硫酸鋇含量的測(cè)定重量法

關(guān)于硫酸鋇含量的測(cè)定重量法1范圍

本方法適用于工業(yè)硫酸鋇中硫酸鋇量的測(cè)定，測(cè)定范圍：>90.0%。第2頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天2方法原理

將試樣與碳酸鈉和碳酸鉀的混合物在高溫下熔融，硫酸鋇轉(zhuǎn)化成碳酸鋇，用鹽酸將碳酸鋇溶解生成氯化鋇，再用硫酸沉淀氯化鋇成硫酸鋇，然后以重量法測(cè)得硫酸鋇的含量。第3頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天3試劑和材料

3.1熔融混合物：將無(wú)水碳酸鈉與碳酸鉀按1:1混合3.2硫酸（1+9）3.3無(wú)水碳酸鈉溶液(2g/L)3.4鹽酸（1+4）3.5氨水3.6甲基橙指示劑(1g/L)3.7硝酸銀溶液(2g/L)3.8氯化鋇溶液(120g/L)3.9帶蓋鉑金坩堝3.10馬弗爐

第4頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天

4分析步驟

4.1稱取1.0000g已烘干的試樣，置于已加入4g熔融混合物的鉑坩堝中，混勻。然后在它的上面再加4g熔融混合物，蓋上蓋子。將坩堝放在高溫電爐內(nèi)，于800±20℃熔融40min，取出冷卻。第5頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天4.2用100～150mL熱水浸取熔融物于250mL燒杯中，用包橡皮頭的玻璃棒把全部白色殘?jiān)D(zhuǎn)移至燒杯中。加熱煮沸，靜置片刻，用慢速定量濾紙先將上層清液過(guò)濾，然后以熱碳酸鈉溶液（2g/L）采取傾瀉法洗滌不溶物，并將其轉(zhuǎn)移到濾紙上，繼續(xù)洗至濾液無(wú)硫酸根為止（檢驗(yàn)方法：取2mL濾液，加2滴鹽酸溶液和0.5mL氯化鋇溶液（120g/L），10min后保持透明），用清潔表皿蓋好漏斗。第6頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天4.3用30mL的熱鹽酸分六次加到漏斗內(nèi)溶解沉淀，濾液收集在500mL燒杯中，每加一次鹽酸后用熱水沖洗一次，鹽酸全部加完后，用熱水洗滌漏斗上的濾紙至濾液無(wú)氯根為止（檢驗(yàn)方法：取2mL濾液，加0.5mL硝酸銀溶液，5min后應(yīng)保持透明）。加2～3滴甲基橙指示劑于濾液中，用氨水中和至恰呈淡黃色，加2mL鹽酸溶液，最后加水調(diào)整溶液體積為400mL。第7頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天4.4將溶液加熱至沸，在攪拌下以均勻速度滴加20mL熱硫酸溶液，控制在2～2.5min內(nèi)加完，用清潔表皿蓋好燒杯，在溫?zé)崽庫(kù)o置3h或放置過(guò)夜。用慢速定量濾紙過(guò)濾，沉淀以熱水洗滌至濾液無(wú)氯根為止（檢驗(yàn)方法同上）。將沉淀連同濾紙置于已灼燒恒重的瓷坩堝內(nèi)，干燥、灰化并在高溫電爐內(nèi)于600±20℃灼燒至恒重。第8頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天5分析結(jié)果計(jì)算

式中：m1—灼燒恒重后沉淀的質(zhì)量，g；m—稱取試樣的質(zhì)量，g；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。第9頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天6注意事項(xiàng)6.1加入熔融混合物后混勻；6.2熔融樣品溫度800±20℃，灼燒溫度600±20℃；6.3過(guò)濾時(shí)先過(guò)濾上清液，然后以傾瀉法洗滌不溶物，并將其全部轉(zhuǎn)移至濾紙上；6.4溶解碳酸鋇沉淀時(shí)，分次加入熱鹽酸溶液，且每加一次均用熱水洗滌一次；6.5掌握洗滌至無(wú)硫酸根離子的檢驗(yàn)方法；第10頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天6.6掌握洗滌至無(wú)氯根的檢驗(yàn)方法；6.7往溶液中加熱硫酸時(shí)，控制其滴加速度；

第11頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天7思考題7.1

形成晶形沉淀的條件是什么？

形成晶型沉淀的條件是：稀、熱、慢、攪、陳

即（1）?。撼恋碜饔脩?yīng)當(dāng)在適當(dāng)稀的溶液中進(jìn)行。

在稀溶液中沉淀時(shí)，溶液的相對(duì)過(guò)飽和度不大，均向成核作用不顯著，容易得到大顆粒的晶形沉淀。這樣的沉淀易濾、易洗。同時(shí)，溶液稀，雜質(zhì)的濃度相應(yīng)減小，所以共沉淀現(xiàn)象也相應(yīng)減少，有利于得到純凈的沉淀。

（2）慢、攪：應(yīng)該在不斷的攪拌下，緩慢地加入沉淀劑。

通常，當(dāng)一滴沉淀劑溶液加入到試液中時(shí)，由于來(lái)不及擴(kuò)散，所以在兩種溶液混合的地方，沉淀劑的濃度比溶液中其他地方的濃度高。這種現(xiàn)象稱為“局部過(guò)濃”現(xiàn)象由于局部過(guò)濃現(xiàn)象，使該部分溶液的相對(duì)過(guò)飽和度變得很大第12頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天，導(dǎo)致產(chǎn)生嚴(yán)重的均向成核作用，形成大量的晶核，以致于獲得顆粒較小、純度差的沉淀。在不斷地?cái)嚢柘拢徛丶尤氤恋韯?，顯然可以減小局部過(guò)濃現(xiàn)象。（3）熱：沉淀作用應(yīng)當(dāng)在熱溶液中進(jìn)行。一般說(shuō)，沉淀的溶解度隨溫度的升高而增大，沉淀吸附雜質(zhì)的量隨溫度升高而減少。在熱溶液中進(jìn)行沉淀，一方面可增大沉淀的溶解度，降低溶液的相對(duì)過(guò)飽和度，以

便獲得大的晶粒；另一方面，又能減少雜質(zhì)的吸附量，有利于得到純凈的沉淀。此外，升高溶液的溫度，可以增加構(gòu)晶離子的擴(kuò)散速度，從而加快晶體的成長(zhǎng)，有利于獲得大的晶粒。但應(yīng)該指出，對(duì)于溶解度較大的沉淀，在熱溶液中析出沉淀后，宜冷卻至室溫后再過(guò)濾，以減小沉淀溶解的損失。

第13頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天（4）陳化。

沉淀完全后，讓初生的沉淀與母液一起放置一段時(shí)間，這個(gè)過(guò)程稱為“陳化”。在陳化過(guò)程中，小晶粒逐漸溶解，大晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后，溶液對(duì)小晶粒為飽和溶液時(shí)，對(duì)大晶粒則為過(guò)飽和，因此，溶液中的構(gòu)晶離子就在大晶粒上沉積。沉積到一定程度后，溶液對(duì)大晶粒為飽和溶液時(shí)，對(duì)小晶粒又為未飽和，又要溶解。如此反復(fù)進(jìn)行，小晶粒逐漸消失，大晶粒不斷長(zhǎng)大。

在陳化過(guò)程中，不僅小晶粒轉(zhuǎn)化為大晶粒，而且還可以使不完整的晶粒轉(zhuǎn)化為較為完整的晶粒，亞穩(wěn)態(tài)的沉淀轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定態(tài)的沉淀。

第14頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天7.2沉淀的分類(lèi)有哪些以及濾紙是怎么選擇的？根據(jù)沉淀顆粒大小的不同，沉淀可分為晶形沉淀和無(wú)定形沉淀。

晶形沉淀（如BaSO4）選用慢速濾紙

粗晶形沉淀（如MgNH4PO3)選用中速濾紙

無(wú)定形沉淀（Fe(OH)3)選用快速濾紙7.3洗滌沉淀時(shí)，洗滌液是如何選擇的？重量分析法中洗滌液是根據(jù)沉淀類(lèi)型來(lái)選擇的，采用“少量多次”的方法洗滌沉淀。第15頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天

（1）晶形沉淀：由于同離子效應(yīng)，用沉淀劑洗滌可減少沉淀的溶解損失。如果沉淀劑是不揮發(fā)的物質(zhì)，改用蒸餾水洗滌。

（2）無(wú)定形沉淀：用熱的電解質(zhì)溶液作洗滌劑，防止產(chǎn)生膠溶現(xiàn)象，大多采用易揮發(fā)的銨鹽溶液。

（3）溶解度較大的沉淀：采用沉淀劑加有機(jī)溶劑洗滌沉淀，可降低其溶解度。第16頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天7.4沉淀的過(guò)濾操作過(guò)程中有哪些注意事項(xiàng)？

過(guò)濾沉淀時(shí)要遵循“一貼、二低、三靠”的原則

一貼：指濾紙要緊貼漏斗壁。

二低：一是濾紙的邊緣要稍低于漏斗的邊緣；

二是在整個(gè)過(guò)濾過(guò)程中還要始終注意到濾液的液面要低于濾紙的邊緣。

三靠：一是待過(guò)濾的液體倒入漏斗中時(shí),盛有待過(guò)濾液體的燒杯的燒杯嘴要靠在傾斜的玻璃棒上（玻璃棒引流）；

二是指玻璃棒下端要靠在三層濾紙一邊。

三是指漏斗的頸部要緊靠接收濾液的接受器的內(nèi)壁。

第17頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天8試驗(yàn)報(bào)告本章規(guī)定試驗(yàn)報(bào)告所包括的內(nèi)容，至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：----試樣；----使用的標(biāo)準(zhǔn)：

GB/T2889-2008----使用的方法；----分析結(jié)果及其表示；----與基本分析步驟的差異；----測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象；----試驗(yàn)日期第18頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天9技術(shù)指標(biāo)進(jìn)廠工業(yè)硫酸鋇其外觀與主含量需滿足以下技術(shù)