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文檔簡介

奧氏氣體分析儀-氧吸收液的配制方法:30%的KOH和25%的焦性沒食子酸,各100ml然后混合。封閉液是說水準(zhǔn)瓶中的液體。稱取30克氫氧化鉀或氫氧化鈉于250毫升燒杯中,加160毫升蒸餾水溶解,取焦性沒食子酸30克加入上述溶液中,攪拌溶解,加入吸收瓶中,如體積不夠可加入適量蒸餾水。加數(shù)毫升液體石臘油成一封閉層,隔絕空氣。在250mL錐形瓶中加入25.2g焦性沒食子酸[鄰三苯酚C6H3(OH)3]再注入160mL21%的氫氧化鉀溶液(密度為1.44g/cm3),用塞子塞好后并振蕩至固體完全溶解。焦性沒食子酸的堿性溶液具有較強(qiáng)的還原能力,吸收氧氣后生成(KO)3C6H2-C6H2(OK)3,吸收法中使用的焦性沒食子酸鉀溶液在氣體分析器中處理樣品過程中,有效濃度越來越小,當(dāng)小到一定程度時(shí),將不能完全吸收樣品中的氧氣,此時(shí)該吸收液失效。國家規(guī)定的是銅氨法(氯化亞銅氨溶液)測定,但缺點(diǎn)就是污染比較厲害,而且銅離子有一定的毒性,操作不太方便,所以廠家多以焦性末食子酸(堿性保險(xiǎn)粉溶液)吸收,乙炔分析管作取樣,結(jié)果和銅氨一樣。分析氧氣含量操作:直接將取樣管所取的100ml氧氣移入奧氏氣體分析儀,在焦性沒食子酸鉀溶液吸收球里多次吸收,然后將未吸收的氣體移出,讀出刻度,100-讀數(shù),就是氧氣濃度(V/V)%。方法原理在果蔬的氣調(diào)貯藏中要隨時(shí)了解密閉環(huán)境里的氧和二氧化碳含量,以便調(diào)節(jié)和控制果蔬適宜的氣體成分和含量。目前國內(nèi)外測定氧和二氧化碳的主要方法是使用奧氏氣體分析儀。即使有較高級的測氧和二氧化碳儀器,也要用奧氏氣體分析儀作較正,以便減少或消除儀器的誤差。

操作方法1.洗滌與調(diào)整:將儀器的所有玻璃部分洗凈,磨口活塞涂上凡士林,并按圖裝配好。在各吸氣球管中注入吸收劑。管3注入濃度為30%的NaOH或KOH溶液(以KOH為好,因NaOH與CO2作用生成的沉淀Na2CO3多時(shí)會堵塞通道)作吸收CO2用。管4裝入濃度為30%的焦性沒食子酸和等量的(30%)NaOH或KOH的混合液作吸收O2用,吸收劑要求達(dá)到球管口。在液瓶1中和保溫套筒中裝入蒸餾水。最后將取樣孔接上待測氣樣。將所有的磨口活塞5、6、8關(guān)閉,使吸氣球管與梳形管不相通。轉(zhuǎn)動8呈“⊥”狀并高舉1,排出2中的空氣,以后轉(zhuǎn)動8呈“⊥”狀,打開活塞5降下1,此時(shí)3中的吸收劑上升,升到管口頂部時(shí)立即關(guān)閉5,使液面停止在刻度線上。然后打開活塞6同樣使吸收液面到達(dá)管口。2.洗氣

右手舉起1用左手同時(shí)將8轉(zhuǎn)至“├”狀,盡量排除2內(nèi)的空氣,使水表面到達(dá)刻度100時(shí)為止。迅速轉(zhuǎn)動呈“⊥”狀,同時(shí)下1吸進(jìn)氣樣,待水面降到2底部時(shí)立即轉(zhuǎn)動8回到“├”狀。再舉起1,將吸進(jìn)的氣樣再排出,如此操作2—3次。目的是用氣樣沖洗儀器內(nèi)原有的空氣。3.取樣

洗氣后轉(zhuǎn)動8呈“⊥”狀并降低1。使液面準(zhǔn)確達(dá)到零位并將1移近2,要求1與2兩液面同在一水平線上并在刻度零處。然后將8轉(zhuǎn)至“∧”狀,封閉所有通道,再舉起1觀察2的液面,如果液面不斷往上升表明有漏氣,要檢查各連接處及磨口大活塞,堵漏后重新取樣。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升,證明不漏氣,即可開始測定。4.測定

轉(zhuǎn)動5接通3管,舉起1把氣樣盡量壓入3中,再降下1,重新將氣樣抽回到2中,這樣上下舉動1使氣樣與吸收劑充分接觸,4—5次后降下1,待吸收劑上升到3的原來刻度線位置時(shí),立即關(guān)閉5,把1移近2,在兩液面平衡時(shí)讀數(shù),記錄后,重新打開5來回舉動1如上操作,再進(jìn)

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