食品中水分含量的測(cè)定

關(guān)于食品中水分含量的測(cè)定一、目的與要求1.了解水分測(cè)定的意義和原理。2.掌握直接干燥法的操作技術(shù)和注意事項(xiàng)。3.了解影響測(cè)定準(zhǔn)確性的因素。第2頁(yè),共15頁(yè)，2024年2月25日，星期天二、實(shí)驗(yàn)原理

在一定的溫度（95~105℃）和壓力（常壓）下，將樣品放在烘箱中加熱干燥，蒸發(fā)掉水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量。第3頁(yè),共15頁(yè)，2024年2月25日，星期天三、儀器與試劑1.儀器電熱恒溫干燥箱；玻璃稱量瓶；干燥器；電子分析天平。2.試劑(1)鹽酸溶液(6mol/L)量取100mL鹽酸，緩緩倒入水中并稀釋至200mL。（2）氫氧化鈉溶液（6mol/L）稱取24g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100mL。第4頁(yè),共15頁(yè)，2024年2月25日，星期天（3）海砂可購(gòu)買(mǎi)也可自己制備。取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/LHCl煮沸半小時(shí)，用水洗至中性，再用6mol/LNaOH煮沸半小時(shí)，用水洗到中性，經(jīng)105℃干燥備用。第5頁(yè),共15頁(yè)，2024年2月25日，星期天四、測(cè)定步驟①

洗滌稱量瓶，烘干、冷卻至室溫。②

稱瓶重m3至恒重。③

（稱瓶重＋樣品重）m1。④

95~105℃下烘干，約2-4小時(shí)。⑤

取出，置于干燥器中冷卻至室溫。⑥

稱量干燥后的重量m2。⑦

再烘干，冷卻，稱量。檢查是否烘至恒重。⑧

計(jì)算（失重/樣品重）第6頁(yè),共15頁(yè)，2024年2月25日，星期天判斷恒重的方法：1.反復(fù)干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小，當(dāng)最后兩次的稱量數(shù)值之差不超過(guò)2mg，說(shuō)明水分已蒸發(fā)完全，達(dá)到恒量，干燥恒量值為最后一次的稱量數(shù)值。2.反復(fù)干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小，而最后一次的稱量數(shù)值增大，說(shuō)明水分已蒸發(fā)完全并發(fā)生了氧化，干燥恒量值為氧化前的稱量數(shù)值。

第7頁(yè),共15頁(yè)，2024年2月25日，星期天五、水分的計(jì)算水分（%）=式中m1----------干燥前樣品和稱量瓶質(zhì)量，gm2---------干燥后樣品和稱量瓶質(zhì)量，gm3---------稱量瓶質(zhì)量，g第8頁(yè),共15頁(yè)，2024年2月25日，星期天六、實(shí)驗(yàn)操作條件的選擇

操作條件選擇主要包括:稱樣數(shù)量，稱量皿規(guī)格，干燥設(shè)備及干燥條件等的選擇。1、稱樣數(shù)量：測(cè)定時(shí)稱樣數(shù)量一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在1.5~3g為宜。對(duì)于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，將稱樣數(shù)量控制在3~5g，而對(duì)于果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常每份樣量控制在15~20g為宜。第9頁(yè),共15頁(yè)，2024年2月25日，星期天2、稱量皿規(guī)格：稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質(zhì)稱量盒兩種。前者能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，故常用于干燥法。鋁質(zhì)稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法。稱量皿規(guī)格的選擇，以樣品置于其中平鋪開(kāi)后厚度不超過(guò)皿高的1/3為宜。第10頁(yè),共15頁(yè)，2024年2月25日，星期天3、干燥設(shè)備：電熱烘箱由各種形式，一般使用強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式，其風(fēng)量較大，烘干大量式樣時(shí)效率高，但質(zhì)輕式樣有時(shí)會(huì)飛散，若僅作測(cè)定水分含量用，最好采用風(fēng)量可調(diào)節(jié)的烘箱。當(dāng)風(fēng)量減小時(shí)，烘箱上隔板1/2~1/3面積的溫度能保持在規(guī)定溫度±1℃的范圍內(nèi)，即符合測(cè)定使用要求。溫度計(jì)通常處于離隔板3cm的中心處，為保證測(cè)定溫度較恒定，并減少取出過(guò)程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差，一批測(cè)定的稱量皿最好為8~12個(gè)，并排列在隔板的較中心部位。第11頁(yè),共15頁(yè)，2024年2月25日，星期天第12頁(yè),共15頁(yè)，2024年2月25日，星期天4、干燥條件：溫度一般控制在95~105℃，對(duì)熱穩(wěn)定的谷物等，可提高到120~130℃范圍內(nèi)進(jìn)行干燥；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先用低溫（50~60℃）干燥0.5小時(shí)，然后在用100~105℃干燥。干燥時(shí)間的確定有兩種方法，一種是干燥到恒重，另一種是規(guī)定一定的干燥時(shí)間。前者基本能保證水分蒸發(fā)完全；后者的準(zhǔn)確度要求不高的樣品，如各種飼料中水分含量的測(cè)定，可采用第二種方法進(jìn)行。第13頁(yè),共15頁(yè)，2024年2月25日，星期天七、說(shuō)明及注意事項(xiàng)①水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。②在測(cè)定過(guò)程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干