質(zhì)汞。（4）參數(shù)自動紀錄，操作簡單。(4)粉體粒度分布的測定粒度分布通常是指某一粒徑或某一粒徑范圍的顆粒在整個粉體中占多大的比例。它可用簡單的表格、繪圖和函數(shù)形式表示顆粒群粒徑的分布狀態(tài)。顆粒的粒度、粒度分布及形狀能顯著影響粉末及其產(chǎn)品的性質(zhì)和用途。

粒度測定方法有多種，常用的有篩析法、沉降法、激光法、小孔通過法、吸附法等。粉末粒徑分布得測定方法往往與粒徑測定方法相同，下面僅介紹用篩析法和激光法測粉體粒度分布。1)篩析法基本原理

篩析法是讓粉體試樣通過一系列不同篩孔的標準篩，將其分離成若干個粒級，分別稱重，求得以質(zhì)量分數(shù)表示的粒度分布。篩析法適用于約10mm至20μm之間的粒度分布測量。如采用電成形篩（微孔篩），其篩孔尺寸可小至5μm，甚至更小。篩析法有干法與濕法兩種。過去，篩孔的大小用“目”表示，其含義是每英寸（25.4mm）長度上篩孔的數(shù)目，也有用1cm長度上的孔數(shù)或lcm2篩面上的孔數(shù)表示的，還有的直接用篩孔的尺寸來表示。特點：篩析法使用的設(shè)備簡單，操作方便，但篩分結(jié)果受顆粒形狀的影響較大，粒度分布的粒級較粗，測試下限超過38μm時，篩分時間長，也容易堵塞。2)激光法

Rise-2006激光粒度分析儀光路設(shè)計圖

:

Rise-2006激光粒度分析儀采用全量程米氏散射理論，充分考慮到被測顆粒和分散介質(zhì)的折射率等光學(xué)性質(zhì)設(shè)計的測量裝置，能夠準確測量出顆粒群的粒度分布，光路設(shè)計如上圖。2)激光法

Rise-2006激光粒度分析儀采用無約束擬合反演算法，這種方法是測試前對顆粒群不做任何假設(shè)，通過光強直接計算出顆粒群的粒度分布。該法的前提是合理的探測器設(shè)計和粒度分級，否則，使用無約束擬合反演可能會產(chǎn)生不穩(wěn)定的解或者無解。Rise-2006激光粒度分析儀采用最優(yōu)的三維非均勻性交叉探測器陣列，從而能夠準確測量顆粒粒度分布。2)激光法三、實驗儀器與材料

1.Rise-2006激光粒度分析儀（濟南潤之科技有限公司）(5)粉末表面能的測定概念：表面能是表面自由能（SurfaceFreeEnergy）的簡稱，它是指生成1cm2新的固體表面所需作的等溫可逆功。

1)接觸角法測固體表面能A接觸角的測定①透過高度法②透過速度法B測固體表面能2)浸潤熱法測固體表面能①透過高度法將固體粒子以固定操作方法裝填在具有孔性管底的樣品玻管中。此管的底部可防止粒子漏失，但允許液體自由通過。讓管底接觸液面，液面在毛細力的作用下在管中上升（見圖9－10）。上升最大高度h由下式?jīng)Q定：

（7-31）

②透過速度法可潤濕粉體的液體在粉體柱中上升可看作液體在毛細管中的流動。Poiseulle公式給出了流體在管中流動的速度與管的長度、半徑、兩端壓力差及液體粘度間的關(guān)系。將此關(guān)系應(yīng)用于液體在粒子柱中上升的速度問題則得：

對于各種測定接觸角的方法，測量時都必須注意：足夠的平衡時間和恒定體系溫度。

將Good-Girifalco理論關(guān)系應(yīng)用于固液界面可以得出：

考慮到在氣液固三相共存的體系中，氣相含有液體的蒸氣，蒸氣可能吸附到固體表面上，使固體表面能變化。若以代表固體表面吸附層的表面壓，結(jié)合潤濕方程：有：

B接觸角法測固體表面能

2)浸潤熱法測固體表面能將一固體浸入一液體中所放出的熱量稱之為浸潤熱或潤濕熱，一般用表示。潤濕熱越大，說明固體和液體間的親和力越強。對于非極性固體，各種液體與它之間的相互作用都主要是色散力的作用，因而無論液體是極性的還是非極性的，所得潤濕熱都很接近。而極性固體與液體間的相互作用的強弱乃至性質(zhì)都會隨液體的性質(zhì)不同而不同。

(6)粉末密度測定l）真密度

顆粒質(zhì)量用除去開孔和閉孔的顆粒體積除得的商值。真密度實際上就是粉末材料的理論密度；2）似密度

顆粒質(zhì)量用包括閉孔在內(nèi)的顆粒體積去除得到的。用比重瓶法測定的密度接近這種密度值，又稱為比重瓶密；3）有效密度

顆粒質(zhì)量用包括開孔和閉孔在內(nèi)的顆粒體積除得的密度值。顯然它比上述兩種密度值都準。粉末顆粒的顯微硬度，亦是采用普通的顯微硬度計測量金剛石角錐壓頭的壓痕對角線長，經(jīng)計算得到的。顆粒的顯微硬度值，在很大程度上取決干粉末中各種雜質(zhì)與合金組元的含量以及晶格缺陷的多少，因此代表了粉末的塑性。(7)顯微硬度7.2.3粉末的工藝性能概念：(1)粉末松裝密度的測定；1)漏斗法；2)斯柯特容量計法；3)振動漏斗法(2)粉末流動性的測定；(3)粉末的壓制性的測定1)粉末壓縮性的測定；2)粉末成形性的測定

粉末的工藝性能包括松裝密度、搖實密度、流動性、壓縮性與成形性。工藝性能也主要取決于粉末的生產(chǎn)方法和粉末的處理工藝（球磨、退火、加潤滑劑、制粒等）。(1)粉末松裝密度的測定

所謂粉末松裝密度，是指在規(guī)定條件下自由裝填容器時，單位容積內(nèi)粉末的質(zhì)量（g/cm3）。

松裝密度取決于許多因素：

（1）粒度和粒度組成：一般，粉末粒度愈粗，其松裝密度愈大，反之其松裝密度愈??；

（2）顆粒形狀及表面狀態(tài)：顆粒形狀規(guī)則，其松裝密度愈大，反之，其松裝密度愈小。同時，顆粒表面愈光滑，松裝密度也愈大。粉末經(jīng)適當球磨和表面氧化物的生成，可使松裝密度提高；

（3）粉末潮濕，松裝密度增加；

（4）粉末顆粒愈致密其松裝密度愈大。粉末松裝密度的測定已標準化，根據(jù)粉末的有關(guān)性質(zhì)不同，而采用不同的測定裝置和方法。1)漏斗法

粉末從漏斗孔按一定高度自由落下充滿圓柱杯，以單位體積粉末的質(zhì)量表示粉末的松裝密度。對于流動性好的粉末，松裝密度的測定用漏斗法。其裝置如圖9－113)振動漏斗法將粉末裝入振動裝置的漏斗中，在一定條件下進行振動，粉末借助于振動，從漏斗中按一定的高度自由落下，以松裝狀態(tài)充滿已知容積的圓柱杯，用單位體積松裝粉末的質(zhì)量表示粉末的松裝密度。該方法適用于不能自由流過漏斗法中孔徑為5mm漏斗的金屬粉末，不適用于在振動過程易于破碎的金屬粉末，如團聚顆粒，纖維狀和針狀的粉末。其裝置如圖所示。

2)斯柯特容量計法將金屬粉末放入上部組合漏斗中的篩網(wǎng)上，自然或靠外力流人布料箱，交替經(jīng)過布料箱中的四塊傾角為25°的玻板和方形漏斗，最后流入已知體積的圓柱杯中，呈松散狀態(tài)，然后稱取杯中粉末質(zhì)量，計算松裝密度。該方法適用于不能自由流過漏斗法孔徑屬粉末。其裝置如圖9-12所示：

粉末的流動性可以用一定量的粉末流過特定大小孔眼的時間來表征。粉末的流動性與許多因素有關(guān)，如顆粒的粗糙度大和形狀復(fù)雜，顆粒間的相互摩擦和咬合阻礙它們相互移動，將顯著影響流動性。粗顆粒比細顆粒流動性好。粉末氧化通常提高流動性。粉末潮濕將顯著降低其流動性。金屬粉末的流動性是以50g金屬粉末流過孔徑為2.5mm的漏斗所需的時間來表示的。粉末的流動性可由下式求出：流動性=KT（s/50g）(2)粉末流動性的測定(3)粉末的壓制性的測定粉末的壓制性包括粉末的壓縮性和成形性。1)粉末壓縮性的測定

粉末壓縮性是指在規(guī)定條件下粉末被壓縮的程度。它以壓坯密度來表示，壓坯密度越高，粉末壓縮性就越好。測試時是在密閉模具中用單軸雙向壓制法壓制金屬粉末的。粉末可在規(guī)定的某單位壓力下壓制，所得到的壓坯密度即表示該粉末在規(guī)定單位壓力下的壓縮性，也可以在規(guī)定的一組單位壓力下壓制，所得到的一組壓坯密度值，用繪制的壓坯密度與單位壓力的關(guān)系曲線即壓縮性曲線表示粉末的壓縮性。2)粉末成形性的測定

粉末的成形性是指粉末壓制后，壓坯保持一定形狀的能力。粉末成形性的確定一般是觀察壓坯有無裂紋、表面狀態(tài)如何。而定量的確定則是采用壓坯的極限的極限抗壓強度與單位壓制力之比來表示，該比值越大，表示成形性越好。此外，也有用測定最小壓制壓力的辦法來衡量的。最小壓制力壓力指的是壓制時，壓坯不會散碎和掉邊掉角的最小壓力。在規(guī)定條件下，將金屬粉末壓制成矩形壓坯。壓坯在特定條件下經(jīng)受均勻施加的橫向力，直至發(fā)生斷裂。通常以矩形壓坯的橫向斷裂強度表示金屬粉末的成形性。7.2熔體物性測定7.2.1熔體黏度的測定7.2.2表面張力測定7.2.3密度測定7.2.4電導(dǎo)率測定簡單介紹我校研制生產(chǎn)的熔體物性測定裝置黏度

研究高溫熔體的黏度，不僅能為冶金生產(chǎn)提供必要的參數(shù)，而且也有助于揭示高溫熔體微觀結(jié)構(gòu)。液體流動時所表現(xiàn)出來的粘滯性，是流體各部分質(zhì)點間在流動時所產(chǎn)生內(nèi)摩擦力的結(jié)果。在液體內(nèi)部，可以想象有無數(shù)多互相平行的液層存在，在相鄰二液層間若有相對運動時，由于分子間力的存在，則沿液層平面產(chǎn)生運動阻力，這樣作用就是液體的內(nèi)摩擦力，這種性質(zhì)就是液體的黏性。

7.2.1熔體黏度的測定（1）黏度定義（2）測定方法7.2.2表面張力測定7.2.3密度測定7.2.4電導(dǎo)率測定第七章冶金材料物性測定3.1.2黏度的測定方法細管法旋轉(zhuǎn)柱體法扭擺振動法垂直振動法升球法

在液體黏度的測定方法中，均以層流狀態(tài)為理論基礎(chǔ)。主要有以下幾種方法：細管法旋轉(zhuǎn)柱體法扭擺振動法垂直振動法升球法

第七章冶金材料物性測定8.1熔體黏度的測定8.1.1黏度定義8.1.2測定方法8.2表面張力測定8.3密度測定8.4電導(dǎo)率測定7.2.1熔體黏度的測定（1）黏度定義（2）測定方法7.2.2表面張力測定7.2.3密度測定7.2.4電導(dǎo)率測定第七章冶金材料物性測定

1.細管法

泊肅葉定律

適于測量黏度值范圍在102Pa·s以下的熔體，是以泊肅葉定律為理論基礎(chǔ)的測定液體黏度的方法。根據(jù)泊肅葉定律

式中：η——動力黏度，Pa·s；

R——管道的內(nèi)半徑，m；

L——選取流體元的長度，m；

——選取流體元左右兩端的壓力差，Pa。

——在t時間流體流過的總體積式(7.1)指出了流體在管內(nèi)流動時體積流量與流體黏度的關(guān)系。(7.1)第七章冶金材料物性測定

1.細管法1）水平毛細管黏度計

2）垂直毛細管黏度計

裝置7-1用石英玻璃制成，毛細管2內(nèi)徑為0.4mm，長為175mm，3為已知容積。如測金屬黏度，首先由7將金屬試樣加到樣品容器5內(nèi)，打開真空活塞6將體系抽至真空，然后將裝置伸入高溫爐4的恒溫帶中加熱，待樣品熔化并達到所需溫度恒溫后，傾斜爐體，使金屬熔體流經(jīng)3和2而進入1。然后向相反方向傾斜爐體，使金屬熔體重新流回已知容積3，通過爐子另一端石英窗觀察，使液面略高于已知容積上部刻線a后，立即將爐子恢復(fù)水平，此時金屬熔體靠自身重力而流人毛細管，用秒表準確記錄熔體液面流經(jīng)已知容積3上下刻線加所需的時間t，由（7.2）式可求得熔體的黏度值。第七章冶金材料物性測定式中：R——毛細管半徑；

V——已知容積；

t——熔體流過已知容積的時間

ρ——熔體密度；

L——毛細管長度；

m，n——修正系數(shù)；

g——重力加速度；

H——試料下落高度。

第七章冶金材料物性測定

1.細管法1）水平毛細管黏度計2）垂直毛細管黏度計(7.2)垂直毛細管黏度計

裝置7-2用耐熱玻璃制成。試料在玻璃容器底部熔化，用負壓將熔體抽進毛細管和熔體儲存器中。熔體吸入高度用鉑接點探針3和4指示。當去掉負壓后，熔體靠自身重力下降。若事先準確測定儲存器的容積并測得熔體流過該容積的時間，便可用公式（7.2）計算熔體在該溫度下的黏度值。

1.細管法1）水平毛細管黏度計2）垂直毛細管黏度計第七章冶金材料物性測定2.旋轉(zhuǎn)柱體法方法原理旋轉(zhuǎn)柱體法裝置是由兩個半徑不等的同心體（或圓筒）組成，如圖7-3所示。外柱為空心圓筒（坩堝）。在內(nèi)外柱體之間充以待測黏度的液體，當外力使二柱體之一勻速轉(zhuǎn)動而另一柱體靜止不動時，則在兩柱體之間的徑向距離上的液體內(nèi)部出現(xiàn)了速度梯度，于是在液體內(nèi)部便產(chǎn)生了內(nèi)摩擦。由于內(nèi)摩擦力作用，在旋轉(zhuǎn)柱體上加一個切應(yīng)力，利用測量此應(yīng)力可計算液體的黏度值。旋轉(zhuǎn)柱體法第七章冶金材料物性測定2.旋轉(zhuǎn)柱體法用旋轉(zhuǎn)柱體法測量黏度要求（1）體液應(yīng)處于層流狀態(tài)（2）樣品必須均勻（3）液體與內(nèi)外柱體間無滑動摩擦（4）無化學(xué)反應(yīng)第七章冶金材料物性測定2.旋轉(zhuǎn)柱體法1)內(nèi)柱體旋轉(zhuǎn)法2)外柱體旋轉(zhuǎn)法

內(nèi)柱體旋轉(zhuǎn)法裝置7-4測量黏度公式：式中d1，d2

內(nèi)外柱體直徑

m，使內(nèi)柱體旋轉(zhuǎn)的荷重質(zhì)量

f，旋轉(zhuǎn)機構(gòu)的摩擦力

r’，連接滑輪半徑

N，內(nèi)柱體旋轉(zhuǎn)速度

g，重力加速度

h，內(nèi)柱體浸沒深度式中除了（m-f），N外其他參數(shù)均可用已知黏度液體標定。適于測定5～107Pa·s范圍內(nèi)高黏度的液體黏度，精度可達±5.2％。(7.3)第七章冶金材料物性測定2.旋轉(zhuǎn)柱體法1)內(nèi)柱體旋轉(zhuǎn)法2)外柱體旋轉(zhuǎn)法

所謂外旋轉(zhuǎn)柱體，就是指盛熔體的坩堝，故這種方法也稱為坩堝旋轉(zhuǎn)法，圖7-5是外旋轉(zhuǎn)柱體法裝置圖。當外柱體以外力加一轉(zhuǎn)矩使其以一定角速度w轉(zhuǎn)動時，則由于液體的內(nèi)摩擦力而施加于內(nèi)柱體以扭轉(zhuǎn)力矩，使吊絲發(fā)生扭轉(zhuǎn)。當內(nèi)柱體所受的扭轉(zhuǎn)力矩與吊絲的平衡扭矩相等時，則吊絲的扭轉(zhuǎn)角度不變，可計算出液體黏度。第七章冶金材料物性測定3.1.2.2旋轉(zhuǎn)柱體法

內(nèi)柱體旋轉(zhuǎn)法

外柱體旋轉(zhuǎn)法外旋轉(zhuǎn)柱體法測量液體黏度公式式中，吊絲扭轉(zhuǎn)角度

G，吊絲彈性系數(shù)

JP，吊絲極性慣量矩，

l，吊絲長度

d，吊絲直徑

R，r，外內(nèi)柱體半徑

h，內(nèi)柱體浸沒深度式中除了，外其他參數(shù)均可用已知黏度液體標定。要求保證內(nèi)外柱體的同軸性。(8.4)第七章冶金材料物性測定2.旋轉(zhuǎn)柱體法1)內(nèi)柱體旋轉(zhuǎn)法2)外柱體旋轉(zhuǎn)法3.扭擺振動法

對于低黏度液體（如液態(tài)金屬和熔鹽）黏度的測定，廣泛采用扭擺振動黏度基于阻尼振動的對數(shù)衰減率與阻尼介質(zhì)黏度的定量關(guān)系。8-6是阻尼振動示意圖。，用一根彈性吊絲，上端固定不動，下端掛一重物，成一懸吊系統(tǒng)。當繞軸線外加一力矩使吊絲扭轉(zhuǎn)某一角度，去掉力矩后，則重物在吊絲彈性力作用下，繞軸線往復(fù)振動。若介質(zhì)摩擦與吊絲自身內(nèi)摩擦力不計，則系統(tǒng)做等幅的簡諧振動，即每次振動的最大扭轉(zhuǎn)角不變。若將重物深入液體中，上述振動狀態(tài)受到液體內(nèi)摩擦力的阻尼作用，迫使振幅逐漸衰減，直至振幅為零而振動停止。通過振幅測量計算對數(shù)衰減率是扭擺振動法測量液體黏度的基礎(chǔ)。

第七章冶金材料物性測定3.扭擺振動法柱體扭擺振動法圓盤扭擺振動法球體扭擺振動法坩堝扭擺振動法對于低黏度液體（如液態(tài)金屬和熔鹽）黏度的測定，廣泛采用扭擺振動黏度基于阻尼振動的對數(shù)衰減率與阻尼介質(zhì)黏度的定量關(guān)系。第七章冶金材料物性測定3.扭擺振動法1)柱體扭擺振動法2)圓盤扭擺振動法3)球體扭擺振動法4)坩堝扭擺振動法

7-7是柱體扭擺振動法裝置示意圖。用一彈性吊絲，上端固定不動，下端懸掛慣性體、連桿和柱體，連桿上固定一反射鏡。柱體插入盛在圓筒形坩堝的液體試料中，坩堝置于高溫爐內(nèi)加熱到實驗溫度。用外力給懸吊系統(tǒng)以外力矩，使吊絲發(fā)生扭轉(zhuǎn)，達一定角度后，去掉外力矩，柱體便在吊絲扭力、系統(tǒng)轉(zhuǎn)動慣量和試料對柱體的黏制阻力作用下，作阻尼衰減振動。圖8－7柱體扭擺振動法示意圖第七章冶金材料物性測定3.扭擺振動法1)柱體扭擺振動法2)圓盤扭擺振動法3)球體扭擺振動法4)坩堝扭擺振動法

式中：η——液體部度；

λ——對數(shù)衰減率；

I——系統(tǒng)的轉(zhuǎn)動慣量；

D——單位扭轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)矩；

K——常數(shù)。可測的黏度的范圍約為0.005～180Pa·s。(7.5)第七章冶金材料物性測定3.1.2.3扭擺振動法柱體扭擺振動法圓盤扭擺振動法球體扭擺振動法坩堝扭擺振動法

使用高熔點金屬或耐火材料做成圓盤，用連桿連接后浸入高溫待測熔體中，7-8為此法懸吊系統(tǒng)二圖例圓盤扭擺振動法計算黏度公式圓盤在熔體中對數(shù)衰減率

0圓盤在空氣中的對數(shù)衰減率c1、c2、c3儀器常數(shù)，與圓盤浸沒深度和端面縫隙大小有關(guān)。一般用已知黏度液體進行標定。此法適用于大部分液態(tài)金屬和熔鹽。測量時要特別注意連桿與液面接觸處不應(yīng)有氧化層與浮渣。(7.6)第七章冶金材料物性測定3.扭擺振動法1)柱體扭擺振動法2)圓盤扭擺振動法3)球體扭擺振動法4)坩堝扭擺振動法3.1.2.3扭擺振動法柱體扭擺振動法圓盤扭擺振動法球體扭擺振動法坩堝扭擺振動法使用高熔點金屬或耐火材料做成球體，用連桿連接與吊絲連接，吊絲上端不動，組成一懸吊系統(tǒng)。用外力矩使球體扭擺，球體在熔體的黏制阻力作用下作阻尼衰減振動。測定其對數(shù)衰減率以計算熔體黏度。球體扭擺振動法計算黏度公式圓盤在熔體中對數(shù)衰減率

0圓盤在空氣中的對數(shù)衰減率振動周期

熔體密度c1、c2、c3儀器常數(shù)，與圓盤浸沒深度和端面縫隙大小有關(guān)。一般用已知黏度液體進行標定。(7.7)第七章冶金材料物性測定3.扭擺振動法1)柱體扭擺振動法2)圓盤扭擺振動法3)球體扭擺振動法4)坩堝扭擺振動法3.1.2.3扭擺振動法柱體扭擺振動法圓盤扭擺振動法球體扭擺振動法坩堝扭擺振動法

7-9是坩堝扭擺振動法的裝置示意圖。在測定黏度時，用外力矩使懸吊坩堝扭擺啟動，當振動達一定振幅后去掉外力矩，開始扭擺振動，由于熔體的內(nèi)摩擦力作用，系統(tǒng)作阻尼振動，其對數(shù)衰減率與熔體黏度保持一定的關(guān)系，于是便可通過系統(tǒng)對數(shù)衰減率的測定，計算出熔體的黏度值。黏度測量范圍為0.lmPa·s～50mPa·s。

第七章冶金材料物性測定3.扭擺振動法1)柱體扭擺振動法2)圓盤扭擺振動法3)球體扭擺振動法4)坩堝扭擺振動法4.升球法

7-10是

拉球法裝置，該法是基于測量小球在粘性流體中的運動速度獲得黏度?；竟绞撬雇锌怂构绞街校簃b，m1——分別為小球的質(zhì)量及小球所排開的同體積熔體的質(zhì)量；

g——重力加速度；

r——小球的半徑；

v——小球在黏性流體中的運動速度。

(7.8)第七章冶金材料物性測定4.升球法

對于相對測量，上式可寫成

式中：m——天平右盤所加的砝碼質(zhì)量；

t——小球移動一定距離的時間；

K——儀器常數(shù)，用標樣標定得到。

小球上升一定距離所需的時間等于天平指針從左邊某一位置偏轉(zhuǎn)到右邊某一位置的時間。(7.9)第七章冶金材料物性測定常見的熔渣黏度-溫度曲線1400℃CaO-Al2O3-SiO2系等粘度曲線圖(單位：泊)7.2表面張力測定7.2.1表面張力的定義7.2.2測定方法表面張力的定義：液體表面層的質(zhì)點（分子、原子或離子）受到一個指向液體內(nèi)部的合力的作用，若要增大液體的表面積，就要反抗這個指向液體內(nèi)部的合力而作功。可見，液體表面層的質(zhì)點比內(nèi)部的質(zhì)點具有較多的能量，這個多余的能量稱為表面能。它也可以看成液體表面經(jīng)受有切向力的作用，該切向力力圖使表面積縮小，這種切應(yīng)力稱做表面張力，其單位是N/m或mN/m，并用σ表示。任何兩相間的界面都存在著這樣的表面張力，習(xí)慣上將凝聚相與氣相之間的這種力稱做表面張力，而兩凝聚相之間的這種力則稱作界面張力。第七章冶金材料物性測定7.2表面張力測定7.2.1表面張力的定義7.2.2測定方法

表面張力是熔體的重要物理性質(zhì)之一。在金屬的冶煉過程中，液態(tài)金屬、熔渣、熔鹽和熔锍的表面性質(zhì)，以及它們之間的界面性質(zhì)，在許多情況下都起著非常重要的作用。下面就介紹幾種測定熔體表面張力的方法。動力學(xué)方法：是以測量某一過程特征的數(shù)值來計算表面張力。靜力學(xué)方法：是以測量某一狀態(tài)下的某些特定數(shù)值來計算表面張力。第七章冶金材料物性測定7.2表面張力測定7.2.1表面張力的定義7.2.2測定方法動力學(xué)方法包括：毛細管波法、振動滴法靜力學(xué)方法包括：毛細管上升法、拉筒法、氣泡最大壓力法、靜滴法、懸滴法、滴重法等通常對液態(tài)金屬熔鹽和熔渣，常用的是氣泡最大壓力法和靜滴法。對硅酸鹽玻璃體系常用拉筒法和滴重法。

第七章冶金材料物性測定7.2.2測定方法1.氣泡最大壓力法1）原理2）裝置圖3）實驗過程

原理如圖7-111.將毛細管插入液體一定深度h；2.向毛細管緩緩吹氣，管內(nèi)液體被排出管外，隨后在管口處形成氣泡并不斷長大。3.氣泡在成長過程中，其內(nèi)部壓力P與液體靜壓力及液體表面張力的合力保持動態(tài)平衡，直至這種平衡被破壞，氣泡脫離管口而浮出液面。第七章冶金材料物性測定(1)氣泡最大壓力法物理學(xué)上的拉普拉斯公式是測量和計算表面張力的基礎(chǔ)。它表示任意形狀的彎曲液體表面由于表面張力所產(chǎn)生的附加壓力、表面曲率和表面張力的關(guān)系。對于球形彎曲液面，球面下的附加壓力為3.2.2測定方法氣泡最大壓力法1）原理2）裝置圖3）實驗過程3.2.4靜滴法1）原理2）裝置圖3）實驗過程4）數(shù)據(jù)處理

設(shè)液體密度為ρ，表面張力為σ，氣泡半徑為r′,應(yīng)有下面關(guān)系式成立：所示3種氣泡狀態(tài)，只有狀態(tài)2的氣泡半徑為最小，此時氣泡半徑與毛細管半徑r相等，顯然氣泡內(nèi)壓力達到最大值，即(7.10)(7.11)第七章冶金材料物性測定7.2.2測定方法1.氣泡最大壓力法1）原理2）裝置圖3）實驗過程3.2.2測定方法氣泡最大壓力法1）原理2）裝置圖3）實驗過程3.2.4靜滴法1）原理2）裝置圖3）實驗過程4）數(shù)據(jù)處理

式中是壓力計中液柱高度，是壓力計中工作液體的密度。氣泡內(nèi)最大壓力將是(7.12)第七章冶金材料物性測定7.2.2測定方法1.氣泡最大壓力法1）原理2）裝置圖3）實驗過程如果用開口液體壓力計來測定氣體的壓力，

(7.13)3.2.2測定方法氣泡最大壓力法1）原理2）裝置圖3）實驗過程靜滴法1）原理2）裝置圖3）實驗過程4）數(shù)據(jù)處理

氣泡最大壓力法的裝置由高溫爐、毛細管及其升降機構(gòu)、測壓設(shè)備和氣體凈化部分四部分組成，如圖7-12所示：第七章冶金材料物性測定7.2.2測定方法1.氣泡最大壓力法1）原理2）裝置圖3）實驗過程3.2.2測定方法氣泡最大壓力法1）原理2）裝置圖3）實驗過程3.2.4靜滴法1）原理2）裝置圖3）實驗過程4）數(shù)據(jù)處理

1.加熱2.送管3.調(diào)閥4.讀數(shù)5.送管6.讀數(shù)第七章冶金材料物性測定7.2.2測定方法1.氣泡最大壓力法1）原理2）裝置圖3）實驗過程7.2.2測定方法2.靜滴法1）原理2）裝置圖3）實驗過程4）數(shù)據(jù)處理

靜滴法可用于測定熔體表面張力和密度，也可測定熔體與固體之間的接觸角。由于靜滴法裝置相對于氣泡最大壓力法裝置易于抽真空，同時該法要求水平墊片材質(zhì)與被測熔體不潤濕。所以，靜滴法更適用于液態(tài)金屬和密度的測定。靜滴法的特點是設(shè)備易實現(xiàn)高真空，特別適用于液態(tài)金屬的測定。但對熔渣、熔鹽，由于較難找到既不與熔體潤濕，又不與熔體反應(yīng)的墊片，因而應(yīng)用較少。靜滴法的附屬設(shè)備多，操作和計算均較復(fù)雜。第七章冶金材料物性測定7.2.2測定方法2.靜滴法1）原理2）裝置圖3）實驗過程4）數(shù)據(jù)處理

液滴在不潤濕的水平墊片上的形狀如圖7-13所示。該形狀是由兩種力相互平衡所決定，一種力是液體的靜壓力，它使液滴力趨鋪展在墊片上；另一種力是毛細附加力，它使液滴趨于球形。靜壓力與密度有關(guān)，毛細附加力與表面張力有關(guān)。因而，從理論上可根據(jù)液滴的質(zhì)量及幾何形狀計算出密度和表面張力。

第七章冶金材料物性測定7.2.2測定方法2.靜滴法1）原理2）裝置圖3）實驗過程4）數(shù)據(jù)處理毛細附加力＝靜壓力整理得(7.14)第七章冶金材料物性測定7.2.2測定方法2.靜滴法1）原理2）裝置圖3）實驗過程4）數(shù)據(jù)處理第七章冶金材料物性測定7.2.2測定方法2.靜滴法1）原理2）裝置圖3）實驗過程4）數(shù)據(jù)處理1.將清潔的固體試樣放置在墊片上，固態(tài)試樣通常制成圓柱狀，質(zhì)量約1.5～6.0克，實驗前預(yù)先對試樣稱重。2.調(diào)整墊片位置，使成水平狀態(tài)。3.將體系抽真空并加熱。4.根據(jù)試樣的性質(zhì)，試樣熔化后可在真空或氬氣氛下進行測定。5.升溫至實驗溫度后，保溫20min，對液滴攝影。6.然后改變至另一溫度，保溫20min后再攝影。7.沖洗攝影底片，并精確測量有關(guān)投影尺寸，利用

Bashforth和Adams表格計算表面張力和密度。第七章冶金材料物性測定7.2.2靜滴法1）原理2）裝置圖3）實驗過程4）數(shù)據(jù)處理第七章熔體物性測定圖7.13靜滴法原理圖7.2.2測定方法2.靜滴法1）原理2）裝置圖3）實驗過程4）數(shù)據(jù)處理7.2.2測定方法3.毛細管上升法1）原理2）適用范圍第七章熔體物性測定

這個方法研究得較早，在理論和實驗上都比較成熟．如圖9-25，當干凈的毛細管浸入液體中，可見到液體在毛細管中上升到一定高度，此液柱的重力被向上拉的表面張力所平衡：式中：θ是接觸角，σ為表面張力，ρ是液體密度，g是重力加速度，h為液柱面，r為毛細管半徑。設(shè)玻璃被液體完全潤濕．則θ＝0，上式變?yōu)?，若計入毛細管中彎月部分的液體重（圖中陰影部分）則上式修正為：

圖7.15毛細管上升法原理圖7.2.3毛細管上升法1）原理2）適用范圍第七章熔體物性測定

特點及適用范圍毛細管上升法是測定表面張力最準確的一種方法，雖然后來發(fā)展的其它方法具有不少優(yōu)點，但是目前還一直用毛細管上升法所測定的表面張力數(shù)據(jù)作為標準。但是只用一根毛細管作上述測定時有下列缺點，第一是不易造得半徑均勻的毛細管和準確測定半徑值，第二是需要較多的液體才能獲得水平基準面，第三是基準液面的確定可能產(chǎn)生誤差。需要注意的是用此法測定表面張力時，要注意選擇管徑均勻物，毛細管沒入液體時要與液面相垂直。

7.2.2測定方法3.毛細管上升法1）原理2）適用范圍7.2.2測定方法4.滴重法1）原理2）適用范圍第七章熔體物性測定圖7.16中內(nèi)管是用一支吸量管吹制成，管端磨平，并垂直地安裝在套管內(nèi)，將套管置于恒溫槽中，保持一定溫度，用讀數(shù)顯微鏡測準管外徑，當液體自管中滴出時，可以從液體滴出的體積和滴數(shù)求得每滴液體的體積或稱量滴出液體的重量而得到每滴液體的重量，當液體受重力作用向下降落時，因同時受管端間上拉的表面張力的作用而形成附于管端的液滴。當所形成液滴達到最大而剛落下時，可認為這時液滴的重量與表面張力相等。式中：m為液滴的質(zhì)量，g為重力加速度，r為管端半徑。σ為表面張力。7.16滴重法裝置7.2.5滴重法1）原理2）適用范圍第七章熔體物性測定但是實際上液滴不會全部落下，見圖7.16。實驗指出，最大液滴是（）的函數(shù)，這里V是液滴體積。所以滴下的液滴實際重量是：因此：

式中，F(xiàn)的數(shù)值可以從手冊中查到。

7.16滴重法裝置7.2.2測定方法4.滴重法1）原理2）適用范圍7.2.5滴重法1）原理2）適用范圍第七章熔體物性測定

特點及適用范圍滴重法在實際使用時常采用已知表面張力的標準液體對儀器進行校正。應(yīng)用該法不僅可以測某種液體的表面張力，而且也適用于液——液界面張力的測定。需要注意的是測定時，先將液體吸入滴重計至刻度以上，關(guān)緊螺旋夾，垂直放于恒溫槽中，到達指定溫度后，覆沒打開螺旋夾，計量從上刻度到下刻度所滴下的液滴數(shù)。液體滴下的速度不超過20滴/分。7.2.2測定方法4.滴重法1）原理2）適用范圍7.2.6拉筒法1）原理2）適用范圍第七章熔體物性測定原理如圖7.17，將鉑絲制成的圓環(huán)與液面接觸后，再慢慢向上提升，則因液體表面張力的作用而形成一個內(nèi)徑為R′，外徑為R′＋2r的環(huán)形液柱，環(huán)與液體間的膜被拉長，扭力絲隨之被扭轉(zhuǎn)，帶動差動變壓器的磁芯上升，這時向上的總拉力W總扣去環(huán)的重量W環(huán)后，將與此環(huán)形液柱重量相等，也與內(nèi)外兩邊的表面張力之和相等，即：

（7-10）因為R=R′+r,所以式（7-10

）寫為：或

圖7.17拉筒法原理圖7.2.2測定方法5.拉筒法1）原理2）適用范圍7.2.6拉筒法1）原理2）適用范圍第七章熔體物性測定

特點及應(yīng)用范圍該法要使用表面張力儀，可以迅速準確地測出各種液體的表面張力。其數(shù)值可在數(shù)字面板上直接讀出，該法不僅可測定液體表面張力，還可測定兩種液體的界面張力。使用該法時要注意：用砝碼對儀器進行校正，g的讀數(shù)要用本地重力加速度，同時要求鉑金環(huán)要相當平整，并要求用鉻酸洗液和蒸餾水徹底洗凈并烘干。另外，由于圖7.17中所拉液體并不是真正的圓柱形，所以在使用時根據(jù)對精度的要求．往往要對原理中所得公式進行校正。校正因子可以從有關(guān)專著中查得。7.2.2測定方法5.拉筒法1）原理2）適用范圍7.2.7掛片法1）原理2）適用范圍第七章熔體物性測定

此法與掛筒法相似，如圖7.18測定時在扭力天平或鏈式天平上掛一塊薄片來代替掛環(huán)，薄片可以采用鉑片、云母片或顯微鏡蓋玻片，有兩種測定方法：一種是和掛筒法一樣．使薄片恰好與被測液面相接觸．然后測定薄片與液面的最大拉力，即：

（7-11）其中，l為薄片的寬，薄片與液體接觸的周長近似為2l，W總為薄片與液面拉脫的最大拉力，W片為薄片重。

圖7.17掛片法示意圖7.2.2測定方法6.掛片法1）原理2）適用范圍7.2.7掛片法1）原理2）適用范圍第七章熔體物性測定

另一種方法稱為靜態(tài)法。測定時，先在秤上調(diào)節(jié)好與薄片平衡的重量，然后將液面逐漸升高．當液面恰好與掛著的薄片相接觸時，所增加的重量就等于作用在片與液體接觸周界上的表面張力，同樣可用上式計算。圖7.19掛片法示意圖7.2.2測定方法6.掛片法1）原理2）適用范圍7.2.7掛片法1）原理2）適用范圍第七章熔體物性測定

特點及適用范圍：掛片法比較簡便，準確度高，一般不需要校正。適用測定能很好的潤濕所用掛片的液體的表面張力、此法也可以測定兩種液體的界面張力。注意事項：如果液體不能很好地潤濕掛片．上述計算公式就要改成，而θ是不易準確測定的，如果用于測定液——液界面張力，薄片必須能被下層液體所潤濕。7.2.2測定方法6.掛片法1）原理2）適用范圍7.3密度測定7.3.1密度測定簡介7.3.2壓力計法7.3.3氣泡最大壓力法7.3.4比重計法7.3.5阿基米德法7.3.6膨脹計法第七章熔體物性測定

密度也是冶金熔體的一個重要性質(zhì)，它是冶金工程設(shè)計的基本參數(shù)，也影響到不同熔體間的分層和分離，以及生產(chǎn)中的許多動力學(xué)現(xiàn)象。由準確的密度值，還可導(dǎo)出膨脹系數(shù)和偏摩爾體積等性質(zhì)，因而它對熱力學(xué)函數(shù)的計算及探討熔體的結(jié)構(gòu)都有價值。所以，對熔體密度測量方法的討論，提供它們的準確測定值，在理論和實踐上都有重要意義。7.3密度測定7.3.1密度測定簡介7.3.2壓力計法7.3.3氣泡最大壓力法7.3.4比重計法7.3.5阿基米德法7.3.6膨脹計法第七章熔體物性測定

單位體積的質(zhì)量稱做密度，其單位是kg/m3或g/cm3。冶金熔體一般都處在高出其熔點不遠的溫度，因而其結(jié)構(gòu)接近于固態(tài)，也就是說熔體質(zhì)點間的距離只稍大于固態(tài)，同時也有確定的配位數(shù)。通常物質(zhì)熔化后，密度要降低，正是由于配位數(shù)基本不變而質(zhì)點間距離加大所引起。

7.3密度測定7.3.1密度測定簡介7.3.2壓力計法7.3.3氣泡最大壓力法7.3.4比重計法7.3.5阿基米德法7.3.6膨脹計法第七章熔體物性測定密度的測定方法很多，大致歸納如下。（1）基于測定壓力的方法：

1）壓力計法；

2）氣泡最大壓力法。（2）基于測定質(zhì)量的方法：

1）比重計法；

2）阿基米德法。（3）基于測定體積的方法：

1）膨脹計法；

2）靜滴法。7.3密度測定7.3.1密度測定簡介7.3.2壓力計法7.3.3氣泡最大壓力法7.3.4比重計法7.3.5阿基米德法7.3.6膨脹計法第七章熔體物性測定7.3.2壓力計法如圖7.20所示，將兩個U形容器的對應(yīng)端彼此連接起來，其中一個U形容器裝有試樣并放在爐內(nèi)，另一個U形容器中裝有已知密度的標準液體。用惰性氣體造成U形管兩側(cè)的壓力差，則液面的高度差與密度間有如下關(guān)系：式中：ρ——待測試樣的密度；

——標準液的密度。裝有標準液體的U形管可用普通玻璃制成，標準液體通常采用水銀。裝有試樣的U形管用石英、氧化鋁等耐火材料制成。熔體液面的高度差用電接觸法探測。此法只是用于測定低溫熔鹽和低熔點金屬。圖7.20壓力計法裝置示意圖7.3密度測定7.3.1密度測定簡介7.3.2壓力計法7.3.3氣泡最大壓力法7.3.4比重計法7.3.5阿基米德法7.3.6膨脹計法第七章熔體物性測定7.3.2氣泡最大壓力法氣泡最大壓力法不僅可用于測定熔體的表面張力，還可以用來測定熔體的密度。測定熔體密度的原理和測定方法與測定表面張力是相同的，要測定熔體的密度，則在第一個插入深度下測量結(jié)束后，繼續(xù)下降毛細管至第二個插入深度（一般下降10～20mm即可），再測出氣泡的最大壓力。根據(jù)這兩組數(shù)據(jù)，用下式（7-12）可計算出熔體密度。（7-12）式中：——為液體的密度；

——為壓力計中工作液體的密度；

h1、h1′——兩個不同毛細管插入液體的深度；

h2——壓力計中液柱高度。7.3密度測定7.3.1密度測定簡介7.3.2壓力計法7.3.3氣泡最大壓力法7.3.4比重計法7.3.5阿基米德法7.3.6膨脹計法第七章熔體物性測定7.3.4比重計法將試樣在真空條件下熔融后注滿已知容積的容器（比重計）中，冷凝后稱量比重計內(nèi)凝塊的重量，即可算出熔融狀態(tài)下的密度。比重計的容積可用常溫下注入水或水銀的方法來標定。再考慮到比重計本身的體積膨脹，熔體的密度可由下式計算：

（7-13）式中：——盛滿熔體的比重計重量；

——空比重計的重量；

——室溫時盛滿水或水銀的比重計重量；

——室溫下水或水銀的密度；

a——比重計材料的體積膨脹系數(shù)。此法宜于測定易揮發(fā)、易流動的熔體，常用于快速而粗略的測定。7.3密度測定7.3.1密度測定簡介7.3.2壓力計法7.3.3氣泡最大壓力法7.3.4比重計法7.3.5阿基米德法7.3.6膨脹計法第七章熔體物性測定7.3.5阿基米德法阿基米德法是利用阿基米德原理測定液體密度的方法，后來有人將其用于測定液體表面張力，并稱做重錘法。阿基米德法用于測定液體密度時，又可分為直接阿基米德法和間接阿基米德法。直接阿基米德法間接阿基米德法7.3密度測定7.3.1密度測定簡介7.3.2壓力計法7.3.3氣泡最大壓力法7.3.4比重計法7.3.5阿基米德法7.3.6膨脹計法第七章熔體物性測定(1)直接阿基米德法阿基米德原理指出，沉入液體中的重物，其所受的浮力等于該重物排開的同體積液體的重量。如圖7.21所示，若將特制的重錘用細絲懸掛在天平上，測出其未浸入熔體前的質(zhì)量M1和浸入熔體后的質(zhì)量M2。重錘在熔體中所受到的浮力是P=M1-M2，則熔體的密度為

（7-14）式中：p′——由表面張力引起的附加力，。此時，R是細絲的半徑，σ是熔體的表面張力；θ是細絲與熔體的潤濕角V——重錘的體積；v——細絲浸入熔體部分的體積。為這種方法是將重錘直接浸入待測熔體中進行測定的，故稱做直接阿基米德法。直接阿基米德法測定熔體密度時，其相對誤差可控制在±0.l％左右。此法簡便而又準確，被廣泛的使用于測定各類熔體的密度。但是如果熔體粘度太大導(dǎo)致重錘無法沉入熔體時，直接法就不適用了，這種情況可考慮采用間接法。7.3密度測定7.3.1密度測定簡介7.3.2壓力計法7.3.3氣泡最大壓力法7.3.4比重計法7.3.5阿基米德法7.3.6膨脹計法第七章熔體物性測定圖7.21直接阿基米德法原理圖測定步驟：1.測定室溫下重錘的體積：利用阿基米德原理來測定室溫下重錘的體積；2.算出所需溫度下重錘的體積；3.高溫下測定熔體的密度：高溫下熔體密度的測定通常是在氬氣氛下進行的。7.3密度測定7.3.1密度測定簡介7.3.2壓力計法7.3.3氣泡最大壓力法7.3.4比重計法7.3.5阿基米德法7.3.6膨脹計法第七章熔體物性測定(2)間接阿基米德法如圖7.22所示，將待測熔體裝入已知體積的坩堝內(nèi)，用細絲懸掛浸入已知密度和膨脹系數(shù)的惰性液體中，以確定其所受的浮力p。此時，待測熔體的密度產(chǎn)可用下式計算：

（7-15）式中：ρ′——惰性液體的密度；

m——待測熔體的凈重；

m′——待測熔體、坩堝和細絲的質(zhì)量；

v′——坩堝和細絲被浸入部分的體積；

p′——由表面張力引起的附加力。惰性液體在低溫時可采用油類，高溫時可采用氯化鈉或其他熔鹽。其密度可用直接阿基米德法事先測定。坩堝材料通常選用石英、MgO、W、Mo等材料。

圖7.22間接法原理圖7.3密度測定7.3.1密度測定簡介7.3.2壓力計法7.3.3氣泡最大壓力法7.3.4比重計法7.3.5阿基米德法7.3.6膨脹計法第七章熔體物性測定7.3.6膨脹計法測定已知重量的試樣熔融后的體積，由此來計算密度。將已知重量的試樣置于特制的容器（稱做膨脹計）中，熔融后，熔體的密度與液面的高度成反比。測定液面的高度，熔體的密度根據(jù)下式進行計算：（7-16）式中：M——試樣重量

V?！郊毠茴i處的體積；

R——容器的半徑；

H——細管頸中的液面高度。膨脹計可以做成具有細頸的瓶狀，試料體積的微小變化能引起液面高度較大的變化，從而能提高測量精度。容器一般用耐熱玻璃或石英做成液面高度的變化可用電接觸法探測。此法只適用于測定低溫熔鹽和易熔金屬，可連續(xù)地測出變溫時熔體的密度并直接得到熔體的膨脹系數(shù)。7.3密度測定7.3.1密度測定簡介7.3.2壓力計法7.3.3氣泡最大壓力法7.3.4比重計法7.3.5阿基米德法7.3.6膨脹計法第七章熔體物性測定膨脹計法示意圖7.4電導(dǎo)率測定7.4.1基本概念7.4.2測量原理7.4.3電導(dǎo)池和電導(dǎo)池常數(shù)7.4.4測量方法的選擇和電導(dǎo)池設(shè)計第七章熔體物性測定當一穩(wěn)恒電流通過一個導(dǎo)體時，其電流和施于導(dǎo)體兩端的電壓成正比比例常數(shù)G與導(dǎo)體的性質(zhì)、幾何尺寸和溫度有關(guān)，稱作物體的電導(dǎo)，它的單位是西[門子](S)。物體的電導(dǎo)正比于其截面積A，反比于其長度l，即比例常數(shù)稱作電導(dǎo)率，其單位是S·cm-1，它是電阻率的倒數(shù)。7.4電導(dǎo)率測定7.4.1基本概念7.4.2測量原理7.4.3電導(dǎo)池和電導(dǎo)池常數(shù)7.4.4測量方法的選擇和電導(dǎo)池設(shè)計第七章熔體物性測定