硫酸銅的提純及其鐵的限量分析

硫酸銅的提純及其鐵的限量分析硫酸銅的提純1實驗?zāi)康?實驗原理3試劑與儀器4實驗步驟5注意事項

6數(shù)據(jù)處理7

基本操作8思考題返回1實驗?zāi)康?.學(xué)會分步沉淀和重結(jié)晶分離提純物質(zhì)的原理和方法。2.練習(xí)分離提純的基本操作:臺秤的使用以及過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等。

返回2實驗原理CuSO4不溶性雜質(zhì)過濾除去H2O2pH≈3.5Fe(OH)3沉淀可溶性雜質(zhì)如：Fe2+，F(xiàn)e3+蒸發(fā)結(jié)晶純CuSO4抽濾返回2實驗原理粗硫酸銅晶體中的主要雜質(zhì)是Fe3+、Fe2+以及一些可溶性的物質(zhì)如Na+等。要分離Fe3+比較容易，因為氫氧化鐵的K

sp=4×10–38，而氫氧化銅的K

sp=2.2×10–20，當(dāng)[Fe3+]降到10–6mol?dm–3時，

mol?dm–3pH=3.53而此時溶液中允許存在的Cu2+量為

mol?dm–3大大超過了CuSO4?5H2O的溶解度，所以Cu2+不會沉淀。

返回2實驗原理

這種計算是非常粗糙的近似計算，實際上Cu2+在生成Cu(OH)2沉淀前將會生成堿式鹽沉淀（綠色），同時Fe3+的溶解度也要大得多，因為Fe(OH)3是一種無定形沉淀，它的K

sp與析出時的形態(tài)、陳化情況……等有關(guān)，所以K

sp會有較大的出入；同時計算時假定溶液中只有Fe3+存在，實際上尚有Fe(OH)2+，F(xiàn)e(OH)2+，F(xiàn)e2(OH)24+……等羥基配合物和多核羥基配合物存在，溶解度將會有很大的增加。但是從計算上可以看出一點，即Cu2+與Fe3+是可以利用溶度積的差異，適當(dāng)控制條件（如pH等），達(dá)到分離的目的，我們稱這種分離方法為分步沉淀法。返回2實驗原理

Cu2+與Fe2+（Ksp=8.0×10–16）從理論計算上似乎也可以用分步沉淀法分離，但由于Cu2+是主體，F(xiàn)e2+是雜質(zhì)，這樣進(jìn)行分步沉淀會產(chǎn)生共沉淀現(xiàn)象，達(dá)不到分離目的。因此在本實驗中先將Fe2+在酸性介質(zhì)中用H2O2氧化成Fe3+2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O然后采用控制pH在3.5左右一次分步沉淀分離，達(dá)到Fe3+與Cu2+分離的目的。且從氧化反應(yīng)中可見，應(yīng)用H2O2作氧化劑的優(yōu)點是不引入其它離子，多余的H2O2可利用加熱分解去除而不影響后面分離。返回2實驗原理

可溶性雜質(zhì)是采用重結(jié)晶方法分離。根據(jù)物質(zhì)的溶解度不同，特別是晶體的溶解度一般隨溫度的降低而減少，當(dāng)熱的飽和溶液冷卻時，待提純的物質(zhì)先以結(jié)晶析出，而少量易溶性雜質(zhì)由于尚未達(dá)到飽和，仍留在母液中，通過過濾，就能將易溶性雜質(zhì)分離，這就是重結(jié)晶分離可溶性雜質(zhì)的原理．返回2實驗原理相關(guān)反應(yīng)方程式：返回3試劑與儀器藥品：H2SO4(1mol·L-1)、NaOH（1mol·L-1）、H2O2（10％）、粗硫酸銅；儀器：100mL燒杯，比色管2支，玻璃棒1根，洗瓶1只，漏斗架一個，漏斗2個，蒸發(fā)皿1個，酒精燈、鐵三角架、角匙、石棉網(wǎng)、布氏漏斗、吸濾瓶各1個，臺秤，循環(huán)水多用真空泵。其他：稱量紙、濾紙、pH試紙；返回4實驗步驟粗硫酸銅的提純1稱量和溶解

2氧化和沉淀3過濾4蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶5計算產(chǎn)率

返回4實驗步驟10g粗硫酸銅40mL蒸餾水+2mL硫酸加熱溶解1mol·L-1NaOH至pH≈3.52mLH2O2氧化Fe(OH)3沉淀傾瀉法過濾收集濾液返回4實驗步驟濾液1mol·L-1H2SO4至pH≈1.5加熱蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶冷卻抽濾吸干水分稱量G1計算產(chǎn)率返回純度檢驗4實驗步驟硫酸銅純度的檢驗3g純硫酸銅20mLH2O，煮沸1mLH2SO41mLH2O2Fe2+Fe3+6mol·L-1NH3·H2O

Fe(OH)3沉淀Fe3+[Cu(NH3)4]2+

Cu2+過濾1mol·L-1NH3·H2O洗滌沉淀沉淀返回4實驗步驟5mL2mol·L-1熱HCl溶解沉淀濾液2滴25%KSCN沉淀血紅色溶液3g粗硫酸銅同上處理血紅色溶液顏色對比返回4實驗步驟稱取3.0克提純后的硫酸銅晶體，與100mL燒杯中，用20mL水溶解，加入1mL1mol?dm–3H2SO4、1mL10%H2O2，加熱，使Fe2+完全氧化成Fe3+，繼續(xù)加熱煮沸，使剩余的H2O2完全分解（若無小氣泡產(chǎn)生，即可認(rèn)為H2O2分解完全）。取下溶液冷卻后，逐滴加入6mol?dm–3氨水，先生成淺蘭色的沉淀，繼續(xù)滴入6mol?dm–3氨水，直至沉淀完全溶解，呈深蘭色透明溶液。此時，溶液中的微量鐵生成Fe(OH)3沉淀。過濾，并用1mol?dm–3氨水洗滌沉淀和濾紙至無蘭色（若含F(xiàn)e較多時，濾紙呈黃色或棕色沉淀），棄去濾液，沉淀用滴管滴入5mL熱的2mol?dm–3HCl，用25mL比色管承接。加入2mL25%KSCN溶液，以水稀至刻度，搖勻，與標(biāo)準(zhǔn)色階比較，確定試劑級別。硫酸銅中Fe的限量分析

返回4實驗步驟檢驗時有關(guān)反應(yīng)：

Fe3++3NH3?H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+2Cu2++SO42–+2NH3?H2O=Cu2(OH)2SO4↓+2NH4+Cu2(OH)2SO4+8NH3?H2O=2[Cu(NH3)4]2++SO42–+2OH–+8H2O返回5注意事項粗硫酸銅晶體要充分溶解pH值的調(diào)整是關(guān)鍵傾瀉法過濾操作的要領(lǐng)濃縮、結(jié)晶程度的掌握抽濾操作，真空泵的使用返回5注意事項在粗硫酸銅的提純中，濃縮液要自然冷卻至室溫析出晶體。否則，其它鹽類如Na2SO4也會析出。關(guān)閉真空泵前，一定要先拔掉