非均相氧化法制備利福霉素S_第1頁
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文檔簡介

摘要：利福霉素S（簡稱S）是合成利福平的主要原料，可通過氧化利福霉素SV（簡稱SV）制得。針對S生產(chǎn)工藝中副反應(yīng)多、反應(yīng)介質(zhì)產(chǎn)生設(shè)備腐蝕等問題，開發(fā)了以有機(jī)溶劑/水的非均相體系代替?zhèn)鹘y(tǒng)水基體系的氧化新工藝。選定乙酸丁酯/水兩相體系為反應(yīng)溶劑，通過分析比較5種氧化劑的氧化效果及作用機(jī)理，確定NaClO為非均相反應(yīng)體系的氧化劑。并考察了NaClO濃度、NaClO與SV物質(zhì)的量比、溫度、反應(yīng)時(shí)間及pH對反應(yīng)傳質(zhì)過程及氧化效果的影響。結(jié)果表明：在c(NaClO)=0.3206mol/L、NaClO與SV物質(zhì)的量比為1.4∶1.0、反應(yīng)溫度30℃、反應(yīng)時(shí)間12min、pH=12.3時(shí)，利福霉素S粗品收率及選擇性最高，分別為89.02%、92.42%。與相同條件下的傳統(tǒng)工藝相比，收率及選擇性分別提高3.61%、6.74%，并且空時(shí)收率由原工藝的16.75g/(L×h)增加至139.60g/(L×h)。結(jié)論（1）以乙酸丁酯/水兩相體系代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝中的水基體系，可提高原料的濃度及純度，減少氧化過程中副反應(yīng)，提高產(chǎn)物的收率及選擇性。（2）考察的5種氧化劑中，H2O2、CH3COOOH以自由基氧化為主，易發(fā)生鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，降解目標(biāo)產(chǎn)物；NaNO2氧化效果一般，反應(yīng)時(shí)間太長，不適于工業(yè)化應(yīng)用。相比Ca(ClO)2，NaClO氧化效果更好，選擇性更高，得到產(chǎn)品的收率高，是該工藝過程中一種合適的氧化劑。（3）以NaClO為氧化劑非均相氧化SV制備S的較優(yōu)條件為：c(NaClO)=0.3206mol/L，NaClO與SV物質(zhì)的量比為1.4∶1.0，q=30℃，pH=12.3，反應(yīng)12

min。此時(shí)，利福霉素S粗品收率、選擇性、空時(shí)收率分別為89.02%、92.42%、139.60g/(L×h)，與傳統(tǒng)工藝相比，收率、選擇性分別提高了3.61%、6.

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