GB／T 8967-2000谷氨酸鈉(99 %味精)

——將硫酸鹽指標(biāo)由小于(或等于)0.03%修改為小于(或等于)0.05%;谷氨酸鈉(99%味精)MonosodiumL-glutamate(99%WeiJing)本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷氨酸鈉含量不低于99%的產(chǎn)品。GB/T601—1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T602-1988化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603—1988化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T5009.11-1996食品中總砷的測定方法GB/T5009.12-1996食品中鉛的測定方法GB/T6543—1986瓦楞紙箱GB/T6682—1992分析實(shí)驗(yàn)室用水GB7718—1994食品標(biāo)簽通用標(biāo)準(zhǔn)GB9687—1988食品包裝用聚乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)國家技術(shù)監(jiān)督局令[1995]第43號定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督規(guī)定谷氨酸鈉(99%味精)sodiumL-glutamate;L-谷氨酸單鈉一水化物monosodiumL-glutamatte 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2000-04-05批準(zhǔn)2000-09-01實(shí)施半成品L-谷氨酸(麩酸):應(yīng)符合附錄A的要求。5.2外觀及感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1谷氨酸鈉理化指標(biāo)谷氨酸鈉含量，%≥透光率，%≥比旋光度，[a]?+24.9°~+25.3°氯化物(以Cl-計(jì)),%≤6.7～7.2干燥失重，%≤鐵，mg/kg≤5硫酸鹽(以SO?-計(jì)),%≤砷，mg/kg≤鉛，mg/kg≤16.1外觀和感官檢查超過1個(gè)(0.5mm以上)肉眼可見雜質(zhì)。6.2谷氨酸鈉的鑒別6.3谷氨酸鈉含量6.3.1第一法高氯酸非水溶液滴定法6.3.1.1方法提要6.3.1.2試劑和溶液a)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCIO?)=0.1mol/L]:按GB/T601—1988中4.23配制和標(biāo)定；b)乙酸(GB/T676);c)甲酸(HG/T3-1296);d)2g/La-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液：稱取α-禁酚苯基甲醇0.1g,用乙酸(b)]溶解并稀釋至6.3.1.3儀器或酸度計(jì)：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比6.3.1.4分析步驟a)第一法電位滴定先按儀器使用說明書處理電極和校正電位滴定儀。用小燒杯稱取樣品0.15g,精確至0.0001g,加甲酸(c)]3mL,攪拌直至完全溶解，再加乙酸(b)]30mL,搖勻。將盛有試液的小燒杯置于電磁攪拌器上，插入電極，開啟攪拌，從滴定管中分次滴加0.5mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[a]],同時(shí)記錄電位E(或pH值)和消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V;當(dāng)?shù)味▽⒅两K點(diǎn)前，則每次滴加0.05mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄一次電位E(或pH值)和消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積以電位E(或pH值)為縱坐標(biāo)，以滴定時(shí)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V為橫坐標(biāo)，繪制E-V滴定b)第二法指示劑法c)高氯酸溶液濃度的校正若滴定樣品與標(biāo)定高氯酸溶液時(shí)溫度之差超過10℃,則須重新標(biāo)定高氯酸溶液的濃度；若不超過0.0011-—乙酸的膨脹系數(shù)。6.3.1.5分析結(jié)果的表述樣品中谷氨酸鈉含量按式(2)計(jì)算；……(2)式中：X,—-樣品中谷氨酸鈉含量，%;0.093571.00m!高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCIO?)=1.000mol/L]相當(dāng)于谷氨酸鈉(C?H?NNaO,計(jì)算結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后第一位。6.3.1.6允許差同一樣品測定結(jié)果，相對平均偏差不得超過0.3%。6.3.2第二法旋光法6.3.2.1方法提要用旋光儀測定其旋光度。根據(jù)旋光度換算成谷氨酸鈉的含量。6.3.2.2試劑鹽酸(GB/T622)。6.3.2.3儀器旋光儀(精度士0.01°)備有鈉光燈(鈉光譜D線589.3nm6.3.2.4分析步驟a)稱取樣品10g,精確至0.0001g,加少量水溶解并全部移入100mL容量瓶中，加鹽酸20mL,b)在恒溫室(20℃)里，先用標(biāo)準(zhǔn)旋光角校6.3.2.5分析結(jié)果的表述 L——旋光管長度(即液層厚度),dm;計(jì)算結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后第一位。6.3.2.6允許差同一樣品測定結(jié)果，相對平均偏差不得超過0.3%。6.4透光率6.4.1儀器6.4.2分析步驟稱取樣品10g,精確至0.1g,加水溶解并定容至100mL,搖勻，作為試液。用試液沖洗并注入同一樣品兩次測定，絕對值之差不得超過1%。6.5.1方法提要同6.3.2.1。同6.3.2.2。同6.3.2.3。6.5.4分析步驟6.5.5分析結(jié)果的表述X?=[a]s-0.047(20—t)………………(4)[a]s——在tC時(shí)試液的比旋光度；0.047——溫度校正系數(shù)。計(jì)算結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后第一位。試液中含有的微量氯離子與硝酸銀生成氯化銀沉淀，其濁度與標(biāo)準(zhǔn)氯離子產(chǎn)生的氯化銀比較，進(jìn)行6.6.2試劑和溶液a)硝酸(GB/T626);b)氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含有0.1mg氯):按GB/T602-1988中4.30配制d)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO?)=0.1mol/L]:按GB/T601—1988中4.21配制。6.6.3分析步驟稱取樣品10g,精確至0.1g,加水溶解并定容至100mL,搖勻，作為試液。吸取試液10.00mL于一支50mL納氏比色管中，加水13mL,搖勻；準(zhǔn)確吸取氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(b)]10.00mL于另一支50mL納氏比色管中，加水13mL,搖勻；同時(shí)向上述兩管各加10%(V/V)硝酸溶液(c)]1mL、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(d)]1.00mL,立刻搖勻，于暗處放置5min后，取出，立即進(jìn)行橫向若樣品管濁度不高于標(biāo)準(zhǔn)管濁度，即氯化物含量等于或低于0.1%。將指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，構(gòu)成一原電池，在一定溫度下，原電池的電動勢與溶液的pH值呈直線關(guān)系，通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的pH值。6.7.2試劑磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH值為6.86):稱取預(yù)先于120℃烘干2h的磷酸二氫鉀(KH?PO?)3.40g和磷酸氫二鈉(Na?HPO?)3.55g,加不含二氧化碳的水溶解并定容至1000mL,搖勻。6.7.4分析步驟6.8干燥失重a)電熱干燥箱：溫控98℃±1℃;6.8.2.2分析步驟同一樣品測定結(jié)果，相對平均偏差不得超過10%。6.8.3.2分析步驟6.8.3.3分析結(jié)果的表述同6.8.2.3。6.8.3.4允許差同6.8.2.4。6.9.2試劑和溶液a)硝酸(GB/T626);b)1+1硝酸溶液：量取1體積硝酸[a]],注入1體積水中c)硫氰酸銨(GB/T660);稱取樣品1g,精確至0.1g,置于50mL納氏比色管中，加水10mL,搖動溶解，再加硝酸溶液[b]]2ml,搖勻；準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(e)]0.50mL于另一支50mL納氏比色管中，加水9.5mL、硝酸溶液[b]]2mL,搖勻。將上述兩管同時(shí)置于沸水浴中煮沸20min,取出，用流水沖冷至室溫，同時(shí)向各管若樣品管顏色不高于標(biāo)準(zhǔn)管顏色，即鐵含量等于或低于5mg/kg。6.10.1方法提要6.10.2試劑和溶液a)鹽酸(GB/T622);b)10%(V/V)鹽酸溶液：量取1體積鹽酸[a]],注入9體積水中；c)氯化鋇(GB/T652);e)硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含有0.1mg硫酸根);按GB/T602—1988中4.28配制。稱取樣品0.5g,精確至0.01g,置于一支50mL納氏比色管15.5ml、鹽酸溶液(b)]2mL,搖動混勻。同時(shí)向上述兩管各加氯化鋇溶液(d)]5.00mL,搖勻，于暗處稱取樣品1g,精確至0.01g,置于測砷的錐形瓶中，加水25mL搖動溶解，作為試液。以下按GB/T5009.11—1996中砷斑法(第二法)測定。稱取樣品1g,精確至0.01g,加水溶解并定容至50mL,GB/T5009.12原子吸收光譜法(第一法或第二法)或者二硫腙比色法(第三法)測定。6.13單位包裝質(zhì)量檢查7.2抽樣批量范圍箱抽取樣本數(shù)箱抽取單位包裝數(shù)袋、瓶或桶合格判定數(shù)不合格判定數(shù)2212331255128823347.3交收檢驗(yàn)7.3.1產(chǎn)品出廠前，須由生產(chǎn)廠的技術(shù)檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定逐批進(jìn)行檢驗(yàn)，符合本標(biāo)準(zhǔn)要求并簽發(fā)7.3.2交收檢驗(yàn)項(xiàng)目7.4例行檢驗(yàn)a)更改主要原輔材料；b)更改關(guān)鍵工藝和設(shè)備；c)新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)停產(chǎn)后，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)國家技術(shù)監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出例行檢驗(yàn)要求，7.5判定規(guī)則7.5.1交收檢驗(yàn)和例行檢驗(yàn)同樣判定。8.1標(biāo)志8.1.1包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB191的規(guī)定。GB/T8967—2000期、凈含量及執(zhí)行的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號?？梢悦獬龢?biāo)注保質(zhì)期(或保存期);生產(chǎn)(包裝)日期可采用噴碼或壓印8.2.1銷售產(chǎn)品必須用符合GB9687要求的塑料薄膜袋或符合食品衛(wèi)生要求的容器進(jìn)行包裝，無包裝產(chǎn)品不得上市銷售。包裝紙箱須符合GB/T6543要求。8.2.2銷售包裝的凈含量應(yīng)符合國家技術(shù)監(jiān)督局令[1995]第43號的規(guī)定。GB/T8967—2000(提示的附錄)半成品L-谷氨酸(麩酸)質(zhì)量要求本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。L-谷氨酸(麩酸)L-glutamicacid征酸味的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。A2技術(shù)要求A2.1主要原料要求A2.2外觀及感官要求本品為類白色、淺黃色(系指以淀粉、大米等為原料)或棕黃色(系指以糖蜜為原料)結(jié)晶或結(jié)晶性粉A2.3理化要求應(yīng)符合表Al的規(guī)定。表A1L-谷氨酸(麩酸)理化指標(biāo)合格品”L-谷氨酸含量，%≥比旋光度，[a]?≥透光率，%≥硫酸鹽(SO?~),%≤1)以糖蜜為原料的。A3.1L-谷氨酸含量A3.1.1第一法旋光法A3.1.1.1方法提要同6.3.2.1。A3.1.1.2試劑同6.3.2.2。A3.1.1.3儀器同6.3.2.3。a)試液的制備GB/T8967—2000稱取樣品10g,精確至0.0001g,加水20mL,在攪拌下加入鹽酸(GB/T622)16.5mL,使其全部若試液顏色較深，可加入活性炭0.1g(以糖蜜為原料顏色很深時(shí)，最多可加入活性炭0.3g),攪拌b)測定按6.3.2.4b)進(jìn)行測定。A3.1.1.5分析結(jié)果的表述樣品中L-谷氨酸含量按式(A1)計(jì)算：L——旋光管長度(即液層厚度),dm;0.06——溫度校正系數(shù)。計(jì)算結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后第一位。A3.1.1.6允許差同6.3.2.6A3.1.2第二法中和滴定法A3.1.2.1方法提要A3.1.2.2試劑和溶液b)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]:按GB/T601—1988中4.1配制和標(biāo)定；mol/L]:將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)]準(zhǔn)確稀釋1倍。A3.1.2.4分析步驟a)按儀器使用說明書處理電極和校正自動電位滴定儀。b)粗稱樣品10g,用乳缽研細(xì)，作為試樣。c)準(zhǔn)確稱取試樣0.25g,精確至0.0001g,置于100mL高腳燒杯中，加水70mL,加熱使之全溶記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V)。A3.1.2.5分析結(jié)果的表述樣品中L-谷氨酸含量按式(A2)計(jì)算：0.1471——1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)于L-谷氨酸(CsH?NO?)的計(jì)算結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后第一位。A3.1.2.6允許差同6.3.1.6。A3.2比旋光度A3.2.1吸取試液(A3.1.1.4a)],按6.5進(jìn)行測定。A3.2.2分析結(jié)果的表述.[a]%——在tC時(shí)試液的比旋計(jì)算結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后第一位。A3.3