（高清版）GBT 14506.27-2010 硅酸鹽巖石化學分析方法 第27部分：鎳量測定

代替GB/T14506.27—1993硅酸鹽巖石化學分析方法第27部分：鎳量測定Part27:Determinationof2010-11-10發(fā)布硅酸鹽巖石化學分析方法GB/T14506.27—2010￥北京復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：6852394668517548中國標準出版社秦皇島印刷廠印刷各地新華書店經銷關開本880×12301/16印張0.5字數10千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷苦書號：155066·1-40971如有印裝差錯由本社發(fā)行中心調換版權專有侵權必究IGB/T14506《硅酸鹽巖石化學分析方法》由以下30部分組成：——第1部分：吸附水量測定；——第4部分：三氧化二鋁量測定；——第5部分：總鐵量測定；——第8部分：二氧化鈦量測定；——第9部分：五氧化二磷量測定；——第10部分：氧化錳量測定；——第11部分：氧化鉀和氧化鈉量測定；——第12部分：氟量測定；——第14部分：氧化亞鐵量測定；——第15部分：鋰量測定；——第16部分：銣量測定；——第17部分：鍶量測定；——第18部分：銅量測定；——第19部分：鉛量測定；——第20部分：鋅量測定；——第21部分：鎳和鈷量測定；——第23部分：鉻量測定；——第24部分：鎘量測定；——第25部分：鉬和鎢量測定；——第26部分：鈷量測定；——第27部分：鎳量測定；——第28部分：16個主次成分量測定；——第29部分：稀土等22個元素量測定；——第30部分：44個元素量測定。本部分為GB/T14506的第27部分。本部分代替GB/T14506.27—1993《硅酸鹽巖石化學分析方法α呋喃二肟光度法測定鎳量》。本部分與GB/T14506.27—1993相比主要變化如下：——將稱取試料量和分取溶液改為列表表示。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標準化技術委員會歸口。本部分起草單位：國家地質實驗測試中心。本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：1硅酸鹽巖石化學分析方法第27部分：鎳量測定警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。GB/T14506的本部分規(guī)定了硅酸鹽巖石中鎳量的測定方法。本部分適用于硅酸鹽巖石中鎳量的測定，也適用于土壤和水系沉積物中化合水量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T14506的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學分析方法第1部分：吸咐水量測定3原理性介質中，鎳與α呋喃二肟(又名α-聯(lián)糠肟)生成橙紅色絡合物，用苯萃取后呈黃色。在分光光度計上，波長440nm處測量吸光度，計算鎳量。4試劑本部分除非另有說明，在分析中均使用分析純試劑和符合GB/T6682的分析實驗室用水。4.1鹽酸(pl.19g/mL)。4.2鹽酸(1+1)。4.4硝酸(1+1)。4.5氫氟酸(pl.15g/mL)。警告——氫氟酸有毒并有腐蝕性，操作時應戴手套，防止皮膚接觸。4.7硫酸(1+9)。警告——不當的稀釋易發(fā)生危險!4.8氨水(1+9)。4.9鹽酸羥胺溶液(40g/L)。4.10酒石酸鉀鈉溶液(200g/L)。4.11氫氧化鈉溶液(200g/L)。貯于塑料瓶中。4.13硫代硫酸鈉溶液(200g/L):稱取20g硫代硫酸鈉溶解于經煮沸趕凈二氧化碳的100mL冷水中。24.15鎳標準溶液：a)鎳標準溶液(100.0μg/mL)稱取0.1000g金屬鎳(99.99%以上),置于150mL燒杯中，加10mL硝酸(4.4),加熱溶解，蒸干，加3mL鹽酸(4.1)重復蒸干兩次，加10mL鹽酸(4.2),加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，移分取20.0mL鎳標準溶液(4.15a)],置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液c)鎳標準溶液(1.0μg/mL):分取50.0mL鎳標準溶液(4.15b)],置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液4.16酚酞(2g/L)和百里酚酞(1g/L)混合溶液；0.2g酚酞和0.1g百里酚酞溶解于90mL乙醇中加水至100mL。5儀器6試樣6.1試樣粒徑應小于74μm。6.2試樣應在105℃預干燥2h～4h,置于干燥器中，冷卻至室溫。6.3對易吸水的巖石，應取空氣干燥試樣，在稱樣的同時，按GB/T14506.1進行吸附水量的測定。最終以干態(tài)計算結果。7分析步驟7.1測定數量7.2試料量根據鎳含量范圍按表1稱取試料量和分取試料溶液。含量范圍試料量分取試料溶液25.00注：濾液A為GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分離二氧化硅后的濾液。隨同試料進行兩份空白試驗，所用試劑應取自同一試劑瓶，加入同等的量。7.4驗證試驗隨同試料分析同類型的標準物質。GB/T14506.27—20107.5測定7.5.1試料的分解將試料(7.2)置于50mL塑料坩堝中，加幾滴水潤濕，加入1.5mL高氯酸(4.6)、3mL鹽酸(4.1)、3mL硝酸(4.3)、10mL氫氟酸(4.5),置于低溫電熱板上，加熱溶解試料并蒸發(fā)至冒白煙，取下稍冷。加3mL鹽酸(4.1)繼續(xù)加熱至白煙冒盡，取下稍冷，加5mL鹽酸(4.2),溫熱溶解鹽類，移入50mL或100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清。7.5.2定容根據鎳的含量(7.2),分取10.0mL或5.00mL溶液(7.5.1),置于25mL比色管中，用水稀釋至約10mL。7.6校準溶液系列的配制鎳標準溶液(4.15b)]或(4.15c)],置于一系列25mL比色管中，用水稀釋至約10mL。以下按(7.7)分析步驟進行。7.7測定加2mL酒石酸鉀鈉溶液(4.10)、1mL鹽酸羥胺溶液(4.9)、2滴酚酞-百里酚酞混合指示劑(4.16),滴加氫氧化鈉溶液(4.11)至呈紫紅色，再加4滴硫酸(4.7),加1mL硫代硫酸鈉溶液(4.13),放置5min,加2滴酚酞-百里酚酞混合指示劑(4.16),滴加氨水(4.8)至呈現明顯的紅色再過量7滴。加2mLα-呋喃二肟顯色劑(4.14),搖勻，加5.00mL苯(4.12),劇烈振蕩1min,靜止分層后，吸取有機相，在分光光度計上或全差示分光光度計(微電流I=1),以試劑空白為參比，用1cm比色皿，在波長440nm處測量其吸光度。注：鐵、鋁、鈦、銅、錳等干擾測定，可加酒石酸鉀鈉、鹽酸羥胺和硫代硫酸鈉掩蔽劑消除其影響。7.8校準曲線繪制以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制校準曲線。從校準曲線上查出相應的鎳量。8結果計算8.1計算結果以質量分數w(Ni)計，數值以μg/g表示，按式(1)計算鎳量：m?——從校準曲線上查得試料溶液的鎳量，單位為微克(μg);m?——從校準曲線上查得試料空白溶液的鎳量，單位為微克(μg);V?——分取試料溶液體積，單位為毫升(mL);V——試料溶液總體積，單位為毫升(mL);m——試料量，單位為克(g)。8.2分析結果以x.xμg/g、xx.xμg/g、xxxμg