任務六 配位滴定方法及應用

第六節(jié)配位滴定方法及應用直接滴定法返滴定法置換滴定法間接滴定法1、直接滴定法

例：水硬度的測定:Ca2+、Mg2+

lgKCaY=10.7lgKMgY=8.7在pH=10的氨性緩沖溶液中，EBT為指示劑，測Ca2+、Mg2+總量，n(EDTA)1=n(Ca2++Mg2+)pH>12，Mg(OH)2↓,用鈣指示劑,測Ca2+量，n(EDTA)2=n（Ca2+）所以n（Mg2+）=

n(EDTA)1

-n(EDTA)2lgcK≥6反應速率快有合適指示劑指示終點被測離子不水解練習1：今有一水樣，取100.0mL一份，調(diào)節(jié)溶液的pH=10.0，以鉻黑T為指示劑，用0.01000mol/LEDTA標準溶液滴定至終點，用25.40mL；另取一份100.0mL水樣，加10%NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液pH=12.5，用鈣指示劑指示終點，用0.01000mol/LEDTA標準溶液滴定至終點，用14.25mL；求每升水樣中所含Ca和Mg的質(zhì)量（以mg計）每升水樣中所含Ca和Mg的質(zhì)量為：57.11mg/L，26.76mg/L

例：Al3+的測定Al3+AlYY過量AlYZnYpH3.5過量Y,加熱pH5～6冷卻Zn2+黃→紅XO2、返滴定法

封閉指示劑被測M與Y配位反應慢易水解，且無合適輔助配位劑n(Al3+)待測=

n(EDTA)-n(Zn2+)標稱取干燥的Al(OH)3凝膠0.3986g，于250mL容量瓶中溶解后稀釋至刻度，吸取25.00mL，準確加入0.05140mol/LEDTA標準溶液25.00mL，過量的EDTA標準溶液用0.04998mol/LZn2+標準溶液回滴，用去15.02mL，求樣品中Al2O3含量等量關(guān)系：

置換金屬離子：被測M與Y的配合物不穩(wěn)定例Ag與EDTA的絡合物不穩(wěn)定lgKAgY=7.3lgKNiY=18.62Ag++Ni(CN)42-＝2Ag(CN)2-+Ni2+Y紫脲酸銨3、置換滴定法溶液由紫色變?yōu)辄S色

置換出EDTAAl3+Pb2+AlYPbY+Y(剩)AlYPbYZnYAlF63-PbY+Y(析出)ZnYAlF63-PbYZnYpH3～4Y過

,加熱Zn2+F-加熱Zn2+(測Al)(測Al,Pb總量)pH5～6冷卻,XO黃→紅冷卻黃→紅測非金屬離子:PO43-、

SO42-待測M與Y的配合物不穩(wěn)定:K+、Na+4、間接滴定法練習1：用配位滴定法測定氯化鋅的含量，稱取0.2500g試樣，溶于水后稀釋至250.0mL，吸取25.00mL，在pH=5.0~6.0之間，用二甲酚橙作指示劑，用0.01024mol/LEDTA標準溶液滴定，用去17.61mL。計算試樣中氯化鋅的質(zhì)量分數(shù)等量關(guān)系練習2：測定奶粉中Ca含量，稱取2.500g試樣經(jīng)灰化處理，制備為試液，然后用EDTA標準溶液滴定消耗了25.10mL。稱取0.6256g高純鋅，用稀HCl溶解后，定容為1.000L，吸取20.00mL，用上述EDTA溶液滴定消耗了21.60mL。求奶粉中Ca含量（以mg/g表示）標定EDTA溶液濃度Ca含量的測定練習3：分析銅鋅鎂合金時，稱取試樣0.5000g，溶解后定容于100mL容量瓶中，移取試液20.00mL，調(diào)至pH=6.0時，用PAN作指示劑，用29.90mL0.05000mol/LEDTA滴定Cu2+和Zn2+。另取同量試液調(diào)至pH=10.0，加KCN掩蔽Cu2+和Zn