任務(wù)六 滴定分析基本操作

化學(xué)分析與操作訓(xùn)練主講教師：張月花所屬系部：糧食工程系E-mail：yuehz0930@163.com項目二滴定分析基礎(chǔ)任務(wù)一滴定分析基礎(chǔ)知識任務(wù)二標(biāo)準(zhǔn)溶液及滴定分析計算任務(wù)三化學(xué)試劑任務(wù)四玻璃儀器及其他用品任務(wù)五分析天平和稱量任務(wù)六滴定分析基本操作任務(wù)六滴定分析基本操作移液管是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器。中間膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時的溫度，管頸上部刻有一標(biāo)線，此標(biāo)線的位置是由放出純水的體積所決定的。常見的規(guī)格有2、5、10、25、50、100mL。一、移液管和吸量管

吸量管的全稱是分度吸量管，是具有分度線的量出式玻璃量器，可以移取不同體積的溶液，它一般只用于量取小體積的溶液，常見的規(guī)格有1、2、5、10、25mL。吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管潤洗：移取溶液前，用濾紙將尖端內(nèi)外的水除去，然后用待移取的溶液將移液管潤洗三次，潤洗過的溶液應(yīng)從尖口放出，棄去洗滌：洗液浸泡，自來水沖凈，蒸餾水潤洗；使用方法：移液：

將管插入液面以下1~2cm深度，邊吸溶液邊下移移液管，管內(nèi)不能進(jìn)氣泡

先把洗耳球內(nèi)空氣壓出，再緊插在管口上放液：容器傾斜，移液管垂直，管尖接觸內(nèi)壁溶液全部流出后，再停留15s留在管口的液體不要吹出移液管使用后，應(yīng)洗凈放在移液管架上。移液管和吸量管在實驗中應(yīng)與溶液一一對應(yīng)，不應(yīng)串用二、滴定管

滴定管是滴定時可以準(zhǔn)確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的細(xì)長玻璃管，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體，并能夠準(zhǔn)確讀出液體體積。

常量分析用的滴定管容量為50mL和25mL，最小刻度為0.1mL，讀數(shù)可估計到0.01mL。

滴定管分為具塞和無塞兩種，也就是習(xí)慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管堿式滴定管酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關(guān)，用來裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等堿性滴定管又稱無塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有一個玻璃珠，用來控制溶液的流速，它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液滴定管的使用：A.使用前的準(zhǔn)備②涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁①洗滌：自來水→洗液→自來水→蒸餾水③檢漏：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線，夾在滴定管夾上放置2min堿式滴定管，放置2min，如果漏水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800，再檢查一次④潤洗：為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋，應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次，每次5~10mL⑤裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。⑥排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時，右手拿滴定管上部無刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速沖走氣泡堿式滴定管有氣泡時，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。⑦調(diào)零點(diǎn)：調(diào)整液面與零刻度線相平,初讀數(shù)為“0.00mL”⑧讀數(shù)：a.讀數(shù)時滴定管應(yīng)豎直放置b.注入或放出溶液時，應(yīng)靜置1~2min后再讀數(shù)c.初讀數(shù)最好為0.00mLd.無色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn)，視線應(yīng)與彎月面水平相切e.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn)f.讀取時要估讀一位。①酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄注意：不要向外用力，以免推出活塞滴定操作：將滴定管夾在右邊②堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動，否則空氣進(jìn)入形成氣泡③邊滴邊搖瓶：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺高約2~3cm，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度，邊滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，邊滴邊搖配合好。滴定操作的注意事項：①滴定時，最好每次都從0.00mL開始②滴定時，左手不能離開旋塞，不能任溶液自流③搖瓶時，應(yīng)轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）。不能前后振動，以免溶液濺出。搖動還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行④滴定時，要注意觀察滴落點(diǎn)周圍顏色變化，不要去看滴定管上的刻度變化

⑤滴定速度控制方面間隔滴加：接近終點(diǎn)時，應(yīng)改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶內(nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁，再充分搖勻連續(xù)滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”，這時為10mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快

用酸管時，可輕輕轉(zhuǎn)動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。對于堿管，加上半滴溶液時，應(yīng)先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上，再放開無名指和小指，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。滴入半滴溶液時，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過度稀釋。⑥半滴的控制和吹洗：3.容量瓶

容量瓶是常用的測量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液。常見的規(guī)格有10、25、50、100、250、500、1000mL檢驗瓶塞是否漏水：加水至刻度線，蓋上瓶塞傾倒10次（每次在倒置狀態(tài)時要停留10s）以后不應(yīng)有水滲出（可用濾紙檢查），將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°再檢查一次洗滌：用洗滌劑水浸泡、自來水沖凈、蒸餾水潤洗凈檢查標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近；固定瓶塞配制溶液：用固體物質(zhì)（基準(zhǔn)試劑或被測樣品）配制溶液時，應(yīng)先在燒杯中將固體物質(zhì)完全溶解后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中，燒杯中的溶液倒盡后，燒杯不要直接離開攪棒，而是在燒杯扶正的同時使杯嘴沿攪棒上提1~2cm，然后再用少量水（或其它溶劑）涮洗燒杯3~4次，每次用洗瓶或滴定管沖洗杯壁和攪棒，按同樣的方法移入瓶中。當(dāng)溶液達(dá)到2/3容量時，應(yīng)將容量瓶沿水平方向輕輕搖動幾周以使溶液初步混勻，再加水至刻度線以下約1cm，等待1min，最后用滴管在刻線以上約1cm處沿頸壁緩緩加水至彎月面最低點(diǎn)