苯甲酸的鑒別及含量測(cè)定

藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)

實(shí)訓(xùn)講義實(shí)訓(xùn)七

苯甲酸的鑒別及含量測(cè)定一、實(shí)訓(xùn)要求1.能夠依據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完成苯甲酸的鑒別及含量測(cè)定。二、實(shí)訓(xùn)器材1．試藥：苯甲酸、0.4%氫氧化鈉溶液、三氯化鐵試液、中性稀乙醇、酚酞指示液、氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）。2．儀器：分析天平、堿式滴定管、移液管、錐形瓶、試管。三、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容及操作（一）鑒別取苯甲酸約0.2g，加0.4%氫氧化鈉溶液15ml，振搖，濾過(guò)，濾液加三氯化鐵試液2滴，即生成赭色沉淀。（二）含量測(cè)定取苯甲酸約0.25g，精密稱定，加中性稀乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.21mg的C7H6O2。賽多利斯BS124S型

電子分析天平操作規(guī)程使用前準(zhǔn)備1.稱重工作臺(tái)一定要保持平穩(wěn)牢固可靠。2.調(diào)整電子天平：在電子天平使用地點(diǎn)調(diào)整地腳螺栓的高度，使水平儀內(nèi)的空氣泡正好位于圓環(huán)的中央。右旋地腳，電子天平前面升高；左旋地腳，電子天平前面下降。3.插上電源并接通電源。電子天平在初次接通或者長(zhǎng)時(shí)間斷電之后，至少需要30分鐘的預(yù)熱時(shí)間，只有這樣，天平才能達(dá)到所需要的工作溫度。4.開機(jī)自檢：按開/關(guān)鍵，電子稱量系統(tǒng)自動(dòng)實(shí)現(xiàn)自檢功能，當(dāng)出現(xiàn)“0.0000”時(shí)，自檢結(jié)束。5.清零：按兩個(gè)去皮鍵“Tare”中的一個(gè)，清除秤盤上的物品，天平顯示為“0.0000”。稱量操作1.將裁剪過(guò)的稱量紙沿對(duì)角線折疊，將稱量紙放在天平托盤上，帶讀數(shù)穩(wěn)定按去皮鍵“Tare”，使天平顯示為“0.0000”。2.放上物品，顯示值即為該物品的重量。3.稱量結(jié)束后，關(guān)閉電源，蓋好防塵罩，不要拔掉電源（長(zhǎng)期不使用拔去電源）。注意事項(xiàng)1.天平的秤重方法（1）減量法：打開天平顯示0.0000時(shí)，在稱盤放入盛有供試品的稱量瓶，記錄重量，取出稱量瓶，倒出所需供試品量后，再放稱盤，記錄重量，計(jì)算即得。（2）增量法：打開天平顯示0.0000時(shí)，在稱盤放入稱量瓶，穩(wěn)定后，按一下控制板的“Tare”鍵，即可消去稱量瓶重，將所需供試品直接放入稱量瓶中，記錄供試品重量，即得。2.天平的清洗在對(duì)天平清洗之前，要將儀器與工作電源斷開。清洗時(shí)，不要使用強(qiáng)力清洗劑，不要把