大題突破五　化學(xué)實(shí)驗綜合

大題突破五化學(xué)實(shí)驗綜合重溫經(jīng)典明確考向NO.1題型1物質(zhì)制備類綜合實(shí)驗1.(2022·山東卷,18)實(shí)驗室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點(diǎn)為76℃,遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}:(1)實(shí)驗開始先通N2。一段時間后,先加熱裝置

(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。裝置c、d共同起到的作用是

。

a冷凝回流SOCl2解析:FeCl2·4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應(yīng)原理為SOCl2吸收FeCl2·4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HCl,HCl可抑制FeCl2的水解,從而制得無水FeCl2。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2·nH2O,為測定n值進(jìn)行如下實(shí)驗:實(shí)驗Ⅱ:另取m1g樣品,利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后,固體質(zhì)量為m2g。則n=

;下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是

(填標(biāo)號)。A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)B.樣品與SOCl2反應(yīng)時失水不充分C.實(shí)驗Ⅰ中,稱重后樣品發(fā)生了潮解D.滴定達(dá)終點(diǎn)時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成AB(3)用上述裝置,根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似,與CCl4互溶,但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略),安裝順序為①⑨⑧

(填序號),先餾出的物質(zhì)為

。⑥⑩③⑤CCl4解析:(3)組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純,按由下而上、從左到右的順序組裝,先安裝①⑨⑧,然后連接冷凝管,蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥,接著連接尾接管⑩,TiCl4極易水解,為防止外界水蒸氣進(jìn)入,最后連接③⑤,故安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似,TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4的,TiCl4分子間的范德華力較大,TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4的,故先餾出的物質(zhì)為CCl4。2.(2023·山東卷,18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料,常溫下為無色液體,沸點(diǎn)為31.8℃,熔點(diǎn)為-126.5℃,易水解。實(shí)驗室根據(jù)反應(yīng)Si+3HClSiHCl3+H2,利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}:(1)制備SiHCl3時進(jìn)行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中;(ⅲ)通入HCl,一段時間后接通冷凝裝置,加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為

;判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗現(xiàn)象是

.

。圖示裝置存在的兩處缺陷是

。

檢查裝置氣密性當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時(或燒瓶中不再有液滴產(chǎn)生)C、D之間沒有干燥裝置,沒有處理氫氣的裝置解析:氯化氫氣體通入裝置A干燥后,在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng),生成三氯甲硅烷和氫氣,由于三氯甲硅烷沸點(diǎn)為31.8℃,熔點(diǎn)為-126.5℃,在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài),在裝置C中收集起來,氫氣則通過裝置D排出同時裝置D可吸收多余的氯化氫氣體。(1)制備SiHCl3時,由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體,所以組裝好裝置后,要先檢查裝置氣密性,然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中,通入氯化氫氣體,排出裝置中的空氣,一段時間后,接通冷凝裝置,加熱開始反應(yīng),當(dāng)管式爐中沒有固體剩余(或燒瓶中不再產(chǎn)生液滴)時,即硅粉完全反應(yīng)。SiHCl3易水解,所以需要在C、D之間加一個干燥裝置,防止D中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中,另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣,需要在D后面加處理氫氣的裝置。(2)已知電負(fù)性Cl>H>Si,SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。(3)采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后,進(jìn)行如下實(shí)驗操作:①

,②

(填操作名稱),③稱量等操作,測得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器,依次為

(填標(biāo)號)。測得樣品純度為

(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。

高溫灼燒冷卻AC題型2性質(zhì)、原理探究類綜合實(shí)驗1.(2023·湖北卷,18)學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉栴}:(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如圖,儀器A的名稱為

,裝置B的作用為

。

具支試管防倒吸解析:(1)由題圖可知,儀器A的名稱為具支試管;銅和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅和二氧化氮,其中二氧化氮易溶于水,需要防倒吸,則裝置B的作用為防倒吸。(2)銅與過量H2O2反應(yīng)的探究如下:實(shí)驗②中Cu溶解的離子方程式為

;產(chǎn)生的氣體為

。比較實(shí)驗①和②,從氧化還原角度說明H+的作用是

。O2既不是氧化劑,也不是還原劑CuO2溶液藍(lán)色消失,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色96%2.(2023·湖南卷,15)金屬Ni對H2有強(qiáng)吸附作用,被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng),將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性顯著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃,在制備和使用時,需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤”;②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗如下:步驟1:雷尼Ni的制備步驟2:鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存H2和監(jiān)測反應(yīng)過程?；卮鹣铝袉栴}:(1)操作(a)中,反應(yīng)的離子方程式是

。(2)操作(d)中,判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是

。取最后一次洗滌液于試管中,滴加幾滴酚酞,如果溶液不變粉紅色,則證明洗滌干凈,否則沒有洗滌干凈解析:(2)由于水洗之前是用堿洗,此時溶液顯堿性,故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈,具體方法為取最后一次洗滌液于試管中,滴加幾滴酚酞,如果溶液不變粉紅色,則證明洗滌干凈,否則沒有洗滌干凈。(3)操作(e)中,下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是

。

A.丙酮 B.四氯化碳C.乙醇 D.正己烷C解析:(3)根據(jù)題給信息可知,鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行,在丙酮、四氯化碳、乙醇、正己烷中極性較強(qiáng)的為乙醇,故選C。(4)向集氣管中充入H2時,三通閥的孔路位置如圖所示:發(fā)生氫化反應(yīng)時,集氣管向裝置Ⅱ供氣,此時孔路位置需調(diào)節(jié)為

。

向集氣管中充入H2

集氣管向裝置Ⅱ供氣B解析:(4)向集氣管中充入H2時,氫氣從左側(cè)進(jìn)入,向下進(jìn)入集氣管,則當(dāng)由集氣管向裝置Ⅱ供氣時,孔路位置需調(diào)節(jié)為氣體由下方的集氣管向右進(jìn)入裝置Ⅱ,同時封閉其左側(cè)出氣口,故選B。(5)儀器M的名稱是

。

恒壓滴液漏斗解析:(5)由圖可知,儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗。(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時間,目的是

。

排除裝置中的空氣,防止雷尼Ni自燃解析:(6)根據(jù)題給信息可知,雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃,H2為可燃性氣體,故反應(yīng)前向裝置Ⅱ中通入N2一段時間,目的是排除裝置中的空氣,防止雷尼Ni自燃。(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下,可能導(dǎo)致的后果是

。管道中氣流不穩(wěn),不利于監(jiān)測反應(yīng)過程解析:(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下,則會在三頸瓶中產(chǎn)生氣泡,從而導(dǎo)致管道中氣流不穩(wěn),不利于監(jiān)測反應(yīng)過程。(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是

。集氣管中液面不再改變解析:(8)反應(yīng)完成后,氫氣不再被消耗,則集氣管中液面不再改變。題型3定量測定型綜合實(shí)驗1.(2022·湖南卷,15)某實(shí)驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O,并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計了如下實(shí)驗方案:可選用試劑:NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗,得到BaCl2溶液,經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加熱至近沸;②在不斷攪拌下,向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L-1H2SO4溶液;③沉淀完全后,60℃水浴40分鐘,經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟,稱量白色固體,質(zhì)量為0.4660g。回答下列問題:(1)Ⅰ是制取

氣體的裝置,在試劑a過量并微熱時,發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

HClNaHSO4+HCl↑(2)Ⅱ中b儀器的作用是

;Ⅲ中的試劑應(yīng)選用

。

防止Ⅱ中溶液倒吸CuSO4溶液解析:(2)氯化氫極易溶于水,裝置Ⅱ中b儀器的作用是防止倒吸;裝置Ⅱ中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S,H2S有毒,對環(huán)境有污染,裝置Ⅲ中盛放CuSO4溶液,用于吸收H2S。(3)在沉淀過程中,某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后,認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全,判斷沉淀已完全的方法是

。(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液,原因是

。

靜置,取上層清液于一潔凈試管中,繼續(xù)滴加硫酸溶液,無白色沉淀生成,則說明已沉淀完全使鋇離子沉淀完全錐形瓶解析:(5)過濾用到的儀器有鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒,用不到錐形瓶。(5)在過濾操作中,下列儀器不需要用到的是

(填名稱)。97.6%(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

(保留三位有效數(shù)字)。2.(2020·山東卷,20)某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如圖所示(夾持裝置略):已知:錳酸鉀(K2MnO4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在,堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng):回答下列問題:(1)裝置A中a的作用是

;裝置C中的試劑為

;裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為

。平衡氣壓,使?jié)恹}酸順利滴下NaOH溶液(2)上述裝置存在一處缺陷,會導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低,改進(jìn)的方法是

。在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑,滴定時應(yīng)將KMnO4溶液加入

(填“酸式”或“堿式”)滴定管中;在規(guī)格為50.00mL的滴定管中,若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL,此時滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為

(填標(biāo)號)。

A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD.小于15.00mL酸式C解析:(3)KMnO4具有強(qiáng)氧化性,可腐蝕橡膠管,因此KMnO4溶液應(yīng)采用酸式滴定管盛裝。滴定管的構(gòu)造特點(diǎn)是0刻度在上,最大刻度在下,最大刻度線下仍然存在一定容積,因此滴定管起始讀數(shù)為15.00mL時,滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積大于35.00mL(即50.00mL-15.00mL),C項正確。(4)某FeC2O4·2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O,采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成,實(shí)驗步驟如下:Ⅰ.稱取mg樣品于錐形瓶中,加入稀H2SO4溶解,水浴加熱至75℃。用cmol·L-1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色,消耗KMnO4

溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+,加入稀H2SO4酸化后,在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色,又消耗KMnO4

溶液V2mL。樣品中所含H2C2O4·2H2O(M=126g·mol-1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為

。下列關(guān)于樣品組成分析的說法,正確的是

(填標(biāo)號)。

B、D以物質(zhì)的制備、物質(zhì)性質(zhì)或化學(xué)原理的探究所用到的儀器、裝置或物質(zhì)制備工藝流程圖的形式,重點(diǎn)考查實(shí)驗儀器的識別、使用;實(shí)驗過程的原理分析、實(shí)驗現(xiàn)象、操作目的描述;制備物質(zhì)的分離提純與含量測定有關(guān)的必備知識以及實(shí)驗方案的設(shè)計與評價能力。實(shí)驗題的綜合性以及實(shí)驗原理的分析都能很好地體現(xiàn)一個考生的證據(jù)推理與模型認(rèn)知、科學(xué)探究與創(chuàng)新意識、科學(xué)態(tài)度與社會責(zé)任三個維度的學(xué)科素養(yǎng)水平。從山東卷近年的考情看,都是以物質(zhì)制備為背景的實(shí)驗,其中通過產(chǎn)品純度的測定進(jìn)行定量計算的考查。物質(zhì)制備均以無機(jī)化合物制備為背景,復(fù)習(xí)過程中應(yīng)該重點(diǎn)關(guān)注無機(jī)物尤其是一些比較特殊的不常見的無機(jī)化合物的制備實(shí)驗。化整為零逐點(diǎn)擊破NO.2命題熱點(diǎn)1試劑、儀器選擇與使用及裝置連接問題1.試劑的選擇與使用在實(shí)驗設(shè)計中的試劑選用原則:(1)根據(jù)反應(yīng)的原理確定試劑的種類(酸、堿、鹽、金屬、非金屬等)。(2)根據(jù)實(shí)驗?zāi)康暮蛯?shí)驗要求確定試劑(要考慮氧化性、還原性、酸堿性的強(qiáng)弱、溶解性、揮發(fā)性等)。例如,某學(xué)習(xí)小組為探究Na2S2O3的性質(zhì),取Na2S2O3晶體,溶解配成0.2mol/L的溶液;取4mL溶液,向其中加入1mL飽和氯水(pH=2.4),溶液立即出現(xiàn)渾濁。對溶液變渾濁的原因,提出假設(shè):假設(shè)1:氯水氧化了-2價硫元素;假設(shè)2:酸性條件下Na2S2O3分解產(chǎn)生S。實(shí)驗驗證:a、b試管均盛有4mL0.2mol/LNa2S2O3溶液。用膠頭滴管向試管b中加入的試劑為

。

分析:實(shí)驗?zāi)康氖谴_認(rèn)到底是氯水中氯氣氧化了-2價硫元素,還是氯水的酸性導(dǎo)致Na2S2O3分解。所以試劑應(yīng)選擇不含氯氣且酸性與氯水相同的鹽酸。2.高考實(shí)驗綜合題中出現(xiàn)的重要儀器坩堝用于固體灼燒,使其反應(yīng)(如分解)(1)需放在三腳架上的泥三角上直接加熱;(2)取、放坩堝時應(yīng)用坩堝鉗;(3)避免驟冷,冷卻需放于干燥器內(nèi)球形干燥管用于干燥或吸收某些氣體(1)氣體一般“粗進(jìn)細(xì)出”;(2)干燥劑為粒狀,常用無水CaCl2、堿石灰等球形冷凝管易揮發(fā)的液體冷凝回流(1)用水冷凝時上口出水,下口進(jìn)水;(2)只能用于豎直裝置的冷凝恒壓滴液漏斗(1)向反應(yīng)器中滴加液體;(2)可以使漏斗內(nèi)液體順利流下;(3)減小加入的液體對氣體壓強(qiáng)的影響用前檢查是否漏水3.重要的儀器組合(1)物質(zhì)制取裝置。(2)氣體壓強(qiáng)原理的應(yīng)用裝置。量氣裝置恒壓加液裝置簡易啟普發(fā)生器平衡氣壓(3)冷凝冷卻裝置(氣冷、液冷)。(4)物質(zhì)的分離提純裝置。4.化學(xué)實(shí)驗安全裝置(1)防倒吸裝置。(2)防污染裝置。5.高考綜合實(shí)驗題中有機(jī)物制備常見裝置6.實(shí)驗儀器的連接與操作順序(1)儀器的連接順序。①各種裝置的前后順序。注:a.發(fā)生裝置、主反應(yīng)裝置和尾氣處理裝置是基本裝置,其他裝置需要根據(jù)實(shí)驗要求進(jìn)行選用。b.安全防護(hù)裝置主要是為了防倒吸、防堵塞等,可能會出現(xiàn)在整個裝置中需要防護(hù)的地方。②常見儀器的連接順序。洗氣瓶要長進(jìn)短出;量氣裝置則要短進(jìn)長出;干燥管要粗進(jìn)細(xì)出;冷凝管要低進(jìn)高出。(2)實(shí)驗操作順序。①與氣體有關(guān)的實(shí)驗操作順序:裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序?qū)嶒灐鹦秲x器。②加熱操作的順序。a.當(dāng)空氣成分(主要是O2)影響實(shí)驗時,需要在實(shí)驗開始前通入惰性氣體驅(qū)除裝置內(nèi)的空氣。b.實(shí)驗開始先點(diǎn)燃發(fā)生裝置酒精燈,排凈空氣后再點(diǎn)燃反應(yīng)裝置酒精燈。c.實(shí)驗結(jié)束時,應(yīng)先熄滅反應(yīng)裝置酒精燈,繼續(xù)通原料氣至試管冷卻,再熄滅發(fā)生裝置酒精燈。1.(2023·山東青島模擬節(jié)選)硫脲[CS(NH2)2]是一種白色晶體,熔點(diǎn)180℃,易溶于水和乙醇,受熱時部分發(fā)生異構(gòu)化反應(yīng)而生成硫氰化銨,可用于制造藥物,也可用作橡膠的硫化促進(jìn)劑以及金屬礦物的浮選劑等?；卮鹣铝袉栴}:已知:將石灰氮(CaCN2)和水的混合物加熱至80℃時,通入硫化氫氣體反應(yīng)可生成硫脲溶液和石灰乳,實(shí)驗裝置如圖所示。按氣流從左到右的方向,上述裝置的合理連接順序為c→

(填儀器接口的小寫字母)。

a→b→d→e→f解析:裝置B利用FeS固體和稀鹽酸反應(yīng)制備H2S氣體,裝置A中裝有飽和NaHS溶液,可以除去H2S中的HCl;裝置C中,將石灰氮(CaCN2)和水的混合物加熱至80℃,并通入硫化氫氣體反應(yīng)可生成硫脲溶液和石灰乳;裝置D是尾氣吸收裝置,防止H2S污染空氣。故裝置連接順序為c→a→b→d→e→f。2.(2023·山東菏澤校考一模節(jié)選)以V2O5為原料制備氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}的步驟Ⅱ可在如圖裝置中進(jìn)行。(1)接口的連接順序為a→

。d→e→f→g→b→c解析:(1)首先通過裝置A制取二氧化碳,利用裝置C除去二氧化碳中的HCl氣體后,將二氧化碳通入裝置D中,排盡裝置中的空氣以防止產(chǎn)物被氧化,待裝置B中澄清石灰水變渾濁后,確?？諝獗慌疟M后,再打開裝置D中K2開始實(shí)驗,接口的連接順序為a→d→e→f→g→b→c。(2)實(shí)驗開始時,先關(guān)閉K2,打開K1,當(dāng)

(寫實(shí)驗現(xiàn)象)時,再關(guān)閉K1,打開K2,充分反應(yīng),靜置,得到固體。

裝置B中澄清石灰水變渾濁解析:(2)實(shí)驗開始時,先關(guān)閉K2,打開K1,當(dāng)裝置B中澄清石灰水變渾濁時,確保空氣被排盡后,再關(guān)閉K1,打開K2,充分反應(yīng),靜置,得到固體。命題熱點(diǎn)2現(xiàn)象、原因、目的、作用等規(guī)范描述問題1.實(shí)驗現(xiàn)象的規(guī)范描述(1)實(shí)驗現(xiàn)象描述的原則:不能把理論性分析當(dāng)成現(xiàn)象;確實(shí)是感官感覺到的現(xiàn)象,要從視覺、聽覺、嗅覺、觸覺多角度考慮。如可以看到的是濃鹽酸瓶口出現(xiàn)白霧,而不宜描述為濃鹽酸揮發(fā)。①視覺:看到的(物質(zhì)顏色變化、某色沉淀生成、氣泡冒出、液面的變化、生成某色煙或霧、產(chǎn)生某色火焰、發(fā)出某色光等)。②聽覺:聽到的(聲音)。③嗅覺:聞到的(氣體的氣味)。④觸覺:摸到的(溫度變化等)。(2)實(shí)驗現(xiàn)象的描述模板。氣體的變化現(xiàn)象溶液中的現(xiàn)象①生成……色……味的氣體;②氣體由……色變?yōu)椤?③氣體先變……色,再變……色;④氣體顏色逐漸變深(變淺)①溶液顏色由……色變?yōu)椤?②溶液中產(chǎn)生……色沉淀(溶液中有……色固體析出);③溶液變渾濁(澄清);④液面上升(下降);⑤溶液中產(chǎn)生大量氣泡(有……色氣體逸出);⑥液體分層(上層顯……色,下層顯……色)固體的變化現(xiàn)象其他現(xiàn)象①固體逐漸溶解,最后完全消失(固體部分溶解);②固體表面產(chǎn)生大量氣泡;③固體由……色逐漸變?yōu)椤侔l(fā)出……色的光;②產(chǎn)生……色的火焰;③產(chǎn)生……色的煙(霧)(3)滴定終點(diǎn)的判斷。①有色→有色或有色→無色:當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲巍芤?溶液由……色變成……色,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)……色。②無色→有色:當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲巍芤?溶液由無色變成……色,且半分鐘內(nèi)不褪色。2.原因、目的等的規(guī)范描述(1)分析考慮的角度。①從實(shí)驗的目的與原理角度,對出現(xiàn)的各種現(xiàn)象從化學(xué)反應(yīng)原理方面給出解釋。②從選擇某種儀器或進(jìn)行某種操作在整個實(shí)驗中的作用角度,明確缺少該儀器或操作對實(shí)驗的影響。(2)回答的文字模板。①正面描述:由于……,所以會出現(xiàn)……(現(xiàn)象);為了……而……②說出后果:如果……就會……(出現(xiàn)的結(jié)果)。(3)以“某反應(yīng)溫度為何控制在不高于××℃”為示例,進(jìn)行分析:①考慮反應(yīng)物的性質(zhì)。如溫度過高會造成反應(yīng)物揮發(fā)(濃硝酸等)或分解(H2O2、NH4HCO3、NH3·H2O等)。②考慮催化劑的催化活性。③考慮可逆反應(yīng)的平衡問題。如溫度過高,不利于××的生成。④考慮生產(chǎn)成本。如該溫度下,轉(zhuǎn)化率已經(jīng)很高,若再升高溫度,轉(zhuǎn)化率提高不大,生產(chǎn)成本增加。3.實(shí)驗評價的規(guī)范描述(1)實(shí)驗評價的角度。①從實(shí)驗的可行性方面對實(shí)驗方案做出評價:a.實(shí)驗原理是否正確、可行;b.實(shí)驗操作是否安全、合理;c.實(shí)驗步驟是否簡單、方便;d.實(shí)驗效果是否明顯等。②從綠色化學(xué)視角對實(shí)驗方案做出評價:a.反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒;b.原料利用率或產(chǎn)物的產(chǎn)率是否較高;c.實(shí)驗過程中是否造成環(huán)境污染。③從實(shí)驗安全性方面對實(shí)驗方案做出評價:a.防倒吸、防爆炸、防氧化;b.防吸水(易水解的物質(zhì))、防揮發(fā)(采用冷凝回流裝置)。④從實(shí)驗過程順序做出評價:實(shí)驗操作的順序、試劑加入順序、實(shí)驗方法使用順序是否合理。(2)實(shí)驗評價的規(guī)范。①從優(yōu)點(diǎn)角度作答:采取……(操作或使用……裝置),可以防止……(上述四個角度出現(xiàn)的問題)。②從造成后果角度作答:如果不采取……(操作或使用……裝置)會造成……(上述四個角度出現(xiàn)的問題的后果)。4.實(shí)驗操作、實(shí)驗裝置、實(shí)驗試劑的作用(1)常見實(shí)驗操作的規(guī)范。操作或措施規(guī)范或目的從溶液中得到晶體蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥蒸發(fā)結(jié)晶將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱,并用玻璃棒不斷攪拌,待有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱,利用余熱蒸干剩余水分測溶液pH取一小塊pH試紙放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待測液的玻璃棒點(diǎn)在(或用膠頭滴管吸取待測液滴在)試紙中部,觀察試紙顏色變化,并與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比證明沉淀完全(定量實(shí)驗只能用方案1)方案1.靜置,向沉淀后的上層清液中加入××試劑(沉淀劑),若沒有沉淀生成,證明沉淀完全方案2.靜置,取適量上層清液于另一潔凈試管中,向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑,若產(chǎn)生沉淀,證明沉淀劑已過量洗滌沉淀沿玻璃棒向漏斗(過濾器)中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀,靜置使蒸餾水自然流下,重復(fù)操作數(shù)次檢驗沉淀是否洗滌干凈取最后一次洗滌液,加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子,選擇合適的檢驗試劑),若沒有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn),證明沉淀已洗滌干凈焰色試驗①將鉑絲蘸鹽酸在酒精燈火焰上灼燒,反復(fù)幾次,直到與酒精燈火焰顏色接近為止;②然后用鉑絲蘸取少量待測液(粉末),置于酒精燈外焰上灼燒,觀察火焰顏色;③如為黃色,則說明溶液中含Na+;若透過藍(lán)色鈷玻璃呈紫色,則說明溶液中含K+量氣管讀數(shù)①恢復(fù)到室溫;②量氣管兩端液面相平;③視線與量氣管凹液面最低點(diǎn)相平(2)裝置或試劑的作用。裝置或試劑作用有機(jī)物制備裝置中長導(dǎo)管(或冷凝管)冷凝回流、導(dǎo)氣有機(jī)物分離提純過程中加無水氯化鈣(無水硫酸鎂等)干燥(除水)固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓),使分液漏斗中的液體易于滴下氣壓平衡裝置(長頸漏斗)防止反應(yīng)速率過快(管道阻塞)造成壓強(qiáng)過大,發(fā)生危險隔離裝置(安全瓶)防止空氣中H2O、CO2、O2進(jìn)入裝置(防倒吸)水浴、油浴使反應(yīng)物受熱均勻,便于控制溫度,防止溫度過高,會造成××揮發(fā)(分解)(3)實(shí)驗操作的目的或原因。實(shí)驗操作目的或原因沉淀用水洗除去××(可溶于水)雜質(zhì)沉淀用乙醇洗滌①減少固體的溶解損耗;②除去固體表面吸附的雜質(zhì);③乙醇揮發(fā)帶走水分,使固體快速干燥沉淀的飽和溶液洗滌減少沉淀的溶解損耗冰水洗滌降低被洗滌物質(zhì)的溶解度,減少其在洗滌過程中的溶解損耗,提高產(chǎn)品產(chǎn)率冷凝回流防止××揮發(fā),提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率控制溶液pH防止××離子水解;防止××離子沉淀;確保××離子沉淀完全;防止××溶解等減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))減小壓強(qiáng),使液體沸點(diǎn)降低,防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應(yīng)時充入××氣體抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時需在HCl氣流中進(jìn)行,加熱MgCl2·6H2O得MgCl2時需在HCl氣流中進(jìn)行等)或防止加熱過程中××物質(zhì)被氧氣氧化配制某溶液前先將水煮沸除去溶解在水中的氧氣,防止××物質(zhì)被氧化1.(2023·山東濰坊校聯(lián)考模擬)二氯化二硫(S2Cl2)用于橡膠的低溫硫化劑和黏接劑;冶金工業(yè)用作金、銀等貴稀金屬的萃取劑。以下是S2Cl2的制備過程,請回答下列問題:ⅱ.常溫下,S2Cl2是一種淺黃色的油狀液體,易揮發(fā),在空氣中可劇烈水解,產(chǎn)生白霧并伴有刺激性氣味;ⅲ.相關(guān)物質(zhì)的熔、沸點(diǎn)如下表:物質(zhì)SS2Cl2SCl2熔點(diǎn)/℃112.8-77-121沸點(diǎn)/℃444.613759S2Cl2的制備裝置如圖所示:(1)實(shí)驗操作的先后順序:組裝儀器并檢驗裝置的氣密性,加入藥品。打開K1、K2、K3,通入氮?dú)?通冷凝水,

(填實(shí)驗操作,下同),加熱裝置C中三頸燒瓶使硫黃熔化,滴加濃鹽酸,繼續(xù)加熱裝置C至135～140℃;一段時間后停止滴加濃鹽酸,

,最后在裝置D中收集到淺黃色液體。

關(guān)閉K1、K3關(guān)閉K2,打開K3解析:(1)實(shí)驗操作順序為先組裝實(shí)驗裝置并檢驗氣密性,加入藥品,打開K1、K2、K3,通入氮?dú)獬パb置中原有的空氣,通冷凝水,然后關(guān)閉K1、K3,加熱裝置A中三頸燒瓶,滴加濃鹽酸,濃鹽酸與高錳酸鉀反應(yīng)生成氯氣,氯氣進(jìn)入裝置C與S反應(yīng)生成S2Cl2和SCl2,一段時間后停止滴加濃鹽酸,關(guān)閉K2,打開K3,通過蒸餾將S2Cl2、SCl2收集在裝置D中。(2)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

;裝置B中盛放的試劑為

;裝置G的作用為

。

2Mn2++5Cl2↑+8H2O濃硫酸吸收未反應(yīng)的氯氣并防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入體系(3)裝置D中水浴溫度應(yīng)控制為

,原因是

。

59℃以上分離生成的S2Cl2和SCl2解析:(3)裝置D中收集到的為S2Cl2和SCl2的混合物,根據(jù)S2Cl2和SCl2的沸點(diǎn)可知,裝置D的水浴溫度需要控制在59℃以上,可分離S2Cl2和SCl2。2.(2023·山東菏澤校考開學(xué)考)草酸亞鐵晶體(FeC2O4·xH2O)是一種黃色難溶于水的固體,受熱易分解,是生產(chǎn)電池、涂料以及感光材料的原材料。為探究草酸亞鐵晶體的熱分解的產(chǎn)物,設(shè)計裝置圖如圖。回答下列問題:(1)裝置B檢驗產(chǎn)物是否有水時存在一定的缺陷,改進(jìn)措施為

。

在B與C之間加一個盛有無水CaCl2的干燥管(或盛有濃硫酸的洗氣瓶)解析:(1)裝置C中的水蒸氣進(jìn)入裝置B中,也會使無水硫酸銅變藍(lán),干擾產(chǎn)物中水的檢驗,因此改進(jìn)措施為在B和C之間添加一個盛有無水CaCl2的干燥管或盛有濃硫酸的洗氣瓶。(2)為了保證實(shí)驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,同時防止加熱時發(fā)生爆炸,實(shí)驗前應(yīng)進(jìn)行的操作是

。實(shí)驗時夾緊K1,點(diǎn)燃A處與F處的酒精燈進(jìn)行實(shí)驗,當(dāng)觀察到

(填現(xiàn)象)時,證明氣體產(chǎn)物中含有CO。結(jié)束時,應(yīng)首先熄滅

(填“A”或“F”)處的酒精燈。

先通入一段時間的氮?dú)釬中氧化銅變紅,產(chǎn)生的氣體使G中澄清石灰水變渾濁F(3)工業(yè)制得的草酸亞鐵晶體中常含有FeSO4雜質(zhì),測定其純度的流程如圖:準(zhǔn)確量取25.00mL樣品溶液的玻璃儀器是

;第二次滴定達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是

。

酸式滴定管(或移液管)當(dāng)最后一滴酸性KMnO4溶液加入后,溶液變?yōu)闇\紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色沉淀是否完全與檢驗沉淀是否洗凈思維角度(1)檢驗沉淀是否完全既可以待沉淀完全沉降后繼續(xù)加沉淀劑,也可取上層清液檢驗。(2)當(dāng)需要定量測定沉淀質(zhì)量時,只能等沉淀析出后,向上層清液中繼續(xù)滴加沉淀劑,觀察是否有沉淀來判斷。(3)檢驗沉淀是否洗凈時選擇洗滌液中濃度較大、檢驗方法簡單、現(xiàn)象明顯的離子進(jìn)行檢驗。命題熱點(diǎn)3物質(zhì)組成計算及含量的測定問題1.定量實(shí)驗數(shù)據(jù)的測定方法(1)沉淀法:先將欲測定離子轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量沉淀(經(jīng)洗滌、干燥)的質(zhì)量,再通過原子守恒進(jìn)行計算。(2)測定氣體法。①測定氣體的體積:把待測定元素轉(zhuǎn)化為氣體,通過排液量氣裝置測定氣體體積,轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積并進(jìn)行計算。②測定氣體的質(zhì)量:一種是測定反應(yīng)裝置反應(yīng)或分解釋放出氣體前后的質(zhì)量差;另一種是根據(jù)氣體性質(zhì)選擇恰當(dāng)?shù)奈談?計算吸收劑吸收前后的質(zhì)量差,即為氣體的質(zhì)量。(3)滴定法:通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計算。(4)熱重法。分析熱重曲線(物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系曲線),通過計算驗證就可以知道樣品熱分解的產(chǎn)物的組成及其發(fā)生的分解反應(yīng)等信息。2.定量實(shí)驗數(shù)據(jù)測定的要點(diǎn)欲測定元素要完全轉(zhuǎn)化為沉淀或氣體。(1)生成沉淀時,沉淀劑要過量,稱量沉淀前要洗滌沉淀上附著的離子。(2)由于氣體體積受到溫度、壓強(qiáng)的影響,所以量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài),讀數(shù)時要注意消除“壓強(qiáng)差”,保持液面相平,還要注意視線與液面最低處相平。(3)測定氣體質(zhì)量時,最后需要通入惰性氣體,把生成的氣體全部驅(qū)入吸收劑以確保被完全吸收。3.常見定量實(shí)驗的數(shù)據(jù)計算4.定量實(shí)驗的誤差分析(1)造成實(shí)驗誤差的原因。定量實(shí)驗需要測定相關(guān)的數(shù)據(jù)并進(jìn)行計算,數(shù)據(jù)測定的誤差就會影響到實(shí)驗結(jié)論。其中誤差主要有三種。①系統(tǒng)誤差,是由實(shí)驗方案、實(shí)驗儀器造成的,可以通過合理的實(shí)驗方案、選用精度高的儀器來降低實(shí)驗誤差。如用分析天平代替托盤天平進(jìn)行溶液配制。在實(shí)驗考查中體現(xiàn)為合理儀器的選擇。②隨機(jī)誤差,是由實(shí)驗裝置、實(shí)驗操作者的感官、實(shí)驗條件和環(huán)境因素造成的,可通過多次實(shí)驗,舍棄誤差較大數(shù)據(jù)。如酸堿中和滴定做3～4次,舍棄差異較大的數(shù)據(jù)后,取有效數(shù)據(jù)的平均值計算。③過失誤差,是實(shí)驗操作者在實(shí)驗時操作失誤造成的,這是綜合實(shí)驗題中主要的考查部分。(2)實(shí)驗誤差的判定。①首先確定實(shí)驗數(shù)據(jù)的誤差類型(偏大、偏小)。②利用數(shù)據(jù)的處理公式確定實(shí)驗數(shù)據(jù)對最終實(shí)驗結(jié)論造成什么影響。1.(2023·山東濰坊二模節(jié)選)二氧化釩(VO2)具有優(yōu)異的導(dǎo)電特性,實(shí)驗室用如圖裝置(加熱和夾持裝置略),先制得氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體,其化學(xué)式為(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。(1)粗產(chǎn)品中VO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

(用含a、b、c的式子表示)。

(2)下列情況會導(dǎo)致所測VO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小的是

(填字母)。

A.稱量樣品時,樣品在空氣中露置時間過長B.(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液中部分Fe2+被氧化C.滴定過程中,往錐形瓶內(nèi)加入少量蒸餾水D.滴定達(dá)終點(diǎn)時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡AD解析:(2)稱量樣品時,樣品在空氣中露置時間過長會使樣品中VO2的質(zhì)量減少,滴定消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積偏小,導(dǎo)致所測結(jié)果偏低,故A符合題意;硫酸亞鐵銨溶液中亞鐵離子部分被氧化會使滴定消耗硫酸亞鐵銨溶液體積偏大,導(dǎo)致所測結(jié)果偏高,故B不符合題意;滴定過程中,往錐形瓶內(nèi)加入少量蒸餾水對溶質(zhì)的物質(zhì)的量和標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積無影響,對實(shí)驗結(jié)果無影響,故C不符合題意;滴定達(dá)終點(diǎn)時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡會使滴定消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積偏小,導(dǎo)致所測結(jié)果偏低,故D符合題意。2.(2023·河北滄州高三校聯(lián)考)阿司匹林常用作解熱鎮(zhèn)痛藥,學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗室中為測定某品牌阿司匹林腸溶片中乙酰水楊酸的含量,進(jìn)行如下實(shí)驗探究。查閱資料:阿司匹林主要成分為乙酰水楊酸(,相對分子質(zhì)量為180),含少量酒石酸()。實(shí)驗步驟:步驟一:取兩粒藥片,研磨成粉末,精確稱量mg樣品;步驟二:萃取所稱樣品中的乙酰水楊酸,充分萃取后,將圓底燒瓶中液體除去萃取劑,得乙酰水楊酸粗品;步驟三:將步驟二中所得乙酰水楊酸粗品配成100mL溶液,從中取出25.00mL,通過兩種方法測定乙酰水楊酸含量。方法1.水解后剩余滴定向所取25.00mL溶液中加入V1mL0.5mol·L-1NaOH溶液,微熱,充分反應(yīng)后乙酰水楊酸水解生成

和CH3COONa;冷卻至室溫后加入指示劑,用0.25mol·L-1H2SO4溶液滴定過量NaOH,達(dá)到滴定終點(diǎn)時消耗V2mLH2SO4溶液。方法2.兩步滴定法ⅰ.取25.00mL溶液于錐形瓶中并加入指示劑,用0.5mol·L-1NaOH溶液滴至指示劑恰好變色;ⅱ.向所得溶液中加入V3mL0.5mol·L-1NaOH溶液,微熱,充分反應(yīng);ⅲ.冷至室溫并加入指示劑,用0.25mol·L-1H2SO4溶液滴定過量NaOH,達(dá)到滴定終點(diǎn)時消耗V4mLH2SO4溶液。回答下列問題:(1)步驟一中不需要使用的儀器為

(填字母,下同)。

B解析:(1)步驟一為取藥片,研磨成粉末,精確稱量,需要用到的儀器有研缽、藥匙,使用電子天平稱取的質(zhì)量更加精準(zhǔn),故不需要的儀器為托盤天平,故選B。(2)步驟二中所用裝置如圖所示。①冷凝管的出水口為

,萃取后液體從

回流到圓底燒瓶。bc解析:(2)①冷凝管的作用為冷凝回流,進(jìn)出水方向為下口進(jìn),上口出,所以出水口為b;萃取后液體從c回流到圓底燒瓶。②用該裝置提取乙酰水楊酸粗品的優(yōu)點(diǎn)為

。

使用的萃取劑乙醇可以通過冷凝回流,重復(fù)使用,可以用更少的萃取劑完成萃取解析:②該裝置中,使用的萃取劑乙醇可以通過冷凝回流,重復(fù)使用,可以用更少的萃取劑完成萃取。(3)方法1中指示劑適合選用

。

酚酞解析:(3)方法1是用0.25mol·L-1H2SO4溶液滴定過量NaOH,溶液呈堿性,所以選擇酚酞作指示劑更好。(4)方法2中,ⅱ中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。(5)通過方法2所測阿司匹林腸溶片中乙酰水楊酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

;下列會使測量結(jié)果偏低的是

。A.滴定前錐形瓶沒有干燥B.滴定ⅰ時指示劑變色后繼續(xù)滴入數(shù)滴NaOH溶液C.滴定ⅲ時先仰視讀數(shù),滴定結(jié)束后俯視讀數(shù)D.滴定ⅲ時錐形瓶中有少量液體濺出BC(6)相比于方法1,方法2的優(yōu)點(diǎn)為

。滴定精準(zhǔn),誤差較小解析:(6)相比于方法1,方法2的優(yōu)點(diǎn)為滴定精準(zhǔn),誤差較小。命題熱點(diǎn)4實(shí)驗方案的設(shè)計與評價1.實(shí)驗方案的設(shè)計(1)實(shí)驗設(shè)計的基本原則。原則內(nèi)容科學(xué)性實(shí)驗原理、實(shí)驗操作程序和方法科學(xué)合理安全性實(shí)驗方案、實(shí)驗藥品要做到人員、儀器、環(huán)境的安全可行性藥品、儀器、設(shè)備和操作等在中學(xué)實(shí)驗條件下能夠得到滿足簡約性裝置簡單、步驟少、藥品用量少、效果佳經(jīng)濟(jì)性在滿足實(shí)驗效果的前提下,盡量選用常見而價廉的儀器和藥品(2)實(shí)驗設(shè)計流程。(3)三類常見實(shí)驗的設(shè)計。實(shí)驗設(shè)計實(shí)驗設(shè)計思路物質(zhì)制備的設(shè)計實(shí)驗原料→實(shí)驗原理→途徑設(shè)計(途徑Ⅰ、途徑Ⅱ、途徑Ⅲ……)→最佳途徑→實(shí)驗儀器→實(shí)驗方案→制得物質(zhì)物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗的設(shè)計根據(jù)物質(zhì)的組成、分類,預(yù)測物質(zhì)可能具有的性質(zhì),根據(jù)化學(xué)原理設(shè)計實(shí)驗。探究性實(shí)驗方案設(shè)計:物質(zhì)的組成特點(diǎn)→性質(zhì)推測→實(shí)驗驗證→結(jié)論;驗證性實(shí)驗方案設(shè)計:物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)→實(shí)驗驗證→科學(xué)抽象→結(jié)論物質(zhì)檢驗方案設(shè)計首先通過試樣的外在特征(顏色、氣味、狀態(tài)等)作出初步判斷。少量固體試樣→溶于水配成溶液→檢測溶液中存在的陰、陽離子→得出實(shí)驗結(jié)論;少量試樣→加酸(或堿)溶液使其氣化→檢測氣體的成分→得出實(shí)驗結(jié)論2.實(shí)驗方案的評價評價角度評價內(nèi)容實(shí)驗的可行性(1)實(shí)驗原理是否正確、可行;(2)實(shí)驗操作(如儀器的選擇、連接)是否安全、合理;(3)實(shí)驗步驟是否簡單、方便;(4)實(shí)驗效果是否明顯;(5)原料的成本、轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率等實(shí)驗是否規(guī)范(1)儀器的安裝與拆卸;(2)儀器的查漏、氣密性檢驗;(3)試劑添加的順序與用量;(4)加熱的方式、方法和時機(jī);(5)溫度計的規(guī)范使用、水銀球的位置;(6)實(shí)驗數(shù)據(jù)的讀取;(7)冷卻、冷凝的方法等實(shí)驗的安全性(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸;(2)進(jìn)行某些易燃、易爆實(shí)驗時要防爆炸;(3)還原性物質(zhì)防氧化;(4)污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理;(5)易水解的物質(zhì)要防吸水“綠色化學(xué)”(1)反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒;(2)反應(yīng)速率是否較快;(3)原料利用率以及合成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高;(4)合成過程中是否造成環(huán)境污染1.(2021·天津卷,15節(jié)選)某化學(xué)小組同學(xué)利用一定濃度的H2O2溶液制備O2,再用O2氧化C2H5OH,并檢驗氧化產(chǎn)物。Ⅰ.制備O2該小組同學(xué)設(shè)計了如下氣體發(fā)生裝置(夾持裝置省略):(1)丙裝置可用于制備較多O2,催化劑鉑絲可上下移動。制備過程中如果體系內(nèi)壓強(qiáng)過大,安全管中的現(xiàn)象是

,此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液,還可以采取的安全措施是

。液面上升解析:Ⅰ.(1)丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液,可用于制備較多O2,催化劑鉑絲可上下移動,可以控制反應(yīng)速率。制備過程中如果體系內(nèi)壓強(qiáng)過大,H2O2溶液會被壓入安全管中,可觀察到安全管中液面上升,圓底燒瓶中液面下降。此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液,使反應(yīng)速率減小,還可以打開彈簧夾K2,使圓底燒瓶內(nèi)壓強(qiáng)降低。打開彈簧夾K2(2)丙裝置的特點(diǎn)是

(填序號)。

a.可以控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束b.可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應(yīng)的速率c.與乙裝置相比,產(chǎn)物中的O2含量高、雜質(zhì)種類少ab解析:(2)催化劑鉑絲可上下移動,可以控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束,a正確;催化劑與液體接觸的面積越大,反應(yīng)速率越大,可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應(yīng)的速率,b正確;丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液,與乙裝置相比,可用于制備較多O2,但產(chǎn)物中的O2含量和雜質(zhì)種類與乙中沒有區(qū)別,c錯誤。Ⅱ.氧化C2H5OH該小組同學(xué)設(shè)計的氧化C2H5OH的裝置如圖(夾持裝置省略):(3)在圖中方框內(nèi)補(bǔ)全干燥裝置和干燥劑。解析:Ⅱ.(3)氧氣可以用濃硫酸干燥,所以可以用盛裝濃硫酸的洗氣瓶來干燥氧氣,如圖,。答案:(3)(4)為檢驗上述實(shí)驗收集到的產(chǎn)物,該小組同學(xué)進(jìn)行了如下實(shí)驗并得出相應(yīng)結(jié)論。實(shí)驗序號檢驗試劑和反應(yīng)條件現(xiàn)象結(jié)論①酸性KMnO4溶液紫紅色褪去產(chǎn)物含有乙醛②新制Cu(OH)2,加熱生成磚紅色沉淀產(chǎn)物含有乙醛③微紅色含酚酞的NaOH溶液微紅色褪去產(chǎn)物可能含有乙酸實(shí)驗①～③中的結(jié)論不合理的是

(填序號),原因是

。Ⅲ.檢驗產(chǎn)物①乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色解析:Ⅲ.(4)實(shí)驗①不合理,因為乙醇有揮發(fā)性,會混入生成的乙醛中,乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色,所以酸性KMnO4溶液褪色不能證明產(chǎn)物中含有乙醛。2.醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體,難溶于冷水,易溶于酸,在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑,將三價鉻還原為二價鉻;二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗裝置如圖所示,回答下列問題:(1)實(shí)驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻,目的是

,儀器a的名稱是

。

去除水中溶解氧分液漏斗解析:(1)由于醋酸亞鉻易被氧化,所以需要盡可能避免與氧氣接觸,因此實(shí)驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻,目的是去除水中溶解氧;根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器a是分液漏斗。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中,加入少量蒸餾水,按圖連接好裝置,打開K1、K2,關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色,該反應(yīng)的離子方程式為

。

②同時c中有氣體產(chǎn)生,該氣體的作用是

。排除c中空氣解析:②鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣,由于裝置中含有空氣,能氧化Cr2+,所以氫氣的作用是排除c中空氣。(3)打開K3,關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d,其原因是

;

d中析出磚紅色沉淀,為使沉淀充分析出并分離,需采用的操作是

、

、洗滌、干燥。

c中產(chǎn)生H2,使壓強(qiáng)大于大氣壓(冰浴)冷卻過濾解析:(3)打開K3,關(guān)閉K1和K2,由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣,導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大,所以c中亮藍(lán)色溶液能流入d裝置,與醋酸鈉反應(yīng);根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水,所以為使沉淀充分析出并分離,需要采取的操作是(冰浴)冷卻、過濾、洗滌、干燥。(4)指出d裝置可能存在的缺點(diǎn):

。敞開體系,可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化解析:(4)由于d裝置是敞開體系,因此裝置的缺點(diǎn)是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化,使產(chǎn)品不純?；銥檎}突破NO.3題型1物質(zhì)制備類綜合實(shí)驗相關(guān)性質(zhì)如表:物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)性質(zhì)SbCl373.4℃220.3℃極易水解SbCl53.5℃140℃分解

79℃/2.9kPa④

極易水解⑤回答下列問題:(1)實(shí)驗裝置中兩個冷凝管

(填“能”或“不能”)交換使用。

不能[審題指導(dǎo)]①這里的信息意味著HSbF6的酸性要強(qiáng)于硫酸的,為后面的解答提供理論依據(jù)。②制備過程中要用到HF,因此在制備HSbF6階段,不能使用玻璃器皿。③觀察裝置圖中兩種冷凝管的差異,球形冷凝管只能應(yīng)用于垂直狀態(tài)。④這里提供兩個重要信息:一個是SbCl5在2.9kPa下沸點(diǎn)為79℃,意味著常壓(101kPa)下沸點(diǎn)遠(yuǎn)高于79℃;另一個是SbCl5達(dá)到140℃會分解,為(3)的解答找到論據(jù)。⑤SbCl3、SbCl5都易水解,則與大氣相通時必須隔離空氣中的水蒸氣,有助于理解X試劑的作用。解析:(1)與直形冷凝管相比,球形冷凝管的冷卻面積大,冷卻效果好,且由于球形冷凝管的內(nèi)芯管為球泡狀,容易在球部積留蒸餾液,故不適宜用于傾斜式蒸餾裝置,多用于垂直式蒸餾裝置,故實(shí)驗裝置中兩個冷凝管不能交換使用。(2)試劑X的作用為

、

。

防止水蒸氣進(jìn)入(干燥)吸收氯氣(防止污染空氣/保護(hù)環(huán)境)解析:(2)根據(jù)表中信息,SbCl3、SbCl5極易水解,可知試劑X的作用是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶,同時吸收氯氣,防止污染空氣。(3)反應(yīng)完成后,關(guān)閉活塞a、打開活塞b,減壓轉(zhuǎn)移

(填儀器名稱)中生成的SbCl5至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前,必須關(guān)閉的活塞是

(填“a”或“b”);用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是

。

三頸燒瓶b降低SbCl5沸點(diǎn),防止SbCl5分解解析:(3)由實(shí)驗裝置知,反應(yīng)完成后,關(guān)閉活塞a、打開活塞b,減壓轉(zhuǎn)移三頸燒瓶中生成的SbCl5至雙口燒瓶中;減壓蒸餾前,必須關(guān)閉活塞b,以保證裝置密封,便于后續(xù)抽真空;根據(jù)表中提供信息知,SbCl5容易分解,用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾,可以降低SbCl5沸點(diǎn),防止SbCl5分解。(4)實(shí)驗小組在由SbCl5制備HSbF6時,沒有選擇玻璃儀器,其原因為

。(寫化學(xué)反應(yīng)方程式)[審題指導(dǎo)]⑥利用這里的化學(xué)方程式,結(jié)合題干中的信息①,很容易寫出H2SO4與HSbF6反應(yīng)的化學(xué)方程式。[審題指導(dǎo)]⑦這里的信息結(jié)合2-甲基丙烷的結(jié)構(gòu),可確定2-甲基丙烷中的次甲基與HSbF6反應(yīng)。(2023·山東泰安統(tǒng)考)硫酸氧釩(VOSO4)對高血糖、高血脂有治療作用,也是釩電池不可或缺的電解質(zhì)。制備VOSO4的實(shí)驗流程如下:①向儀器a中加入V2O5,打開儀器b滴入一定量的濃硫酸,在85℃攪拌下充分反應(yīng),得到橙紅色的(VO2)2SO4溶液;②冷卻后,向所得溶液中加入草酸(H2C2O4)充分?jǐn)嚢?得到VOSO4溶液(藍(lán)黑色);③VOSO4溶液經(jīng)結(jié)晶、過濾得到純藍(lán)色的VOSO4晶體,VOSO4晶體脫水、干燥,得到VOSO4產(chǎn)品。實(shí)驗裝置如圖所示(夾持、加熱裝置及磁力攪拌器已省略)?；卮鹣铝袉栴}:(1)儀器c的名稱是

,用儀器b滴加濃硫酸時,

(填“需要”或“不需要”)打開上端的玻璃塞。

球形冷凝管不需要解析:(1)儀器c的名稱是球形冷凝管;儀器b為恒壓滴液漏斗,可平衡壓強(qiáng),使液體能夠順利流下,故用儀器b滴加濃硫酸時,不需要打開上端的玻璃塞。85℃恒溫水浴加熱(2)反應(yīng)中最適宜的加熱方式為

,在a中反應(yīng)生成(VO2)2SO4

(“是”或“不是”)氧化還原反應(yīng)。

不是(3)反應(yīng)液由橙紅色變?yōu)樗{(lán)黑色的化學(xué)方程式為

。

(VO2)2SO4+(4)純度測定:準(zhǔn)確稱取VOSO4產(chǎn)品mg,配成100mL溶液,用cmol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定(滴定反應(yīng)的產(chǎn)物中,V元素為+5價,Mn元素為+2價),滴定終點(diǎn)時,消耗酸性KMnO4溶液的體積為VmL,VOSO4的摩爾質(zhì)量為Mg·mol-1,則該產(chǎn)品的純度為

%。

(5)性質(zhì)探究:查閱資料后,有同學(xué)對VOSO4的熱分解提出了兩種猜想:d→e→h→i→b欲采用如下裝置探究:選擇必要的儀器裝置,按氣流從左到右的流向,探究分解產(chǎn)物的導(dǎo)管接口順序為a→

;若氣體流經(jīng)的裝置均有氣泡產(chǎn)生,則上述所選必要裝置中可觀察到的現(xiàn)象為

,證明猜想ⅱ正確。

裝置C、D溶液中均出現(xiàn)白色沉淀解析:(5)據(jù)分析,欲探究VOSO4發(fā)生何種熱分解,須檢驗產(chǎn)生的氣體是否含SO2,檢驗之前應(yīng)先排除SO3的干擾,SO3可與BaCl2反應(yīng)而SO2不會,用裝置C除去SO3后,SO2進(jìn)入裝置D,與Ba(NO3)2反應(yīng),生成白色沉淀BaSO4,故導(dǎo)管接口順序為a→d→e→h→i→b;若氣體流經(jīng)的裝置均有氣泡產(chǎn)生且按猜想ⅱ分解,則從裝置A中出來的氣體是SO2和SO3的混合物,經(jīng)過裝置C時SO3與BaCl2溶液反應(yīng)生成BaSO4白色沉淀,SO2進(jìn)入裝置D被Ba(NO3)2氧化并生成BaSO4白色沉淀,故可觀察到的現(xiàn)象是裝置C、D溶液中均出現(xiàn)白色沉淀。題型2性質(zhì)、原理探究類綜合實(shí)驗②實(shí)驗步驟:往A中加入一定體積(V)的2.0mol·L-1NaNO2溶液、2.0mol·L-1NH4Cl溶液和水,充分?jǐn)嚢??？刂企w系溫度,通過分液漏斗往A中加入1.0mol·L-1醋酸。當(dāng)導(dǎo)管口氣泡均勻穩(wěn)定冒出時,開始用排水法收集氣體。用秒表測量收集1.0mLN2所需的時間,重復(fù)多次取平均值(t)?；卮鹣铝袉栴}:(1)儀器A的名稱為

。

錐形瓶[審題指導(dǎo)]①明確實(shí)驗的目的,探究反應(yīng)速率v與c(NaNO2)的關(guān)系,根據(jù)控制變量原則,其他量應(yīng)該保持相同。②觀察裝置的特點(diǎn),關(guān)閉K之后,左側(cè)形成密閉體系,利用壓強(qiáng)差進(jìn)行氣密性檢驗。解析:(1)儀器A的名稱為錐形瓶。解析:(2)氣體發(fā)生裝置要檢驗裝置的氣密性,檢驗裝置氣密性的方法是關(guān)閉止水夾K,通過分液漏斗往A中加水,一段時間后水難以滴入,則氣密性良好。(2)檢驗裝置氣密性的方法:關(guān)閉止水夾K,

。

通過分液漏斗往A中加水,一段時間后水難以滴入,則氣密性良好(3)若需控制體系的溫度為36℃③,采取的合理加熱方式為

。

水浴加熱[審題指導(dǎo)]③控制加熱溫度,且低于100℃,要用到水浴加熱。解析:(3)若需控制體系的溫度為36℃,可采取水浴加熱使溫度均勻平穩(wěn)。(4)每組實(shí)驗過程中,反應(yīng)物濃度變化很小,忽略其對反應(yīng)速率測定的影響。實(shí)驗數(shù)據(jù)如下表所示。實(shí)驗編號V/mLt/sNaNO2溶液NH4Cl溶液醋酸水14.0V14.08.03342V24.04.0V315038.04.04.04.083412.04.04.00.038④①V1=

,V3=

。

4.06.0[審題指導(dǎo)]解析:(4)①為探究反應(yīng)速率與c(NaNO2)的關(guān)系,NH4Cl濃度應(yīng)不變,根據(jù)實(shí)驗3和4的數(shù)據(jù)可知溶液總體積為20mL,故V1為4.0;根據(jù)變量單一可知V2為6.0,V3為6.0。②該反應(yīng)的速率方程為v=k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H+),k為反應(yīng)速率常數(shù)⑤。利用實(shí)驗數(shù)據(jù)計算得m=

(填整數(shù))。2[審題指導(dǎo)]⑤速率方程中k、c(NH4Cl)、c(H+)都是常數(shù),所以v只與c(NaNO2)有關(guān),分析表中3、4組數(shù)據(jù)與1組的關(guān)系發(fā)現(xiàn)NaNO2溶液濃度增大2倍和3倍,相應(yīng)反應(yīng)速率增大了4倍和9倍,可確定m的值。③醋酸的作用是

。

加快反應(yīng)速率解析:③醋酸在反應(yīng)前后沒變,起催化劑作用,可加快反應(yīng)速率。(5)如果用同濃度的鹽酸代替醋酸進(jìn)行實(shí)驗1,NaNO2與鹽酸反應(yīng)生成HNO2,HNO2分解產(chǎn)生等物質(zhì)的量的兩種氣體。反應(yīng)結(jié)束后,A中紅棕色氣體逐漸變淺⑥,裝置中還能觀察到的現(xiàn)象有

。

HNO2分解的化學(xué)方程式為

。量筒中收集到無色氣體,導(dǎo)管里上升一段水柱[審題指導(dǎo)]⑥這里出現(xiàn)紅棕色氣體,表明生成了NO2,根據(jù)氧化還原反應(yīng)的得失電子守恒,可知另一產(chǎn)物是NO。(2023·山東聊城聯(lián)考)某小組擬設(shè)計實(shí)驗探究影響氫氧化物M(OH)2在銨鹽溶液中溶解度的因素。已知:①常溫下,幾種氫氧化物的溶度積:Mg(OH)2Ni(OH)2Pb(OH)2Sn(OH)2Ksp5.6×10-125.5×10-161.4×10-205.5×10-27②可能用到的試劑:0.1mol·L-1NH4Cl溶液、0.01mol·L-1NH4Cl溶液,0.1mol·L-1CH3COONH4溶液和0.01mol·L-1CH3COONH4溶液。③常溫下,CH3COOH的電離常數(shù)Ka=1.8×10-5,NH3·H2O的電離常數(shù)Kb=1.8×10-5。實(shí)驗Ⅰ.比較Mg(OH)2在不同濃度的NH4Cl溶液中的溶解情況。操作試劑X現(xiàn)象ⅰ.10.0mL0.1mol·L-1NH4Cl溶液白色濁液逐漸變澄清ⅱ.10.0mL0.01mol·L-1NH4Cl溶液白色濁液變化不明顯(1)從科學(xué)性角度考慮,還需要設(shè)計的對照實(shí)驗是

。

取相同的Mg(OH)2濁液,加入10mL蒸餾水,觀察溶解情況解析:(1)根據(jù)題意需要做對照實(shí)驗以防干擾,取相同的Mg(OH)2濁液,加入10mL蒸餾水,觀察溶解情況。(2)針對實(shí)驗ⅰ,“白色濁液”變澄清的原因,提出如下假設(shè):(3)為了驗證(2)提出的假設(shè),設(shè)計如下實(shí)驗:實(shí)驗Ⅱ.比較Mg(OH)2在不同濃度的CH3COONH4溶液中的溶解情況。操作試劑X現(xiàn)象ⅲ.10.0mL0.1mol·L-1CH3COONH4溶液白色濁液逐漸變澄清ⅳ.10.0mL0.01mol·L-1CH3