熔點測定儀檢定規(guī)程

熔點測定儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于熔點測定儀(以下簡稱儀器)的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢驗。熔點測定儀包括毛細(xì)管法熔點測定儀和熱臺法熔點測定儀。2.1毛細(xì)管熔點用毛細(xì)管法測得的熔點稱為毛細(xì)管熔點。其測量屬于間接測量，它所測量的溫度是毛細(xì)管樣品處的環(huán)境溫度，并非試樣的溫度。2.2熱力學(xué)熔點結(jié)晶性物質(zhì)，在一個大氣壓力的干燥空氣下獲得熱量時，其無限少量的固相同液相呈熱力學(xué)平衡時的溫度稱為熱力學(xué)熔點。毛細(xì)管法熔點測定儀用于測量結(jié)晶性化學(xué)制品、藥品的毛細(xì)管熔點或熱力學(xué)熔點。儀器的測量原理是在傳溫介質(zhì)中加熱毛細(xì)管中的試樣，觀察其相變過程或相變時透光率的變化以確定熔點，其主要由加熱、控溫、測溫等部分組成，傳溫介質(zhì)可以是液體或固熱力學(xué)熔點是在理想狀態(tài)下結(jié)晶性物質(zhì)的理論熔點，它一般是通過測量凝固點和熔點后經(jīng)數(shù)學(xué)推算得出的。某些毛細(xì)管熔點儀也具有熱力學(xué)熔點的測定功能，是由熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器熱力學(xué)熔點測定功能后，測量試樣的毛細(xì)管熔點并推算而得的。熱臺法熔點測定儀用于測量結(jié)晶性化學(xué)制品、藥品和部分結(jié)晶聚合物的熔點。儀器的測量原理是在熱臺上加熱載玻片和蓋玻片之間的試樣，通過帶有偏光裝置的顯微鏡觀察其相變過程或自動測量相變時透光性能的變化以確定熔點，其主要由熱臺、測溫、控溫和帶有偏光裝置的顯微鏡或光電檢測等部分組成。4計量性能要求毛細(xì)管法熔點測定儀按小于或等于200℃測量范圍內(nèi)的最大允許誤差劃分準(zhǔn)確度等級，分為0.2,0.5,1.0,1.5四種等級；熱臺法熔點測定儀在不同的測量范圍內(nèi)可以具有不同的準(zhǔn)確度等級，分為0.5,1.0,1.5三種等級。4.1示值誤差儀器示值誤差檢定結(jié)果不應(yīng)超過計量性能要求(表1)中的規(guī)定。4.2示值重復(fù)性儀器示值重復(fù)性檢定結(jié)果不應(yīng)超過計量性能要求(表1)中的規(guī)定。24.3線性升溫速率誤差儀器線性升溫速率誤差檢定結(jié)果均不應(yīng)超過計量性能要求(表1)中的規(guī)定。準(zhǔn)確度等級與測量范圍/℃檢定項目熱臺法熔點測定儀40~100~200~示值誤差/℃土0.4土1.0士1.0士1.5士0.5士1.5示值重復(fù)性/℃線性升溫速率誤差5通用技術(shù)要求5.1.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠時間和儀器編號。5.1.2儀器面板的功能鍵應(yīng)操作正常，標(biāo)志清晰、完整。數(shù)字顯示儀器的顯示應(yīng)清晰、完整，使用玻璃液體溫度計的儀器該組溫度計應(yīng)完好并附有效檢定、校準(zhǔn)證書。5.1.3儀器加熱部分的加熱元件應(yīng)完好，使用液體作傳溫介質(zhì)的儀器該傳溫介質(zhì)應(yīng)清5.2絕緣電阻儀器在不工作的狀態(tài)下，試驗電壓500V時，電源插頭的相線與儀器機(jī)殼外露金屬6計量器具控制計量器具控制包括：首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。6.1.1環(huán)境條件環(huán)境溫度(20±5)℃,且檢定時溫度波動不大于±2℃;濕度不大于85%RH;電源電壓(220±22)V,頻率(50±1)Hz;實驗室應(yīng)無強(qiáng)電磁場干擾。秒表或其他計時器：分辨力0.01s;標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計：二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計；數(shù)字溫度測量儀：分辨力0.01℃,該儀器與二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計配套使3交流電壓表：150/500V,準(zhǔn)確度1.0級；兆歐表：試驗電壓500V。上述設(shè)備應(yīng)具有有效期內(nèi)的檢定證書方能使用。6.1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儀器檢定使用的熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，必須采用國家計量行政部門批準(zhǔn)頒布的熔點有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對0.2級和0.5級的儀器需使用一級熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其他級別的儀器可毛細(xì)管法熔點測定儀的傳溫企質(zhì)為液體時，使用a型毛細(xì)管封裝的熔點有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；傳溫介質(zhì)為固體時可使用D型電的管裝的熔點有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，毛細(xì)管規(guī)6.2檢定項目檢定項目見表2檢定項目續(xù)檢定外觀檢查十十不不示值誤拳十十不十十)十線性升溫速率誤差十十十5注：“十”表示需檢項目，“一”表第不檢項6.3檢定方淺6.3.1外觀檢查接5.1的要求進(jìn)行6.3.2示值誤差待儀器穩(wěn)定后逢取適當(dāng)?shù)娜蹖訕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)灘量熔點，每種連的測量3次，其平均值毛細(xì)管法熔點測定儀a)毛細(xì)管試樣的制備、將熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于程端礦體中研細(xì)并干燥。取一長約800mm的干燥、潔凈的玻璃管心直立子磁板載坡施被上。將裝有熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的毛細(xì)管自上口放入，使其自由落下，反復(fù)投落8次，使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉末緊密集結(jié)于管底，其高度應(yīng)為3mm;b)儀器的起始溫度設(shè)定在低于熔點值3℃(升溫速率為0.2℃/min)或15℃(升溫速率為1.0℃/min)處。當(dāng)傳溫介質(zhì)達(dá)到穩(wěn)定的設(shè)定溫度后，將毛細(xì)管置于傳溫介質(zhì)中合適的位置，按設(shè)定的升溫速率升溫進(jìn)行檢c)對于采用鉑電阻溫度計測溫的儀器，可采用三種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定，分別在(50~100)℃,(100～200)℃,200℃以上三個溫度范圍內(nèi)各選一種；對于采用玻璃液體溫度計測溫的儀器，根據(jù)溫度計測溫范圍的不同，每支溫度計一般需采用兩種熔點標(biāo)準(zhǔn)物4d)目視判斷毛細(xì)管熔點(全熔點)的準(zhǔn)則：毛細(xì)管內(nèi)試樣全部液化(澄明)時的溫度稱為全熔溫度或全熔點。自動測量熔點的儀器按儀器的全熔(終熔)溫度示值進(jìn)行e)儀器以0.2℃/min或1.0℃/min的升溫速率升溫。根據(jù)c)的要求選用熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測量其毛細(xì)管熔點(全熔點)。各重復(fù)測量三次，其三次測量的平均值與相應(yīng)速率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的毛細(xì)管熔點(全熔點)標(biāo)準(zhǔn)值之差值為儀器的示值誤差，按式(1)f)對于采用玻璃液體溫度計測溫的儀器，根據(jù)溫度計浸沒方式的不同，應(yīng)作示值修正，修正方法見附錄D。g)對于具有熱力學(xué)熔點測量功能的儀器，以0.2℃/min的升溫速率升溫，測量3～8種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱力學(xué)熔點。重復(fù)測量三次，其三次測量的平均值與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱力學(xué)熔點標(biāo)準(zhǔn)值的差值為儀器的熱力學(xué)熔點測量示值誤差。按式(1)計算。a)試樣的制備：取干燥、潔凈的載玻片和蓋玻片各一片，將適量的熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放于載玻片上，用蓋玻片研壓晶粒，使其形成單層晶粒的均勻薄層，且充滿視場；b)儀器起始溫度設(shè)置在低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點值15℃,當(dāng)達(dá)到設(shè)定溫度時，控制加熱臺以1℃/min的速率升溫；c)目視判斷熔點(全熔點)準(zhǔn)則：在顯微鏡下觀察相變過程，當(dāng)晶粒引起的光效對根據(jù)由相變引起透光性變化而自動判定熔點的儀器，判斷熔點(全熔點)的準(zhǔn)d)對于采用鉑電阻溫度計測溫的儀器，在整個測量范圍內(nèi)可以采用三種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定，分別在(40～100)℃,(100～200)℃,(200～300)℃三個溫度范圍內(nèi)各選一e)儀器選擇1.0℃/min升溫速率進(jìn)行示值誤差的檢定，每種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各重復(fù)測量三次，其三次測量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相應(yīng)速率的毛細(xì)管熔點(全熔點)標(biāo)準(zhǔn)值5b)熱臺法熔點測定儀試樣的制備：同a)中的規(guī)定。示值重復(fù)性檢定方法a)設(shè)置儀器溫度低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點值15℃,當(dāng)達(dá)到設(shè)定溫度時，控制加熱臺以1℃/min的速率升溫；b)在儀器經(jīng)常使用的測量范圍內(nèi)，任選一種熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在相同的測量條件下，連續(xù)重復(fù)測量6次，其標(biāo)準(zhǔn)差為儀器的示值重復(fù)性：n-測量次數(shù)；x;——第i個測量值；x——n個測量值的算術(shù)平均值。6.3.4線性升溫速率誤差加熱介質(zhì)為固體并帶有數(shù)字溫度顯示(分辨力優(yōu)于0.1℃)的儀器，使用儀器本身的數(shù)字溫度計測量溫度，以秒表計時，檢定線性升溫速率；加熱介質(zhì)為液體的儀器，使用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計和數(shù)字溫度測量儀檢定線性升溫速率。儀器在其量程范圍內(nèi)，選擇接近最高和最低量限的兩處進(jìn)行線性升溫誤差的檢定。儀器以1℃/min的升溫速率進(jìn)行升溫，經(jīng)過(3～5)min后開始計時，每分鐘記錄一次溫度測量值，連續(xù)測量10個數(shù)值。分別對兩組各10個時間與溫度的測量值進(jìn)行處理，根據(jù)式(3)計算線性升溫速率誤差：式中：δ;+第i+1分鐘的線性升溫速率誤差；T;——第i分鐘測量的溫度值：c——設(shè)定的線性升溫速率1℃/min;在逐點計算線性升溫速率誤差之后，取其中最大的誤差為線性升溫速率誤差。6.3.5絕緣電阻儀器的電源插頭不接通電源，儀器的電源開關(guān)置于接通狀態(tài)，用500V兆歐表在儀器電源插頭的相線與儀器機(jī)殼外露金屬部分之間施加500V直流試驗電壓，穩(wěn)定5s后測量絕緣電阻。6.4檢定結(jié)果的處理6.4.1以上檢定數(shù)據(jù)均須記錄在檢定記錄上，有關(guān)項目應(yīng)填寫完整或注明在檢定證書或檢定結(jié)果通知書上；66.4.2經(jīng)檢定符合本規(guī)程規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)的儀器，發(fā)給檢定證書(檢定證書格式見附錄B);不符合本規(guī)程規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書(檢定結(jié)果通知書6.5檢定周期儀器的檢定周期一般為1年。在此期間，當(dāng)條件改變或?qū)y量結(jié)果有懷疑時，都應(yīng)7附錄A熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及使用說明A.1熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見表A.1,二級熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見表A.2,其熔點標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書為據(jù)。A.2使用說明A.2.2毛細(xì)管封裝的增點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，毛細(xì)管兩端已封口，座用前應(yīng)將有標(biāo)記的一端折A.2.3應(yīng)按6.1.32中的規(guī)定選意，型或于型毛解管熔點標(biāo)準(zhǔn)情質(zhì)。a型：內(nèi)徑09～1.1)mm;壁要(0.10～0.130m;長度100mm。b型：內(nèi)(下0±0.07)mm;外在4mm;長度80mm℃名稱熱力學(xué)熔毛細(xì)管熔點(全熔點)7UU對硝基甲5萘51,6-已二酸0m05,蒽蒽醌8℃名稱熱力學(xué)熔點毛細(xì)管熔點(全熔點)UUU萘1,6-己二酸蒽蒽醌乙酰苯胺非那西丁丁二酸磺胺二甲嘧啶二氰二胺咖啡因△T=試樣環(huán)境溫度一試樣溫度；U—不確定度(k=2)。9附錄B檢定證書(內(nèi)頁)格式檢定結(jié)果外觀檢查：示值誤差熱臺法熔點儀： ℃~℃ ℃~℃ 絕緣電阻：檢定結(jié)果通知書(內(nèi)頁)格式熱臺法熔點儀℃(檢定結(jié)果升溫速率(示值重復(fù)性：標(biāo)準(zhǔn)差s=快附錄D玻璃液體溫度計的示值修正玻璃液體溫度計由于露出液柱的平均溫度受多種因素的影響，使得溫度計的示值產(chǎn)k……感溫液體的視膨脹系數(shù)(水銀0.00016,酒精0.00103);N…露出液柱的度數(shù)(化整到整數(shù)度);T,輔助溫度計測出的露出液柱平均溫度(輔助溫度計溫泡放在露出液柱的下部1/4位置上，兩溫度計應(yīng)很好地接觸)實際示值=溫度計的示值+露出液柱的溫度計修正值。D.2局部浸沒溫度計的示值修正局部浸沒溫度計在檢定時露出液柱的環(huán)境溫度不符合規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境溫度25℃時，應(yīng)根據(jù)下式進(jìn)行修正實際示值=溫度計的示值+露出液柱的溫度修正值。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.免