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文檔簡介

波譜分析SpectrumAnalysis授課教師:羊曉東云南大學化學科學與工程學院學科基礎課第一章緒論第二章紫外光譜第三章紅外光譜第四章核磁共振(氫譜/碳譜)第五章質譜第六章多譜解析一、課程簡介:

《有機波譜分析》是化學、應用化學及相關專業(yè)學生必修的學科基礎課之一,學分為2,總周學時為36。本課程主要講授內容包括:1.紫外光譜;2.紅外光譜;3.核磁共振(氫譜和碳譜);4.質譜;5.多譜綜合解析。本課程重點介紹有機化合物的波譜與分子結構之間的關系,有機化合物的波譜信息在測定有機化合物結構方面的應用和意義,同時系統(tǒng)地講授各種譜學的基本原理、儀器構造工作原理、樣品處理實驗方法及圖譜解析應用等內容,使學生在學后能對科學研究和生產實際中常用的微觀結構測定方法有一個較全面、系統(tǒng)的了解。第一章緒論波譜學技術是當代化學研究的重要手段,本課程是以國內外最新教材為主要參考書,并融入了本課程教師多年的教學與科研經驗,教學過程中使用多媒體課件教學,基本理論、原理主要采用板書,同時兼有課堂討論和課后輔導等多種教學手段相結合的方式。二、教學目的與基本要求:波譜學技術是當代化學研究的重要手段,自80年代以來,波譜學分析方法獲得了相當大的進展。在有機化學、無機化學、生物化學領域中,許多原來只能定性描述的問題,經過波譜學分析獲得了定量的結果。通過本課程的學習,要求學生掌握各類波譜學方法的基本知識,基本原理,基本的解析方法,理解儀器的構造和測量原理,掌握每一譜中各類有機化合物的波譜信息及影響因素,運用波譜信息,推導并闡明化合物的結構。在掌握每一譜各類有機化合物波譜信息的基礎上,綜合運用波譜信息,解決較復雜的結構問題,提高學生解決化學問題的能力。

三、本課程的意義

波譜法——從分子水平認識物質的基本手段,是有機化學的重要組成部分。過去,主要依靠化學方法進行有機化合物的結構測定,其缺點是:費時、費力、費錢,需要的樣品量大。例如:鴉片中嗎啡堿結構的測定,從1805年開始研究,直至1952年才完全闡明,歷時147年。

而現在的結構測定,則采用現代儀器分析法,其優(yōu)點是:省時、省力、省錢、快速、準確,樣品消耗量是微克級的,甚至更少。它不僅可以研究分子的結構,而且還能探索到分子間各種集聚態(tài)的結構構型和構象的狀況,對人類所面臨的生命科學、材料科學的發(fā)展,是極其重要的。半天,幾個小時C17H19NO3

四、波譜學分析方法:

波譜分析法(SpecturmAnalysis)是由:

紫外光譜(ultravioletspectroscopy,縮寫為UV)、

紅外光譜(infraredspectroscopy,縮寫為IR)、

核磁共振譜(nuclearmagneticresonance,縮寫為NMR)

質譜(massspectroscopy,縮寫為MS)

組成的用于鑒別有機化合物結構的分析方法。半個多世紀以來,由于量子力學、電子及光學技術、計算機科學的興起和發(fā)展,波譜分析方法得到了迅速發(fā)展,并逐漸成為人類認識分子的最重要的手段之一。

四種波譜分析法:

紫外吸收光譜(UV)

是分子中最外層價電子在不同能級軌道上躍遷而產生的。

它反映了分子中價電子躍遷時的能量變化與化合物所含發(fā)色基團之間的關系。(共軛體系)

紅外光譜(IR)

是一種分子振動—轉動光譜,它是由分子的振動—轉動能級間的躍遷而產生的。

它反映整個分子的特性,由IR譜圖中顯示的特征吸收譜帶的位置,可以鑒別分子中所含有的特征官能團和化學鍵的類型。

核磁共振波譜(NMR)

的原理是分子中具有核磁矩的原子核在外加磁場中,通過射頻電磁波的照射,吸收一定頻率的電磁波能量,又低能量的能級躍遷到高能量的能級,并產生核磁共振信號。由NMR圖譜可以確定相互作用的磁性核的數目、類型和相對位置等結構信息。(最重要)

質譜(MS)

分析法是用具有一定能量的電子流去轟擊被分析物質的氣態(tài)分子,使之電離成正離子,部分正離子會進一步碎裂成不同質核比的粒子,在外加電場和磁場作用下,按質量大小將它們逐一分離和檢測。在質譜圖上,由各碎片離子的質核比和其相對豐度,可推斷被測物的分子結構,并確定其分子量、構成元素的種類和分子式。四大波譜分析法中,不屬于吸收光譜的是

。A、UVB、IRC、NMRD、MS四種波譜分析法的比較:1、測定的靈敏度:

MS>UV>IR>1H-NMR>13C-NMR2、儀器的昂貴程度:

MS和NMR遠比IR和UV昂貴,且隨著儀器價格的升高也相應增加了維護費用。3、測定技能:

在常規(guī)分析中使用的UV、IR、簡易的NMR比較簡單,而精密的聯(lián)用儀器如GC-MS、HPLC-MS等操作比較復雜。4、獲取信息量的程度:

不僅要考慮獲取信息的數量,還要考慮對獲取信息的解析能力。綜合起來比較,按下述順序遞降:NMR>MS>IR>UV1945年Purcell(哈佛大學)和Bloch(斯坦福大學)發(fā)現核磁共振現象,他們獲得1952年Nobel物理獎。

1991年瑞士科學家R.R.Ernst教授因發(fā)明了傅里葉變換核磁共振分光法和對二維核磁共振譜(2D-NMR)的貢獻而獲得Nobel化學獎。

R.R.

Ernst,1933年生于瑞士,1962年他以物理化學中的核磁共振規(guī)律的博士論文獲得蘇黎世著名的瑞士聯(lián)邦技術研究院的博士學位。1963年他加入瓦里安(Varian

Associates)公司從事傅立葉變換核磁共振的研究。

波譜學方面的代表性諾貝爾化學獎獲獎者(TheNobelPrizeinChemistry

日本科學家田中耕一出生于日本,1983年獲日本東北大學學士學位,現任職于京都市島津制作所,為該公司研發(fā)工程師,他對化學的貢獻類似于約翰·芬恩,得到了1/4的獎金。美國科學家約翰·芬恩1917年出生于美國,1940年獲耶魯大學化學博士學位,1994年起任弗吉尼亞聯(lián)邦大學教授。他因為“發(fā)明了對生物大分子進行確認和結構分析的方法”和“發(fā)明了對生物大分子的質譜分析法”而獲得2002年諾貝爾化學獎1/4的獎金。瑞士科學家?guī)鞝柼亍ぞS特里希1938年生于瑞士,1964年獲博士學位,從1980年起擔任瑞士蘇黎世聯(lián)邦高等理工學校的分子生物物理學教授。他因“發(fā)明了利用核磁共振技術測定溶液中生物大分子三維結構的方法”而獲得2002年諾貝爾化學獎一半的獎金。2002年諾貝爾化學獎獲得者表彰他們在不對稱合成方面所取得的成績,三位化學獎獲得者的發(fā)現則為合成具有新特性的分子和物質開創(chuàng)了一個全新的研究領域。

“現在,像抗生素、消炎藥和心臟病藥物等,都是根據他們的研究成果制造出來的。”2001年-美國科學家威廉·諾爾斯日本科學家野依良治美國科學家巴里·夏普萊斯補充2005年-法國科學家伊夫·肖萬美國科學家羅伯特·格拉布美國科學家理查德·施羅克在有機化學的烯烴復分解反應研究方面作出了貢獻。烯烴復分解反應廣泛用于生產藥品和先進塑料等材料,使得生產效率更高,產品更穩(wěn)定,而且產生的有害廢物較少。

“這是重要基礎科學造福于人類、社會和環(huán)境的例證?!毖a充2008年-美國科學家錢永健

美國科學家馬丁·沙爾菲

美國科學家下村修

主要貢獻是利用水母發(fā)出綠光的化學物來追查實驗室內進行的生物反應。

“這一技術徹底改變了醫(yī)學研究。研究人員第一次能在活體細胞和活生生的動物身上同時研究基因與蛋白?!毖a充2009年-英國萬卡特拉曼·萊馬克里斯南美國托馬斯·施泰茨以色列阿達·尤納斯研究核糖體的三維結構和功能展示了各種抗生素是如何阻斷殺死細菌核糖體的過程。該研究為我們以后開發(fā)新藥,與細菌進行無休無止的對抗提供了方法。補充TheNobelPrizeInChemistry2010有機合成過程中鈀催化反應為紀念化學學科所取得的成就以及對人類文明的貢獻,聯(lián)合國將2011年定為“國際化學年”。

2011年適值居里夫人獲諾貝爾化學獎100周年,也恰逢國際純粹與應用化學聯(lián)合會(IUPAC)的前身國際化學會聯(lián)盟(IACS)成立100周年。2008年底,聯(lián)合國決議將2011年定為“國際化學年”。2017年諾貝爾化學獎頒給瑞士洛桑大學的雅克·杜波切特(JacquesDubochet),美國哥倫比亞大學的阿希姆·弗蘭克(JoachimFrank)和英國劍橋大學的理查德·亨德森(RichardHenderson),表彰他們發(fā)展了冷凍電子顯微鏡技術,以很高的分辨率確定了溶液里的生物分子的結構。一個發(fā)給了物理學家的諾貝爾化學獎,獎勵他們幫助了生物學家。2019年諾貝爾化學獎授予得州大學奧斯汀分校約翰·古迪納夫(JohnB.Goodenough)、紐約州立大學賓漢姆頓分校M·斯坦利·威廷漢(M.StanleyWhittingham)和日本化學家吉野彰(AkiraYoshino),以表彰其在鋰電池發(fā)展上所做的貢獻,創(chuàng)造了一個可再充電的世界。分享900萬瑞典克朗(約合人民幣647萬元)的獎金。E.Charpentier,法國生物化學家,就職于德國柏林馬克斯·普朗克病原學研究室;J.A.Doudna,美國生物學家,加州大學伯克利分校。以表彰她們在“憑借開發(fā)基因組編輯方法”方面作出的貢獻,兩位獲獎者將分享1000萬瑞典克朗獎金(約合760萬人民幣)。2021年諾貝爾化學獎授予德國馬克斯-普朗克煤研究所本杰明·李斯特(1968-)和美國普林斯頓大學戴維·麥克米倫(1968-),兩位獲獎者分享1000萬瑞典克朗獎金(約合732萬人民幣)。以表彰他們在“對不對稱有機催化的發(fā)展所作出的貢獻”方面作出的貢獻。在20世紀90年代分別開發(fā)了一種新型的催化技術。這種技術,即不對稱有機催化,今天被廣泛用于生產藥物和其他化學制品。至關重要的是,兩人開發(fā)的催化劑能夠合成不同于其鏡像的分子。

這也是20年后,“不對稱催化”領域再次斬獲諾獎殊榮。這兩名科學家?guī)淼娜禄瘜W合成工具,在新藥開發(fā)和制造上有極為重要的應用價值,為全球病患帶來了實實在在的改變。DavidMacMillanBenjaminList2022年諾貝爾化學獎美國化學家卡羅琳·貝爾托西(CarolynR.Bertozzi)丹麥化學家摩頓·梅爾達爾(MortenMeldal)美國化學家卡爾·巴里·夏普利斯(K.BarrySharpless)。

2022年諾貝爾化學獎獎勵的是簡化化學反應的過程,以表彰他們在“點擊化學和生物正交化學研究方面的貢獻”方面作出的貢獻。BarrySharpless和MortenMeldal為一種分子功能化—點擊化學(clickchemistry)—奠定了基礎?!包c擊”就是指兩個東西像積木扣在一起一樣

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