GB 1903.71-2024 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品營養(yǎng)強化劑 全反式視黃醇

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華

人

民

共

和

國

國

家

標(biāo)

準(zhǔn)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載7GB1903.1—20247食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強化劑 全反式視黃醇國

家

市

場

國

家

市

場

監(jiān)

督

管

理

總

局

發(fā)

布-

- -

-項

目要

求檢驗方法色澤淡黃色將適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,觀察其色澤、狀態(tài),嗅其氣味氣味無酸敗味狀態(tài)油狀液體,冷凍可呈固態(tài)兔兔ｗｗｗ．ｂ學(xué)ｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載7GB1903.1—2024兔兔ｗｗｗ．ｂ學(xué)ｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載7食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強化劑 全反式視黃醇1

范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以β-紫羅蘭酮為主要原料,經(jīng)化學(xué)合成制得的食品營養(yǎng)強化劑全反式視黃醇。12

化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量12. 化學(xué)名稱7 266 468全反式3,-二甲基-9-(,,-三甲基-1-環(huán)己烯基-1)2,7 266 46822. 分子式2C20H30O32. 結(jié)構(gòu)式342. 相對分子質(zhì)量44286.6(按2018年國際相對原子質(zhì)量)43

技術(shù)要求13. 感官要求1感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1

感官要求23. 理表1

感官要求2理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。1項目指標(biāo)檢驗方法a全反式視黃醇含量

/(IU/g)

≥62.5×10附錄中

A.4酸價(以

KOH

計)/(mg/g)

≤2.0附錄中

A.5過氧化值/(mmol/kg)

≤10.0附錄中

A.6鉛(Pb)/(mg/kg)

≤2.0GB5009.75或

GB5009.12總砷(以

As計)/(mg/kg)

≤2.0GB5009.76或

GB5009.11注:商品化的全反式視黃醇產(chǎn)品以符合本標(biāo)準(zhǔn)的全反式視黃醇為原料,添加工藝所必需的食品原料和/或食品添加劑作為輔料,其質(zhì)量、范圍和使用量符合相應(yīng)的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。a

全反式視黃醇含量以國際單位(IU)表示,1IU維生素

A=0.300μg全反式視黃醇;全反式視黃醇實際含量為標(biāo)簽標(biāo)示值的95.0%~110.0%。學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載7GB1903.1—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載7表2表2

理化指標(biāo)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載7GB1903.1—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載7附 錄

A檢驗方法1A. 安全提示1試樣應(yīng)在密閉、避光和冷凍條件下貯存。配制的試樣溶液應(yīng)盡快使用。測定過程中,應(yīng)最小程度地接觸光、空氣及其他氧化劑,建議使用棕色玻璃器皿。2A. 一般規(guī)定2除另有說明外,本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純,試驗用水為

GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗方法中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒有注明其他要求時,應(yīng)按

GB/T601、3GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。3A. 鑒別試驗31311A.. 試劑31311A... 三氯甲烷。312313A... 三氯化銻溶液:稱取三氯化銻適量,加三氯甲烷溶解并定容,制成250g/L的三氯化312313A... 展開劑:環(huán)己烷+乙醚=4+1。 6314A... 全反式視黃醇標(biāo)準(zhǔn)品(C20H30O,CAS號:8-26-8):純度≥95%,或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo) 631432質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)32A.. 儀器和設(shè)備321322A... 電子天平:感321322A... 色譜用硅膠板。 2323333313311A... 2323333313311A.. 鑒別方法A... 呈色試驗A.... 方法原理全反式視黃醇和親電試劑三氯化銻作用形成不穩(wěn)定的藍色碳鎓離子。3312A.... 分3312稱取適量全反式視黃醇試樣,加入三氯甲烷制成質(zhì)量濃度為6μg/mL的樣品溶液。取出1mL樣312品溶液,加入10mL的三氯化銻溶液(A...),搖勻后靜置,觀察其顏色變312332呈色要求:試樣溶液立即顯藍色,并慢慢變成紅色。符合呈色要求的試樣再按照

A...的步332行薄層色譜分析。332A... 薄層色譜332313 313分別稱取約0.05g的全反式視黃醇標(biāo)準(zhǔn)品和試樣,加三氯甲烷溶解并定容至10mL,然313 3130.1mL進行薄層色譜分析,在展開劑(A...)中展開。當(dāng)展開劑(A...)的最前端上升至距離點樣3學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

l 0 ……學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

l 0 …………(A.)71點原線約10cm

時,停止展開,風(fēng)干色譜用硅膠板。均勻噴灑三氯化銻溶液,觀察試樣溶液斑點和標(biāo)準(zhǔn)1品溶液斑點的顏色,并按式(A.)計算比移值Rf。Rf=

l 1式中:l

———原點至斑點中心的距離;l0———原點至溶劑前沿的距離。結(jié)果判斷:試樣溶液斑點和標(biāo)準(zhǔn)品溶液斑點均顯藍色且Rf

值相同,即可判斷試樣可能為全反式視黃醇。441A. 全反式視黃醇含量的測441A.. 方法原理試樣中的全反式視黃醇加正己烷溶解后,正相液相色譜柱分離,紫外檢測器檢測,外標(biāo)法計算試樣中全反式視黃醇的含量。42A.. 試劑和材42421422A... 正己烷:421422A... 異丙醇:色譜純。 B423A... 二丁基羥基甲 B423 C C 6424A... 全反式視黃醇標(biāo)準(zhǔn)品(20H30O,AS號:8-26-8)純度≥95%,或經(jīng)國家認(rèn) C C 6424證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 C C 2425A...

9-順式視黃醇(20H30O,AS號:2737-97-9)純度≥95%,或經(jīng)國家認(rèn)證并 C C 2425的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。42643A... 水:GB/T6682規(guī)定的一42643A.. 儀器和設(shè)備43143244A... 電子天平:43143244A...

高效液相色譜儀,配紫外檢測器。A.. 參考色譜條件 2 6441 2442A... 色譜柱:多孔球形硅膠色譜柱(50mm×4.mm,粒徑 2 6441 2442A... 柱溫:5℃。443 :0444 3445 2446A443 :0444 3445 2446A... 流速

1.mL/min。A... 檢測波長:25nm。A... 進樣量:0μL。45A.. 分析步45451A... 標(biāo)準(zhǔn)溶液的451424B標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:稱取0.25g的全反式視黃醇標(biāo)準(zhǔn)品(A...),精確至0.001g,置于小燒杯中424B入0.5g二丁基羥基甲苯(HT),加入適量正己烷,振搖使之完全溶解,轉(zhuǎn)移至50.

mL棕色容量瓶中,用正己烷定容至刻度,搖勻,得到標(biāo)準(zhǔn)儲備液。將此溶液轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中,密封后在-20℃下4學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載2

ω 1=(1學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載2

ω 1=(1-ρ0)×V1×f

m 1×0.00 …………(A.)700. 0. 00 50 000 1 2避光保存,有效期1個月。臨用前將溶液回溫至20℃,并進行濃度00. 0. 00 50 000 1 2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確吸取10.0mL全反式視黃醇標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于25.mL棕色容量瓶中,用正己烷稀釋并定容至刻度,此溶液中全反式視黃醇的質(zhì)量濃度為200μg/mL。分別準(zhǔn)確吸取該溶液0.500mL、250mL、500mL、1.

mL、2.

mL、5.

mL于10.

mL棕色容量瓶中,用正己烷稀釋并定容至刻度,該標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度為1.0μg/mL、5.00μg/mL、0.μg/mL、0.μg/mL、150.μg/mL、00μg/mL,現(xiàn)配現(xiàn)用。1452A... 系統(tǒng)適用性溶液的4521B2稱取9-順式視黃醇標(biāo)準(zhǔn)品0.10g,精確至0.001g,置于小燒杯中,加入0.g二丁基羥基甲苯1B2(HT),加入適量正己烷,振搖使之完全溶解,轉(zhuǎn)移至100mL的棕色容量瓶中,用正己烷定容至刻度,搖勻,得到9-順式視黃醇的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。將此溶液轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中,密封后在-20℃下避光保存,有效期1年。根據(jù)上機濃度,移取一定量的全反式視黃醇和9-順式視黃醇標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用正己烷稀釋,配制成濃度比為全反式視黃醇∶9-順式視黃醇=10∶1的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,經(jīng)0.2μm

有機相濾膜過濾453453A... 試樣溶液的制備1B2稱取適量的試樣(約相當(dāng)于全反式視黃醇0.15g),精確至0.001g,置于小燒杯中,加入0.g二1B2丁基羥基甲苯(HT),加入適量正己烷,振搖使之完全溶解,轉(zhuǎn)移至100.mL棕色容量瓶中,用正己烷定容至刻度,搖勻,得到試樣儲備液。根據(jù)試樣濃度,用正己烷稀釋,經(jīng)0.2μm

有機相濾膜過濾后供高效液相色譜測定。46A.. 測46461A... 系統(tǒng)適用性46144在

A..參考色譜條件下,系統(tǒng)適用性試驗溶液經(jīng)高效液相色譜儀分析,全反式視黃醇色譜峰與445順式視黃醇色譜峰之間的分離度R

應(yīng)不小于1.。5462A... 試樣462442在

A..參考色譜條件下,試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)高效液相色譜儀分析,記錄相應(yīng)的峰面積(參442色譜圖見附錄C)。以峰面積為縱坐標(biāo),以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算直線回歸方程。采用外標(biāo)法通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計算試樣中全反式視黃醇的濃度,再按式(A.)計算試樣中全反式視黃醇的含量。47A.. 空白試47除不加試樣外,按相同的測定步驟平行操作。48A.. 結(jié)果計48I 2全反式視黃醇的含量ω1

以國際單位每克(U/g)計,按式(A.)計I 2ρ3式中:μμρ1 ———試樣中全反式視黃醇的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(g/mL);μμρ0 ———空白試樣中全反式視黃醇的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(g/mL);5兔ｗｗｗ．ｂ兔ｚｆｘｗ學(xué)．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3

ω 2=(

兔ｗｗｗ．ｂ兔ｚｆｘｗ學(xué)．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3

ω 2=(

2-V0)×c2×56.1

m 2 …………(A.)7V1 ———試樣定容體積,單位為毫升(mL);f ———稀釋倍數(shù);gm1

———試樣的質(zhì)量,單位為克();g3 ( 30.00———換算系數(shù)

1IU維生素

A=0.00μg全反式3 ( 3計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的5%。551511512A. 551511512A.. 試劑和材料A... 異丙醇。A... 乙醚。 /1c513 1514A... 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn) /1c513 1514A... 酚酞指示液:0g/L乙醇溶液。515 (52A... 乙醚與異丙醇混合液

1+1):將乙醚與異丙醇等體積互溶混合,515 (52A.. 儀器和設(shè)備 2521A... 碘量瓶 2521 1522523A... 滴定管:0mL,最小刻 1522523A... 電子天平:感量為0.01g。53531A.. 分53531A... 試樣測定0 /1稱取5.g試樣,精確至0.01g,置于碘量瓶中,加入50mL乙醚與異丙醇混合液,蓋上蓋子振0 /1溶解并混勻。加入3滴~5滴酚酞指示液,用0.molL氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微顯粉紅色,且15s無明顯褪色即為終點。立刻停止滴定,記錄此滴定所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。532A... 空白532531除不加試樣外,均按

A...進53154A.. 結(jié)果計54 3ω酸價(以

KOH

計)2

以毫克每克(mg/g)計,按式(A.)計 3ωV式中:V2

———試樣所消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V0

———空白試驗所消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);c2 ———氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);1 gg56.———氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾1 ggm2

———試樣的質(zhì)量,單位為克()。計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的10%。6兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ學(xué)．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載4

ω 3=(

兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ學(xué)．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載4

ω 3=(

3-V0)×c3×1000

2×m3 …………(A.)7661611A. 過氧化值661611A.. 試劑和材料A... 冰乙酸。612A... 三氯甲612 4613614A... 三氯甲烷-冰乙酸混合液(0+60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰 4613614A... 碘化鉀飽和溶液:現(xiàn)配現(xiàn)用,確保溶液中有結(jié)晶存在,存放于避光處。 (1 2

2 2615A... 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

0.mol/L):稱取26g硫代硫酸鈉(Na (1 2

2 2615無水碳酸鈉,溶于1L水中,緩緩煮沸10min,冷卻。放置兩周后過濾、標(biāo)定。 /(0. 1616A... 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液002molL):用新煮沸冷卻的水稀釋0.mol/L /(0. 1616/準(zhǔn)滴定溶液至0.02molL?，F(xiàn)配現(xiàn)用。/ ( 5617A... 淀粉指示劑

1%):稱取0.g可溶性淀粉,加少量水調(diào)成糊狀,邊攪拌邊倒入50mL ( 5617沸攪勻后

,放冷備用?，F(xiàn)配現(xiàn)用。62A.. 儀器和設(shè)62 2621A... 碘量瓶 2621622 1623A...

滴定管:0mL,最小刻622 1623A... 電子天平:感量為0.01g。63631A.. 分63631A... 試樣測定0 6130/準(zhǔn)確稱取5.g試樣,精確至0.01g,置于碘量瓶中,加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液(A.0 6130/上蓋子振搖溶解并混勻。迅速準(zhǔn)確加入1.0mL飽和碘化鉀溶液,塞緊瓶蓋,輕輕振搖混勻,置于暗處反應(yīng)1min,然后加入100mL水和1mL淀粉指示劑,用0.02molL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定,邊滴定邊搖動碘量瓶,連續(xù)滴定至藍色消失即為終點。立刻停止滴定,記錄此滴定所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。632A... 空白632631除不加試樣外,均按

A...進63164A.. 結(jié)果計644過氧化值ω3

以毫摩爾每千克(mmol/kg)計,按式(A.)計算:4V式中:/V3 ———試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);/V0 ———空白試驗所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL