液相色譜儀常見故障處理 液相色譜維護(hù)和修理保養(yǎng)

第第頁液相色譜儀常見故障處理液相色譜維護(hù)和修理保養(yǎng)Agilent液相色譜儀的常見故障處理

Agilent液相色譜儀1290

1、Agilent液相色譜儀—出峰不佳,峰分叉

（1）色譜柱被污染；

（2）柱頭填料塌陷。處理對于這種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子（沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定）,再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后仍舊出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分（污染的填料）,裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。

2、Agilent液相色譜儀—既無壓力指示,又無液體流過

（1）泵密封墊圈磨損；

（2）大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對于這種情況,更換密封墊圈；對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫忙抽出空氣。

3、Agilent液相色譜儀—柱壓高原因

（1）緩沖液鹽分如（乙酸銨等）沉積于柱內(nèi)；

（2）樣品污染沉積。處理對于這種情況先用40～50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓漸漸下降后,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘；對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子（沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定）,再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。

4、Agilent液相色譜儀—?dú)馀菀绯?/p>

流動相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團(tuán),堵塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,連續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0～3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。

5、Agilent液相色譜儀—壓力波動大,流量不穩(wěn)定

原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意察看流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避開吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

解決液相色譜儀進(jìn)樣閥引起的樣品殘留峰問題

液相色譜儀顯現(xiàn)進(jìn)樣閥引起的樣品殘留峰時，可以做如下操作：

進(jìn)樣空白溶液注射會產(chǎn)生前一次樣品溶液注射的峰，首先沖洗針管。然后依照樣品分析的方式接受部分充填或完全充填方式注射空白溶液。

1、假如波峰消失，是由于針管被前一種樣品溶液污染。在進(jìn)樣時隨著注射器的插入針管被帶入定量環(huán)。沖洗步驟已對針管進(jìn)行了清潔。解決方法是假如污染再次顯現(xiàn)，確認(rèn)針的插入方式是否正確，對針管進(jìn)行定期沖洗。

2、假如波峰仍存在，是在放空管處有前一次注射殘留下的樣品溶液，在注射前被虹吸入定量環(huán)。放空管調(diào)整不當(dāng)時就會在進(jìn)樣時產(chǎn)生這種現(xiàn)象，且注射器不在針管中。解決方法是將放空管調(diào)整至于針管同一水平位置。手柄保持在進(jìn)樣位置，直到要進(jìn)行下一次注射，并在切換至取樣位置前進(jìn)行沖洗。

3、假如對放空管進(jìn)行調(diào)整后峰仍舊存在，就要排出進(jìn)樣閥以外可能導(dǎo)致殘留的因素。沖洗針管：用0.1mL～1mL的流動相及針管清潔器，當(dāng)手柄處于進(jìn)樣位置時才可進(jìn)行沖洗，液體就可以繞過定量環(huán)，直接流出放空管。這樣可以對針管在全長度內(nèi)進(jìn)行完全清潔，包括導(dǎo)針、管道和針密封。清潔器能夠做到這樣是由于將導(dǎo)針前段密封住了。而完全插入的針無法對上述任一部分進(jìn)行清潔。

在例行操作中，將手柄切換至進(jìn)樣位置后，拔出注射器，手柄位置不變以確保流動相對定