HG-T3297-2001三乙膦酸鋁可濕性粉劑

2002-01-24發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)的第3章、第5章是強(qiáng)制性的，其余是推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)強(qiáng)制性化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG3297—1989《三乙膦酸鋁可濕性粉劑》修訂而成。 三乙膦酸鋁的分析方法等效采用國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(huì)CIPAC384/WP/M/-(1993)方法本標(biāo)準(zhǔn)由原國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)局政策法規(guī)司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)于1989年首次發(fā)布為專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，1999年轉(zhuǎn)化為強(qiáng)制性化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，并重新編號(hào)為本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書處負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替HG3297-1989該產(chǎn)品有效成分三乙膦酸鋁的其他名稱、結(jié)構(gòu)和基本物化參數(shù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量：354.11(按1997年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)熔點(diǎn)：>200℃分解蒸氣壓(25℃):<10~5Pa溶解度(20℃,g/L):水中120;甲醇中920;甲基乙二醇中45;乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷中小于5×10~3穩(wěn)定性：在一般貯存條件下穩(wěn)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了40%、80%三乙膦酸鋁可濕性粉劑的要求、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝和貯運(yùn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由符合標(biāo)準(zhǔn)的三乙膦酸鋁原藥與填料、助劑加工配制的40%、80%三乙膦酸鋁可濕2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T601—1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603—1988化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T1600—1979(1989)農(nóng)藥水分測(cè)定方法GB/T1601—1993農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T1604—1995商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—1979(1989)商品農(nóng)藥采樣方法GB3796—1999農(nóng)藥包裝通則GB/T5451—1985農(nóng)藥可濕性粉劑潤(rùn)濕性測(cè)定方法國(guó)家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì)2002-01-24批準(zhǔn)2002-07-01實(shí)施GB/T14825—1993農(nóng)藥可濕性粉劑懸浮率測(cè)定方法3.2三乙膦酸鋁可濕性粉劑應(yīng)符合表1要求。表1三乙膦酸鋁可濕性粉劑控制項(xiàng)目指標(biāo)三乙膦酸鋁含量，%≥亞磷酸鹽(以亞磷酸鋁計(jì))含量，%≤pH值范圍懸浮率，%≥潤(rùn)濕時(shí)間，s≤加速貯存試驗(yàn)合格注：亞磷酸鹽含量、加速貯存試驗(yàn)每三個(gè)月至少檢驗(yàn)一次。4試驗(yàn)方法于200g。4.2鑒別試驗(yàn)4.2.1液相色譜法譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中三乙膦酸鋁的色譜峰保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。標(biāo)樣溶液：稱量三乙膦酸鋁標(biāo)樣0.1g于100mL容量瓶中，加20mL水，在超聲波水浴中超聲30min,冷卻至室溫，用流動(dòng)相定容。分析前用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾。試樣溶液：稱量約含三乙膦酸鋁0.1g的試樣于100mL容量瓶中，其他同標(biāo)樣溶液操作。流動(dòng)相：稱量0.1425gNaHCO?和0.1908gNa?CO?,加水至1L。抑制劑：電子抑制或化學(xué)抑制方式[c(H?SO?)=0.025mol/L,流速為4mL/min的硫酸抑制]。保留時(shí)間：約8min。將三乙膦酸鋁從助劑和填料中分離，分別制備試樣和標(biāo)樣的KBr的壓片(三乙膦酸鋁試樣或標(biāo)樣1mg和KBr350mg),從4000～400cm-'掃描壓片，試樣和標(biāo)樣的紅外光譜應(yīng)沒(méi)有明顯的差異(見(jiàn)圖1)。圖1三乙膦酸鋁紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖4.3三乙膦酸鋁含量測(cè)定4.3.2試劑和溶液碘標(biāo)準(zhǔn)溶液1mol/L,按GB/T601配制。淀粉指示劑：0.5g/L(新鮮配制),按GB/T603配制。緩沖溶液：pH=7.3±0.2,稱量100g氫氧化鈉(精確至0.0002g)溶解于1.8L水中，加磷酸溶液中和至pH=8,冷卻至室溫后，在pH計(jì)控制下滴加磷酸溶液至pH=7.3±0.2,加入30g碘化鉀和碘標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL,攪拌溶解后用水稀釋至2L。室溫暗處保存，使用之前滴加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液可調(diào)電熱套：1200W。球形冷凝管。4.3.4測(cè)定步驟4.3.4.1試樣溶液稱量約含三乙膦酸鋁3g的試樣(精確至0.0002g),置于500mL容量瓶中，加入氫氧化鈉B溶液200mL,將容量瓶放在超聲波水浴中超聲10min,冷卻至室溫后，用氫氧化鈉A溶液定容混勻。用移液管移取該試樣溶液10mL于250ml碘量瓶中，加氫氧化鈉A溶液40mL,與冷凝管連接，煮沸回流1h。用少量水沖洗冷凝管，冷卻至室溫。用硫酸溶液中和，近終點(diǎn)時(shí)加2滴酚酞指示劑，繼續(xù)滴定至紅色4.3.4.2測(cè)定用移液管分別加入緩沖溶液25mL和碘標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL,蓋上瓶塞混勻，用水封口，將碘量瓶置于暗處放置30～45min,加乙酸3mL酸化，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)(或用電位滴定儀確定終點(diǎn))。4.3.4.3空白測(cè)定在完全相同的條件下，用氫氧化鈉A溶液10mL替換試樣溶液，其他操作同試樣測(cè)定。4.3.5計(jì)算試樣中三乙膦酸鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X?(%),按式(1)計(jì)算：式中：V?——滴定空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V——滴定試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L;0.05902——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na?S?O?)=1.000乙膦酸鋁的質(zhì)量。mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜娜?.3.6允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，80%可濕性粉劑應(yīng)不大于1.0%,40%可濕性粉劑應(yīng)不大于0.6%。取其算式平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.4亞磷酸鹽的測(cè)定4.4.1方法提要在堿性介質(zhì)中用碘氧化，過(guò)量的碘用Na?S?O?回滴。4.4.2試劑和溶液同4.3.2。4.4.3儀器同4.3.3。4.4.4測(cè)定步驟4.4.4.1試樣溶液稱量約含三乙膦酸鋁0.8g的試樣(精確至0.0002g),置于150mL燒杯中，加80mL水?dāng)嚢?h或放置在超聲波水浴中超聲10min,加氫氧化鈉A溶液約5mL,在pH計(jì)控制下滴加氫氧化鈉A溶液至pH=7.3±0.2[少量的Al(OH)?沉淀，不影響測(cè)定],用水轉(zhuǎn)移至具塞的250mL碘量瓶中。4.4.4.2測(cè)定同4.3.4.2。4.4.4.3空白測(cè)定在相同條件下，用80mL水替換試樣溶液，其他操作同試樣4.3.4.2。4.4.5計(jì)算試樣中亞磷酸鹽(以亞磷酸鋁計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X?(%),按式(2)計(jì)算：V——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L;0.05298——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na?S?O?)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜膩喠姿徜X的質(zhì)量。4.5pH值的測(cè)定4.6懸浮率測(cè)定稱量約含0.5g三乙膦酸鋁的試樣(精確至0.0002g),按GB/T14825進(jìn)行。底部剩余的25mL溶液轉(zhuǎn)移至250mL碘量瓶中，用少量水沖洗殘?jiān)⑥D(zhuǎn)移至碘量瓶中，加入c(NaOH)為2mol/L氫氧化鈉溶液25mL,與冷凝管連接，煮沸回流1h。其他按4.3.4操作。4.7細(xì)度的測(cè)定4.8潤(rùn)濕時(shí)間的測(cè)定4.9加速貯存試驗(yàn)4.9.1方法提要通過(guò)加熱貯存試驗(yàn)，使產(chǎn)品加速老化，預(yù)測(cè)常溫貯存產(chǎn)品性能的變化。4.9.2儀器圓盤：直徑大小應(yīng)與燒杯配套，恰好產(chǎn)生2.45MPa的平均壓力。4.9.3試驗(yàn)步驟將80g試樣放入燒杯，不加任何壓力，使其輔成等厚度的均勻?qū)?，將圓盤壓在試樣上面，置燒杯于烘箱中，在(54±2)℃下，貯存14d。取出放入干燥器中，冷卻至室溫。在24h內(nèi)，完成有效成分含量、懸浮率、pH值和細(xì)度的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果應(yīng)符合表1要