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水產(chǎn)品中敵百蟲、敵敵畏殘留量的測定氣相色譜法2008-01-20實施福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布11水產(chǎn)品中敵百蟲、敵敵畏殘留量的測定修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)3原理4試劑4.5無水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h,置于干燥器內(nèi)備用。4.620g/L硫酸鈉溶液：將2g無水硫酸鈉溶于100mL去離子水中。配成濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，置于冰箱中4℃~8℃冷藏保存，保存期為一個5儀器5.1氣相色譜儀：配有火焰光度檢測器(配526nm磷濾光片)。2稱取試樣5g(精確到0.01g)于50mL離心管中，加入0.5g乙酸鋅、0.1g活性碳，再加入20mL丙酮-水溶液(4.10),渦旋混合，在振蕩器上振蕩提取20min,以2000r/min離心5min,將上清液轉(zhuǎn)移至250mL分液漏斗中。殘渣用20mL丙酮-水溶液(4.10)重復(fù)提取2次，合并提取液于同一分液漏斗在盛有提取液的分液漏斗中加入100mL硫酸鈉溶液(4.6),振搖混勻(如混合液出現(xiàn)絮凝而影響兩相分層時，需經(jīng)兩層濾紙抽濾),加入30mL二氯甲烷，劇烈振搖3min,靜置分層，下層二氯甲烷經(jīng)無水硫酸鈉柱(5.9)濾入250mL梨形瓶中，上層液體加入30mL二氯甲烷，按上述方法重復(fù)提取26.4.2柱溫：60℃保持1min;以10℃/min升至150℃,保持2min;再以30℃/min升至230℃,保持238結(jié)果計算與表達(dá)X——試樣中敵百蟲、敵敵畏殘留量，mg/kg;9方法回收率10方法
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