《電子氟化液生物毒性安全技術(shù)要求和測(cè)試規(guī)范》征求意見(jiàn)稿

電子氟化液生物毒性技術(shù)要求和測(cè)試方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電子氟化液的術(shù)語(yǔ)和定義、技術(shù)要求、測(cè)試方法等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于電子氟化液的性能要求和測(cè)試方法。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T19466.4差示掃描量熱法(DSC)第4部分比熱容的測(cè)定GB/T10297-2015非金屬固體材料導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定熱線法GB/T1690-2010硫化橡膠或熱塑性橡膠耐液體試驗(yàn)方法GB/T507-2002絕緣油介電強(qiáng)度測(cè)試法GB/T6368-2008表面活性劑水溶液pH值的測(cè)定電位法GB/T7484-1987水質(zhì)氟化物的測(cè)定離子選擇電極法GB/T21605-2008化學(xué)品急性吸入毒性試驗(yàn)方法GB/T21609-2008化學(xué)品急性眼刺激性/腐蝕性試驗(yàn)方法GB/T21604-2008化學(xué)品急性皮膚刺激性/腐蝕性試驗(yàn)方法GB/T261-2021閃點(diǎn)的測(cè)定賓斯基-馬丁閉口杯法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1電子氟化液ElectronicFluorinatedLiquids碳氟類(lèi)冷卻液（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“冷卻液”）是一種高穩(wěn)定性全氟液態(tài)物質(zhì)，具有高介電常數(shù)、理想的化學(xué)惰性、優(yōu)良的導(dǎo)熱性能，以及系統(tǒng)相容性。3.2縮略語(yǔ)以下縮略語(yǔ)適用于本文件。GWP全球變暖潛質(zhì)GlobalWarmingPotential2ODP臭氧破壞潛能OzoneDepletionPotential4技術(shù)要求4.1基本要求4.1.1外觀及氣味要求按照5.1.2規(guī)定的方法測(cè)試，冷卻液外觀要求無(wú)色、透明；冷卻液氣味要求無(wú)異臭。4.1.2純度要求按照5.1.3規(guī)定的方法測(cè)試，冷卻液的主要物質(zhì)含量＞95%。4.1.3水分按照5.1.4規(guī)定的方法測(cè)試，冷卻液的水分含量＜30ppm(m/m)。4.1.4不可揮發(fā)殘留物冷卻液體的不可揮發(fā)殘留物，按照5.1.5規(guī)定的方法測(cè)試，要求液體中不可揮發(fā)物質(zhì)含量<50mg/L。4.2熱物理性能要求4.2.1粘度要求按照5.2.1規(guī)定的方法測(cè)試，室溫及最低使用溫度下冷卻液運(yùn)動(dòng)粘度＜50cSt。4.2.2比熱容要求按5.2.2規(guī)定的方法測(cè)試，冷卻液的比熱容＞1030J/(kg·℃)。4.2.3熱傳導(dǎo)系數(shù)要求按5.2.3規(guī)定的方法測(cè)試，室溫及最低使用溫度下冷卻液熱傳導(dǎo)系數(shù)＞0.031W/m·k。4.3兼容性和可靠性要求4.3.1材料兼容性要求按5.3.1規(guī)定的方法測(cè)試，對(duì)與冷卻液長(zhǎng)期接觸的部件材料樣品（包括但不限于金屬、塑料等），要求在測(cè)試條件下體積變化率不超過(guò)±5%。4.3.2信號(hào)兼容性要求按照5.3.2規(guī)定的方法測(cè)試，要求在90℃±0.5℃下、與液體接觸器件信號(hào)傳輸頻率為1KHz時(shí)，冷卻液介電常數(shù)<2.5。4.3.3介電強(qiáng)度介電強(qiáng)度按照5.3.3規(guī)定的方法測(cè)試，要求初始液體（產(chǎn)品出廠狀態(tài)）介電強(qiáng)度3>24KV，飽和含水狀態(tài)>12KV。4.3.4長(zhǎng)期穩(wěn)定性要求對(duì)累計(jì)運(yùn)行1000h后的浸沒(méi)式液冷服務(wù)器，隨機(jī)抽取其中的冷卻液樣品，與未經(jīng)使用的同型號(hào)冷卻液樣品組成對(duì)比樣品，分別對(duì)這兩份液體樣品按下表1進(jìn)行測(cè)試，對(duì)比分析，判斷冷卻液的長(zhǎng)期可靠性。表1冷卻液長(zhǎng)期穩(wěn)定性項(xiàng)目項(xiàng)目?jī)?nèi)容可靠性評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法外觀溶液顏色使用前后均無(wú)色透明澄清物性參數(shù)水含量（ppm）變化率≤20%粘度（cSt）變化率≤20%5.2.1介電常數(shù)變化率≤20%5.3.2擊穿電壓（kV）變化率≤20%5.3.3pH變化率≤20%5.3.4氟離子使用前后均不能檢出5.3.5液體成分不可揮發(fā)殘留物（ppm）≤50顆粒物使用前后均符合清潔度要求5.3.6成分分析使用后無(wú)新增成分使用后的冷卻液的各項(xiàng)物性參數(shù)均滿足本標(biāo)準(zhǔn)4所規(guī)定的技術(shù)要求，冷卻液物性參數(shù)無(wú)顯著變化，冷卻液中未發(fā)現(xiàn)異常新增成分，則判定冷卻液滿足長(zhǎng)期使用要求。4.3.5清潔度及使用壽命要求a)清潔度：以顆粒物含量及直徑分布進(jìn)行評(píng)估，顆粒物按照5.3.6規(guī)定的方法測(cè)試，要求：<0.5μm顆粒不超過(guò)25顆/ml；0.5～1μm顆粒不超過(guò)5顆/ml；1～3μm顆粒不超過(guò)3顆/ml；沒(méi)有直徑超過(guò)50μm顆粒。b)使用壽命：按照4.3.4的方法取樣測(cè)試，當(dāng)使用過(guò)的冷卻液物性參數(shù)發(fā)生顯著變化、不再符合長(zhǎng)期穩(wěn)定性要求時(shí)，即判定已達(dá)到使用壽命。4.4安全性要求4.4.1毒性要求c)急性毒性要求：按照5.4.1規(guī)定的方法測(cè)試，冷卻液中各組分急性吸入LC50＞2000mg/m3，依據(jù)急性毒性分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（GB/T21605-2008表C.6）判定冷卻液急性吸入毒性為低毒。d)慢性毒性要求：按照5.4.1規(guī)定的方法測(cè)試，在試驗(yàn)條件下，用現(xiàn)有的技術(shù)手段或檢測(cè)指標(biāo)未觀察到任何與受試樣品有關(guān)的毒性作用的最大染毒劑量。e)其它毒性要求：按照5.4.1規(guī)定的方法測(cè)試，冷卻液要求無(wú)皮膚刺激性，無(wú)眼刺激性/腐蝕性。4.4.2閃點(diǎn)要求按照5.4.2規(guī)定的方法測(cè)試，冷卻液各組分要求無(wú)閃點(diǎn)。44.5環(huán)境要求4.5.1臭氧破壞能力要求按照5.5.1規(guī)定的方法測(cè)試，冷卻液的ODP=0。4.5.2溫室效應(yīng)要求按照5.5.2規(guī)定的方法測(cè)試，冷卻液及其揮發(fā)GWP＜1000。5測(cè)試方法5.1試驗(yàn)前檢查5.1.1產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)檢查產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)應(yīng)至少包含下列內(nèi)容：a)產(chǎn)品簡(jiǎn)述；b)產(chǎn)品特性；c)產(chǎn)品特點(diǎn)；d)儲(chǔ)存要求；e)使用及維護(hù)說(shuō)明、注意事項(xiàng)；f)制造單位名稱(chēng)、詳細(xì)地址、郵編和電話。5.1.2外觀及氣味檢查常溫下取15ml冷卻液加入到25ml比色管內(nèi)，用干燥的玻璃擦拭布擦干比色管外壁附著的濕氣，采用人工目測(cè)在燈光下從軸向透視觀察冷卻液有無(wú)渾濁、有無(wú)顏色。將比色管內(nèi)冷卻液緩慢加熱到稍有沸騰狀態(tài)，采用人工嗅辨法檢測(cè)冷卻液蒸汽有無(wú)異臭。5.1.3純度測(cè)試通過(guò)氣相色譜質(zhì)譜（GC/MS）定量分析法測(cè)試?yán)鋮s液的純度，采用分餾法以冷卻液沸點(diǎn)分餾沸程±5℃制備樣品，分餾法使用設(shè)備需為精密分餾儀。5.1.4水分測(cè)試?yán)鋮s液水分測(cè)試方法參考《GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）》，采用水分測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定。5.1.5不可揮發(fā)殘留物測(cè)試?yán)鋮s液體的不可揮發(fā)殘留物測(cè)試，采用重量法進(jìn)行，取足量液體于坩堝中，在指定溫度完全烘干，并經(jīng)干燥冷卻后稱(chēng)重。5.2熱物理性能測(cè)試55.2.1密度測(cè)試?yán)鋮s液密度測(cè)試方法參考GB/T4472-2011第4.3.3的規(guī)定進(jìn)行。5.2.2粘度測(cè)試?yán)鋮s液的粘度測(cè)試采用粘度計(jì)直接測(cè)定，在室溫下，水浴恒溫加熱，測(cè)試一定體積的冷卻液在重力下流過(guò)標(biāo)定好的玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)的時(shí)間，冷卻液的運(yùn)動(dòng)粘度即為毛細(xì)管常熟與流動(dòng)時(shí)間的乘積。5.2.3比熱容測(cè)試?yán)鋮s液比熱容按《GB/T19466.4差示掃描量熱法(DSC)第4部分比熱容的測(cè)定》進(jìn)行5.2.4熱傳導(dǎo)系數(shù)測(cè)試?yán)鋮s液導(dǎo)熱系數(shù)按《GB/T10297-2015非金屬固體材料導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定熱線法》進(jìn)行5.2.5汽化潛熱測(cè)試?yán)鋮s液汽化潛熱采用差示掃描量熱法，在等壓（壓力等于飽和蒸氣壓）下測(cè)定一定量液體蒸發(fā)所需的能量，并由此算出蒸發(fā)熱。5.3兼容性和可靠性要求5.3.1材料兼容性測(cè)試?yán)鋮s液材料相容性測(cè)試，試樣與浸沒(méi)式數(shù)據(jù)中心系統(tǒng)中冷卻液所接觸到的材質(zhì)相同，包括但不限于金屬、塑料等。取一定質(zhì)量大小的材料試樣，根據(jù)材料使用環(huán)境做如下模擬測(cè)試處理：a)對(duì)單相浸沒(méi)式液冷系統(tǒng)所使用的材料，用密封容器裝一定量的冷卻液，浸泡試驗(yàn)樣品，在高溫烘箱中80℃下放置14天。按照GB/T1690-2010第7.1的方法對(duì)模擬測(cè)試完成后的試樣進(jìn)行處理。b)對(duì)雙相浸沒(méi)式液冷所使用的材料，利用索氏提取器，加熱冷卻液至冷凝回流，不斷浸沒(méi)沖刷并萃取待測(cè)樣品48小時(shí)。按照GB/T1690-2010第7.1的方法對(duì)模擬測(cè)試完成后的試樣進(jìn)行處理。按照GB/T1690-2010第7.3的方法，測(cè)定模擬測(cè)試處理前后試樣的體積變化率，取多個(gè)試樣的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。5.3.2信號(hào)兼容性測(cè)試?yán)鋮s液的信號(hào)兼容性測(cè)試方法參考GB/T5654-2007步驟A的規(guī)定進(jìn)行，在規(guī)定溫度（一般為90℃±0.5℃)下，測(cè)量試驗(yàn)池中施加于液體浸沒(méi)的兩電極之間的交變電壓產(chǎn)生的電容值，與以空氣為介質(zhì)的試驗(yàn)池電容量的比值。5.3.3介電強(qiáng)度測(cè)試?yán)鋮s液的介電強(qiáng)度參照《GB/T507-2002絕緣油介電強(qiáng)度測(cè)試法》進(jìn)行，在球形電極6水平軸心間距為2.5mm±0.05mm的試樣杯中，測(cè)量液體中發(fā)生恒定電弧放電的電壓，多次測(cè)量取平均值，并通過(guò)擊穿后攪拌確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)明顯差異。5.3.4水溶液pH測(cè)試參考《GB/T6368-2008表面活性劑水溶液pH值的測(cè)定電位法》，使用pH計(jì)測(cè)定冷卻液1%水溶液的pH值。5.3.5游離氟離子測(cè)試以水萃取冷卻液中所含的游離氟離子，參考《GB/T7484-1987水質(zhì)氟化物的測(cè)定離子選擇電極法》進(jìn)行氟離子含量的測(cè)定。5.3.6顆粒物測(cè)試采用投影法測(cè)量顆粒物數(shù)量及直徑分布，主要設(shè)備為液體顆粒度檢測(cè)儀。5.4安全性測(cè)試5.4.1生物毒性測(cè)試?yán)鋮s液的急性吸入毒性測(cè)試方法參照GB/T21605-2008，受試物為成年健康小鼠，采用靜式染毒，一次限量法。將實(shí)驗(yàn)動(dòng)物放在一定體積的密閉容器（染毒柜）內(nèi)，加入一定量的受試樣品，并使其揮發(fā)，造成試驗(yàn)需要的受試樣品濃度的空氣。冷卻液的急性皮膚刺激性/腐蝕性測(cè)試方法參照GB/T21604-2008，受試動(dòng)物為成年家兔，采用直接涂抹方式觀察。將實(shí)驗(yàn)動(dòng)物背部?jī)蓚?cè)毛剃掉，取一定量受試樣品直接涂在皮膚上，分別觀察受試部位的皮膚反應(yīng)。冷卻液的急性眼刺激性/腐蝕性測(cè)試方法參照GB/T21609-2008，受試動(dòng)物為健康家兔，采用直接滴入方式觀察。清洗實(shí)驗(yàn)動(dòng)物眼睛后，取一定量受試樣品滴于實(shí)驗(yàn)動(dòng)物眼睛角側(cè)，對(duì)眼睛進(jìn)行觀察。5.4.2閃點(diǎn)測(cè)試?yán)鋮s液