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高?;I(yè)課件第18章分離方法(分析化學)ppt課件目錄CONTENCT分離方法概述沉淀分離法萃取分離法色譜分離法電化學分離法其他分離方法分離方法的選擇與優(yōu)化01分離方法概述定義分類分離方法的定義與分類分離方法是指將混合物中的各個組分采用物理或化學手段進行分離的技術。根據(jù)分離原理的不同,分離方法可分為物理分離和化學分離兩大類。其中,物理分離包括蒸餾、萃取、吸附等;化學分離包括沉淀、離子交換、色譜等。樣品前處理組分分析結構鑒定在分析化學中,分離方法常用于樣品的前處理,以去除干擾物質,提高分析的準確性和靈敏度。通過分離方法可將混合物中的各個組分分離開來,進而對單一組分進行定性和定量分析。某些分離方法還可用于化合物的結構鑒定,如色譜、質譜等。分離方法在分析化學中的地位01020304微型化自動化多維分離綠色化分離方法的發(fā)展趨勢針對復雜樣品的分析,多維分離技術逐漸受到關注,如二維色譜、三維色譜等。為了提高分析效率,減少人為誤差,分離方法的自動化程度不斷提高,如自動進樣、自動檢測等。隨著微納技術的發(fā)展,分離方法正朝著微型化方向發(fā)展,如微流控芯片技術。環(huán)保意識的提高使得分離方法的綠色化成為發(fā)展趨勢,如減少有機溶劑的使用、開發(fā)環(huán)保型分離材料等。02沉淀分離法利用沉淀反應使目標組分從溶液中析出,達到分離純化的目的。根據(jù)沉淀劑的性質和沉淀反應的特點,可分為無機沉淀法、有機沉淀法和共沉淀法。沉淀分離法的原理及分類分類原理80%80%100%無機沉淀劑的應用利用金屬離子與氫氧根離子反應生成氫氧化物沉淀,如Fe3+、Al3+等離子。利用金屬離子與硫離子反應生成硫化物沉淀,如Cu2+、Pb2+等離子。利用金屬離子與碳酸根離子反應生成碳酸鹽沉淀,如Ca2+、Mg2+等離子。氫氧化物沉淀法硫化物沉淀法碳酸鹽沉淀法草酸鹽沉淀法磷酸鹽沉淀法有機染料沉淀法有機沉淀劑的應用利用金屬離子與磷酸根離子反應生成磷酸鹽沉淀,如Fe3+、Al3+等離子。利用某些有機染料與金屬離子形成不溶性的有色沉淀物,用于分離和鑒定金屬離子。利用金屬離子與草酸根離子反應生成草酸鹽沉淀,如Ca2+、Mg2+等離子。利用一種沉淀劑同時沉淀多種離子,或將痕量組分載帶于共沉淀劑中一并沉淀下來,達到分離純化的目的。常用的共沉淀劑有氫氧化鐵、氫氧化鋁、二氧化錳等。共沉淀法具有操作簡便、分離效果好等優(yōu)點,在痕量組分的分離富集方面應用廣泛。共沉淀分離法03萃取分離法原理利用物質在兩種不互溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離。分配比越大,萃取效果越好。分類根據(jù)使用溶劑的不同,可分為有機溶劑萃取法、雙水相萃取法、超臨界流體萃取法等。萃取分離法的原理及分類萃取方式單級萃取和多級萃取。多級萃取可提高萃取效率。影響因素被分離成分的性質、溶劑的性質、pH值、溫度等。有機溶劑的選擇對欲分離成分溶解度大,對雜質溶解度??;不與被分離成分起化學反應;沸點適中,易回收;無毒或毒性小。有機溶劑萃取法原理利用高聚物水溶液的分離性質,將兩種高聚物水溶液混合后,由于高聚物之間的不相溶性,當高聚物濃度達到一定值時,就會形成兩相,被分離物質則根據(jù)其在兩相中的選擇性不同而進行分離。特點條件溫和、操作簡便、易于放大、可連續(xù)操作及與后續(xù)提純工序直接相銜接等。應用生物大分子如蛋白質、核酸、多糖的分離純化等。雙水相萃取法原理利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系,即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態(tài)下,將超臨界流體與待分離的物質接觸,使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。特點可以在接近常溫的條件下提取分離,幾乎保留產(chǎn)品中全部有效成分,無有機溶劑殘留;選擇性高;操作簡便,能耗低,節(jié)省資源。應用天然產(chǎn)物有效成分的提取、食品工業(yè)中香料的提取等。超臨界流體萃取法04色譜分離法色譜分離法是一種物理或物理化學的分離分析方法,利用物質在固定相和流動相之間分配系數(shù)的差異進行分離。原理根據(jù)分離原理和操作方式的不同,色譜分離法可分為吸附色譜法、分配色譜法、離子交換色譜法、凝膠色譜法等。分類色譜分離法的原理及分類定義01利用吸附劑對物質分子的吸附能力不同進行分離的方法。原理02當混合物隨流動相通過固定相(吸附劑)時,由于各組分在固定相上的吸附能力不同,經(jīng)過一定時間后,各組分在固定相中的濃度分布不同,形成不同顏色的譜帶,從而達到分離的目的。應用03常用于氣體、液體中微量組分的分析,如空氣中的氧氣、氮氣,水中的微量有機物等。吸附色譜法010203定義利用物質在兩種不相混溶的溶劑中分配系數(shù)的差異進行分離的方法。原理當混合物隨流動相通過固定相時,由于各組分在固定相和流動相中的溶解度不同,因此各組分在兩相中的分配系數(shù)不同。經(jīng)過一定時間后,各組分在固定相中的濃度分布不同,形成不同顏色的譜帶,從而達到分離的目的。應用常用于復雜樣品中各組分的分離和測定,如石油、天然氣、煤焦油等的分析。分配色譜法定義利用離子交換原理和液相色譜技術來分離離子型化合物的方法。原理離子交換色譜法中的固定相是離子交換劑,它可以與流動相中帶相反電荷的離子進行可逆交換。當混合物隨流動相通過固定相時,由于各離子與離子交換劑之間的親和力不同,因此各離子在固定相中的保留時間不同,從而達到分離的目的。應用常用于無機陰、陽離子的分離和測定,如水中微量陰、陽離子的分析等。離子交換色譜法凝膠色譜法定義:以凝膠為固定相,利用凝膠的網(wǎng)狀結構對物質分子進行篩分的方法。原理:凝膠是一種多孔性的高分子聚合物,當混合物隨流動相通過凝膠柱時,由于各組分分子大小不同,它們在凝膠孔內(nèi)的擴散速度不同。大分子物質不能進入凝膠孔內(nèi),只能從凝膠顆粒之間的空隙通過,因此較早地被洗脫出來;而小分子物質可以進入凝膠孔內(nèi),在凝膠孔內(nèi)滯留時間較長,因此較晚被洗脫出來。經(jīng)過一定時間后,各組分按分子大小順序被分離出來。應用:常用于高分子化合物的分離和測定,如蛋白質、多糖等的分析。05電化學分離法

電泳法原理利用物質在電場作用下的電泳現(xiàn)象進行分離。樣品中各組分在電場中具有不同的遷移速率,從而實現(xiàn)分離。分類根據(jù)支持物的不同,可分為紙電泳、醋酸纖維素膜電泳、瓊脂糖凝膠電泳等。應用在生物化學、分子生物學等領域廣泛應用,如DNA測序、蛋白質分離等。電滲析法利用離子交換膜的選擇透過性,在直流電場作用下,使水中的陰、陽離子定向遷移,從而達到離子從水中分離的過程。過程原水→預處理→電滲析→后處理。預處理包括過濾、軟化等;電滲析過程包括通電、離子遷移、濃水排放等;后處理包括去除殘留離子、消毒等。應用主要用于苦咸水淡化、海水淡化、工業(yè)廢水處理等領域。原理將電泳法和電滲析法相結合,利用電泳現(xiàn)象使樣品中各組分在電場中具有不同的遷移速率,同時通過電滲析法去除雜質離子,提高分離效果。原理樣品預處理→電泳分離→電滲析去除雜質→收集目標組分。過程適用于復雜樣品中目標組分的分離和純化,如生物大分子、有機小分子等。應用電泳-電滲析聯(lián)用法06其他分離方法膜分離原理利用膜的選擇性透過性質,使混合物中的某些組分能夠透過膜,而其他組分被截留,從而實現(xiàn)分離。膜的種類根據(jù)膜的材料和結構不同,可分為有機膜、無機膜和復合膜等。膜分離技術的應用廣泛應用于水處理、氣體分離、生物醫(yī)藥等領域。膜分離法泡沫分離原理利用氣體在液體中的溶解度差異,通過鼓泡或攪拌等方式產(chǎn)生泡沫,使某一組分富集在泡沫中,從而實現(xiàn)分離。泡沫分離技術的應用適用于液體混合物中痕量組分的分離和富集,如金屬離子、有機物等的分離。泡沫分離法磁分離法磁分離原理利用物質磁性的差異,在外加磁場作用下,使混合物中的磁性組分與非磁性組分分離。磁分離技術的應用廣泛應用于礦物加工、廢水處理、生物醫(yī)藥等領域。例如,利用磁性納米顆粒對生物樣品進行分離和純化。07分離方法的選擇與優(yōu)化根據(jù)目標物質的物理和化學性質(如溶解度、揮發(fā)性、電荷等)選擇適合的分離方法。目標物質性質樣品性質分離效果實驗條件考慮樣品的組成、濃度、穩(wěn)定性等因素,選擇對樣品影響最小的分離方法。優(yōu)先選擇分離效果好、分辨率高的分離方法。結合實際實驗條件(如設備、時間、成本等)選擇最合適的分離方法。分離方法的選擇原則調(diào)整實驗參數(shù)選擇合適的分離介質采用梯度洗脫優(yōu)化設備結構分離方法的優(yōu)化策略通過改變實驗條件(如溫度、壓力、pH值等)優(yōu)化分離效果。根據(jù)目標物質和樣品的性質選擇合適的分離介質,如色譜柱、濾膜等。在色譜分離中,通過改變流動相的組成或濃度實現(xiàn)梯度洗脫,提高分離效果。改進設備結構或增加輔助裝置,提高分離效率和分辨率。將色譜分離技術與質譜檢測技術相結合,實現(xiàn)

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