COD檢測操作細則

第第頁COD檢測操作細則COD檢測操作細則（重鉻酸鉀法）方法于原理在強酸性溶液中，用肯定量的K2CrO7氧化水中還原性物質(zhì)，過量的K2CrO7以試亞鐵靈作指示劑，用（NH4）2Fe（SO4）2溶液回滴。依據(jù)（NH4）2Fe（SO4）2的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量儀器回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置加熱裝置：編阻電爐。50ml酸式滴定管。試劑重鉻酸鉀標準溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l）:稱取預(yù)先在1200C烘干2h的基準或優(yōu)級純K2CrO712.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液：稱取39.5g（NH4）2Fe（SO4）2于水中，便至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：精準吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）,用（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為盡頭。C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.2500×10.00/V式中：C—（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液的濃度（mol/l）；V—（NH4）2Fe（SO4）2標準滴定溶液的用量（ml）。H2SO4—Ag2SO4溶液：于2500ml濃H2SO4中加入25gAg2SO4、放置1～2d，不時搖動使其溶解。（或在500ml濃硫酸中加5gAg2SO4）。Hg2SO4：結(jié)晶活粉末。步驟取20.00ml混合均勻的水樣至于500ml磨口的回流錐形瓶中，精準加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口漸漸加入30mlH2SO4—Ag2SO4溶液輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。冷卻后，用90ml水從上部漸漸沖洗冷凝管，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定盡頭不明顯。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為盡頭，記錄（NH4）2Fe（SO4）2溶液的用量。測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按上述步驟作空白試驗。記錄滴定空白時（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液的用量。計算CODCr（O2,mg/L）=（V0—V1）·C·8·1000/V式中：C—（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液的濃度（mol/l）；V0—滴定空白時（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液用量（ml）；V1—滴定水