掃描電子顯微鏡

關(guān)于掃描電子顯微鏡簡(jiǎn)稱(chēng)掃描電鏡。它不用透鏡放大成像，而是以類(lèi)似電視的成像方式，用聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)產(chǎn)生的某些物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像。第三章掃描電子顯微鏡（SEM）第2頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天花蕊的柱頭花粉茉莉花花粉菊花花粉第3頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天第三章掃描電子顯微鏡（SEM）1.掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)2.電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)(重點(diǎn))3.掃描電鏡的工作原理(重點(diǎn))4.掃描電鏡的構(gòu)造5.掃描電鏡襯度像(重點(diǎn))8.應(yīng)用舉例6.掃描電鏡的主要性能9.SEM重點(diǎn)內(nèi)容回顧7.樣品制備10.SEM演示錄像第4頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天1.掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)分辨率高：入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨率的極限。場(chǎng)發(fā)射電子槍的應(yīng)用可得到精確聚焦的電子束，現(xiàn)代先進(jìn)的掃描電鏡的分辨率已經(jīng)達(dá)到1nm左右。放大倍數(shù)高：20-20萬(wàn)倍之間連續(xù)可調(diào)。景深大：視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)。比光學(xué)顯微鏡大幾百倍。試樣制備簡(jiǎn)單。配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織形貌的觀察和微區(qū)成分分析。

第5頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天光學(xué)顯微鏡VS掃描電鏡多孔硅的光學(xué)顯微鏡圖像多孔硅的掃描電鏡圖像多孔硅：可見(jiàn)光發(fā)光材料。第6頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)（重點(diǎn)）2.1彈性散射和非彈性散射2.2電子顯微鏡常用的信號(hào)2.3各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小第7頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.1彈性散射和非彈性散射

一束聚焦電子束沿一定方向入射到試樣內(nèi)時(shí)，由于晶格位場(chǎng)和原子庫(kù)侖場(chǎng)的作用，其入射方向會(huì)發(fā)生改變的現(xiàn)象稱(chēng)為散射。

彈性散射：散射過(guò)程中入射電子只改變方向，其總動(dòng)能基本上無(wú)變化。彈性散射的電子符合布拉格定律，攜帶有晶體結(jié)構(gòu)、對(duì)稱(chēng)性、取向和樣品厚度等信息，在電子顯微鏡中用于分析材料的結(jié)構(gòu)。

非彈性散射：散射過(guò)程中入射電子的方向和動(dòng)能都發(fā)生改變。在非彈性散射情況下，入射電子會(huì)損失一部分能量，并伴有各種信息的產(chǎn)生。非彈性散射電子，損失了部分能量，方向也有微小變化。用于電子能量損失譜，提供成分和化學(xué)信息。第8頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.2SEM中的三種主要信號(hào)二次電子：被入射電子轟擊出來(lái)的樣品中原子的核外電子（內(nèi)層電子或價(jià)電子）。反映樣品表面的形貌特征，分辨率高。背散射電子：被固體樣品原子反射回來(lái)的一部分入射電子，包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。形貌特征及定性成分分析。特征X射線：入射電子激發(fā)原子內(nèi)層電子后，外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)發(fā)出的光子。定量成分分析。第9頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天彈性背散射電子入射電子非彈性背散射電子二次電子特征X射線三種主要信號(hào)的產(chǎn)生過(guò)程第10頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天其他信號(hào)俄歇電子：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后，外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)，多余能量轉(zhuǎn)移給外層電子，使外層電子掙脫原子核的束縛，成為俄歇電子。詳細(xì)的介紹見(jiàn)本書(shū)第三篇第十三章俄歇電子能譜部分。透射電子

:電子穿透樣品的部分。用于透射電鏡的明場(chǎng)像和透射掃描電鏡的掃描圖像,以揭示樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的形貌及物相特征。詳細(xì)的介紹見(jiàn)本書(shū)第二篇第九章電子衍射和顯微技術(shù)部分。第11頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.3各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小入射電子束受到樣品原子的散射作用，偏離原來(lái)方向，向外發(fā)散。隨著電子束進(jìn)入樣品深度的不斷增加，入射電子的分布范圍不斷增大，動(dòng)能不斷降低，直至動(dòng)能降為零，最終形成一個(gè)規(guī)則的作用區(qū)域。對(duì)于輕元素樣品，電子束散射區(qū)域的外形——“梨形作用體積”；重元素樣品——“半球形作用體積”。梨形作用體積第12頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.3各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小③改變電子能量只引起作用體積大小的變化，而不會(huì)顯著的改變形狀。電子束能量與作用體積的關(guān)系第13頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天有效作用區(qū)：可以產(chǎn)生信號(hào)的區(qū)域。電子有效作用深度：有效作用區(qū)的最深處。有效作用區(qū)內(nèi)的信號(hào)并不一定都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號(hào)。隨著信號(hào)的有效作用深度增加，作用區(qū)范圍增加，信號(hào)產(chǎn)生的空間范圍也增加，信號(hào)的空間分辨率降低。

2.3各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小入射電子束二次電子背散射電子(100nm~1m)連續(xù)X射線特征X射線俄歇電子（0.4~2nm）(5~10nm)SEM的分辨率指的是二次電子的分辨率。第14頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天3.1掃描電鏡的工作原理（重點(diǎn)）光柵掃描：入射電子束在樣品表面上作光柵式逐行掃描，同時(shí)，控制電子束的掃描線圈上的電流與熒光屏相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步。每一個(gè)物點(diǎn)均對(duì)應(yīng)一個(gè)像點(diǎn)。逐點(diǎn)成像：電子束所到之處，每個(gè)物點(diǎn)都會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的信號(hào)（如二次電子等），信號(hào)被接收放大后用來(lái)調(diào)制像點(diǎn)的亮度，信號(hào)越強(qiáng)，像點(diǎn)越亮。這樣，就在熒光屏上得到與樣品上掃描區(qū)域相對(duì)應(yīng)但經(jīng)過(guò)高倍放大的圖像，客觀地反映樣品上的形貌（或成分）信息。電子槍照明透鏡系統(tǒng)掃描線圈末級(jí)透鏡樣品探測(cè)器至真空泵熒光屏光柵掃描、逐點(diǎn)成像第15頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天3.2掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)

掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)定義為顯像管中電子束在熒光屏上的掃描振幅和電子光學(xué)系統(tǒng)中電子束在樣品上掃描振幅的比值，即：

式中，M：放大倍數(shù)，L：顯像管的熒光屏尺寸；l：電子束在試樣上掃描距離。M=L/l第16頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天4.掃描電子顯微鏡的構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)第17頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天4.1電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍?zhuān)姶磐哥R，掃描線圈和樣品室等部件組成。用來(lái)獲得掃描電子束，作為信號(hào)的激發(fā)源。掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑——主要由電子槍決定。電子槍第一、二聚光鏡物鏡掃描線圈樣品室第18頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天電子槍發(fā)展三個(gè)階段200

m熱陰極電子槍場(chǎng)發(fā)射電子槍鎢燈絲六硼化鑭燈絲3~5kV幾十~幾百kV電子束直徑：10nm電子束亮度較低；束斑尺寸較大。第19頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天4.2信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。二次電子、背散射電子通常采用閃爍計(jì)數(shù)器，由法拉第網(wǎng)杯、閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增器組成。末級(jí)透鏡背散射電子探頭法拉第網(wǎng)杯（+200~+500V）閃爍體光導(dǎo)管光電倍增器第20頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天X-rayDetectorBackScatterElectronDetector三種信號(hào)的探測(cè)器第21頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天4.3真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5Torr（10-2-10-3Pa）的真空度。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。第22頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天5.掃描電鏡襯度像（重點(diǎn)）

掃描電鏡襯度的形成：主要是利用樣品表面微區(qū)特征（如形貌、原子序數(shù)或化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向等）的差異。

二次電子像：分辨率高，立體感強(qiáng)

背散射電子像：粗略反映輕重不同元素的分布

第23頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天

提供表面形貌襯度。二次電子來(lái)自試樣表面層，發(fā)射率受表面形貌影響大。二次電子產(chǎn)額（發(fā)射率）δ與入射電子束與試樣表面法向夾角

有關(guān)，δ∝1/cos

。因此，試樣表面凹凸不平的部位產(chǎn)生的二次電子信號(hào)強(qiáng)度比在其他平坦部分產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度大，從而形成表面形貌襯度。5.1二次電子像入射電子束產(chǎn)率

第24頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天陶瓷燒結(jié)體的表面圖像多孔硅的剖面圖5.1二次電子像第25頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天5.2背散射電子像形貌襯度

樣品表面形貌影響背散射電子的產(chǎn)率，但其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低。背反射電子時(shí)來(lái)自一個(gè)較大的作用體積。此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無(wú)法收集到背散射電子，而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。成分襯度

——反映樣品微區(qū)的原子序數(shù)或化學(xué)成分的差異。背散射電子大部分是受原子核反射回來(lái)的入射電子。發(fā)射系數(shù)(

)隨原子序數(shù)(Z)的增大而增加。

樣品中重元素區(qū)域在圖像上較亮，而輕元素在圖像上較暗。背散射電子既可以用來(lái)顯示形貌襯度，也可以用來(lái)顯示成分襯度。第26頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天背散射電子像與二次電子像的比較錫鉛鍍層的表面圖像（a）二次電子圖像（b）背散射電子圖像(a)(b)鉛錫第27頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天信號(hào)接收器由兩塊獨(dú)立的檢測(cè)器組成。

對(duì)于原子序數(shù)信息來(lái)說(shuō)，進(jìn)入左右兩個(gè)檢測(cè)器的電信號(hào)，其大小和極性相同，而對(duì)于形貌信息，兩個(gè)檢測(cè)器得到的電信號(hào)絕對(duì)值相同，其極性恰恰相反。將檢測(cè)器得到的信號(hào)相加，能得到反映樣品原子序數(shù)的信息；相減能得到形貌信息。5.3背散射電子像的獲得成分像形貌像成分像形貌像+-第28頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天背散射電子探頭采集的成分像（a）和形貌像（b）(a)(b)背散射電子像第29頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天6.掃描電子顯微鏡的主要性能

分辨率放大倍數(shù)景深第30頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天6.1分辨率掃描電鏡分辨率的極限：入射電子束束斑直徑；入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)：提高電子束能量在一定條件下對(duì)提高分辨率不利；成像方式及所用的調(diào)制信號(hào)：二次電子像的分辨率約等于束斑直徑（幾個(gè)nm），背反射電子像的分辨率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以X射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。

對(duì)形貌觀察而言，指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離；對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域。

第31頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天6.2放大倍數(shù)

熒光屏上圖像邊長(zhǎng)與電子束在樣品上掃描振幅的比值。目前大多數(shù)商用掃描電鏡放大倍數(shù)為20—20,000倍。

第32頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天

6.3景深

景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。掃描電鏡的景深為比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10倍。d0

:臨界分辨本領(lǐng)

:電子束的入射半角電子束入射半角的影響工作距離的影響第33頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天7.樣品制備樣品制備方法簡(jiǎn)單，對(duì)于導(dǎo)電性好的金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進(jìn)行觀察。對(duì)于非導(dǎo)電樣品，在電子束作用下會(huì)產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，使圖像質(zhì)量下降。這類(lèi)試樣在觀察前要噴鍍導(dǎo)電層進(jìn)行處理，通常采用金、銀或碳膜做導(dǎo)電層，膜厚在20nm左右。掃描電鏡制樣技術(shù)中通常采用離子濺射鍍膜法和真空蒸發(fā)。第34頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天陰極陽(yáng)極離子濺射鍍膜儀(100V～1000V)SputteringMachine第35頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天8.掃描電鏡應(yīng)用實(shí)例8.1斷口形貌分析8.2納米材料形貌分析第36頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天8.1斷口形貌分析T>295K塑性斷裂脆性斷裂T<295KT

295K塑性和脆性斷裂同時(shí)存在1018號(hào)鋼在不同溫度下的斷口形貌微空洞和夾雜物解理面第37頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天8.1斷口形貌分析

D.Ferrer-Balasetal.,Polymer43,3083-3091(2002)共聚聚丙烯(H0)、乙烯-聚丙烯嵌段共聚物(C1-C3)薄膜在不同溫度下的斷口形貌第38頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天8.2納米材料形貌分析

低倍像高倍像多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌第39頁(yè),共46頁(yè)，2024年2月25日，星期天8.2納米材料形貌分析

ZnO納米線的二次電子圖像第40頁(yè),